KR100378019B1 - 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명도전막을 제조하는 방법 - Google Patents

투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명도전막을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 보호막 형성용 조성물은 금속 알콕사이드, Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 도전성을 가지는 금속 미립자 또는 금속 이온 및 용매로 이루어진다. 이러한 도전성 금속 미립자 또는 금속 이온은 도전성 미립자 사이에 존재하여 도전성 및 내수성을 향상시킨다. 본 발명의 투명 도전막의 제조방법은 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막 위에 본 발명의 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계를 포함한다.

Description

투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명 도전막을 제조하는 방법{A COMPOSITION FOR A PROTECTIVE LAYER OF A TRANSPARENT CONDUCTIVE LAYER AND A METHOD FOR PREPARING CONDUCTIVE LAYER FROM THE COMPOSITION}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명 도전막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면저항이 낮고 내수성이 우수한투명 도전막의 보호막을 형성하기 위한 조성물 및 그 조성물로부터 투명 도전막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
투명 도전막은 광투과율이 높은 유리 기판 또는 플라스틱 기판 상에 형성된 얇은 도전막을 의미한다. 이러한 투명 도전막은 일반적으로 브라운관, 형광표시관, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등과 같은 표시장치의 패널에 반사방지와 대전방지막으로 적용된다. 또한 액정 디스플레이나 전계 발광 소자 등과 같은 전원인가용 투명 전극으로도 사용되고 있다.
투명 도전막은 스퍼터링법, 전자빔 증착법과 같은 증착법, CVD법, 이온 도금법 등에 의하여 제조될 수 있다. 이러한 건식 코팅 방법에 의하여 제조된 도전막은 투명성과 도전성등 제반물성은 우수하나, 제조공정중 진공장치 등과 같은 고가의 설비를 필요로 하므로 제조단가가 비싸고, 제조공정이 진공 분위기에서 진행되므로 제조할 수 있는 박막 크기가 제한적이라는 단점이 있다.
따라서 최근에는 비용이 저렴하고 공정이 간단하며, 대형 기판에도 적용할 수 있는 스핀도포법, 스프레이법, 침적법 등과 같은 습식 코팅 방법이 주로 이용되고 있다. 이러한 습식 코팅 방법은 유리 기판상에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성한 다음, 금속 알콕사이드를 함유하는 조성물을 도포한 후 열 경화 소성하여 보호막을 형성하는 방법이다. 이러한 보호막은 도전성 미립자의 기계적, 화학적 특성을 보호하고, 열 경화시 수축하여 도전성 미립자의 밀착성을 증가시켜 저항치를 감소시키는 역할을 하기도 한다.
상기 도전막에 함유되는 도전성 미립자로는 금속 또는 금속산화물이 사용된다. 특히 산화 인듐과 산화 주석이 혼합된 ITO(indium tin oxide)는 투명성과 도전성이 우수하기 때문에 이미지 센서, 태양전지, 액정 디스플레이 등의 반도체 장치에 도전성 투명전극으로 주로 사용되고 있다.
도 1은 상기 종래의 방법에 따라 제조된 투명 도전성 박막의 구조를 보인 것이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 기판(2) 상에 도포된 도전성 미립자(4)들은 서로 완전히 접촉되어 있지 않아 미립자 사이에 공극이 존재한다. 이러한 공극에 용매 등의 물질이 잔존하여 도전막의 접촉저항을 증가시켜 바람직하지 못한 결과를 초래한다. 따라서 바람직한 범위의 도전성을 가지는 투명 도전막을 얻기 위하여 소성함으로써 공극 사이의 용매를 완전히 제거하여 도전성 미립자 간의 치밀화하는 방법이 이용되고 있다. 그러나 이러한 방법은 400℃ 이상의 고온 열처리를 요하므로 플라스틱과 같은 내열성이 약하거나 열에 변성되는 제품 등에 적용하기 곤란하고 코팅 설비를 손상시킬 수 있어 실용화되기 어려운 단점이 있다.
또한 도 1에 나타낸 바와 같이 종래의 투명 도전성 박막은 도전성 미립자의 사이에 보호막 성분으로 실리카와 같은 부도전체가 존재하므로 도전성 미립자 간의 도전성을 저하시켜 전기저항이 상승하는 현상이 나타난다. 또한 실리카 졸과 같은 종래의 보호막 형성용 조성물은 실리카 입자가 구상으로 성장하기 때문에 도전성 미립자 사이에 들어가기가 용이하고 이로써 전기저항을 상승시키게 된다.
따라서 보호막 형성용 조성물의 제조공정을 조절하여 분자량이 큰 실리카 졸을 제조하여 도전성 미립자 사이에 들어가지 못하도록 하는 방법이 제안되고 있으나 실리카 미립자의 분자량 조절이 어려워 만족할만한 수준에 이르지 못하고 있다. 이에 본 발명자들은 실리카 미립자의 입경 조절을 하지 않고도 우수한 도전성을 가지는 투명 도전막을 제조할 수 있는 보호막 형성용 조성물을 개발하기에 이르렀다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 도전성과 내수성이 우수한 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 도전성과 내수성이 우수한 투명 도전막을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다
도 1은 종래의 투명 도전막을 개략적으로 도시한 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 투명 도전막을 개략적으로 도시한 단면도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
2: 기판
4: 도전성 미립자
6: 보호막
8: 금속 미립자 또는 금속 이온
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 금속 알콕사이드를 포함하는 코팅 용액에 Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 도전성을 가지는 금속 미립자 또는 금속 이온을 첨가한 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막 위에 본 발명의 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계를 포함하는 투명 도전막의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 보호막 형성용 조성물은 금속 알콕사이드, Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 도전성을 가지는 금속 미립자 또는 금속 이온 및 용매로 이루어진다.
상기 금속 알콕사이드로는 종래의 보호막 형성시 사용되는 모든 금속 알콕사이드가 사용될 수 있으며, 구체적인 예로는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4(여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임), 및 이들의 혼합물이 있다. 금속 알콕사이드는 가수분해되어 금속 히드록사이드가 되고, 이 금속 히드록사이드는 중축합(탈수 중합)되어 금속 옥사이드로 된다.
본 발명에서는 염산, 질산 등과 같은 산 촉매를 첨가하여 금속 알콕사이드의 가수분해 반응을 촉진할 수 있다. 상기 산 촉매의 첨가량은 금속 알콕사이드를 기준으로 0.5 내지 10 몰%인 것이 바람직하다.
상기 금속 미립자 또는 금속 이온은 Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택된다. 본 발명에 사용될 수 있는 금속 미립자 또는 금속 이온은 도전성을 가지는 것이면 어느 것이든 사용될 수 있으며, 특히 Li, Be, Al이 바람직하다. 또한 원자나 이온 반경이 50pm 이하인 것이 바람직하다. 이 이상의 원자나 이온 반경을 가지는 금속 미립자나 금속 이온은 망목 구조를 이루는 금속 옥사이드 결합의 네트워크 안으로 들어가기가 어렵기 때문이다. 이 금속 미립자 또는 금속 이온은 도전성 미립자 사이의 공극에 들어가 도전성 미립자 간의 통전(도전)을 가능하게 함으로써 전기 저항이 상승하는 것을 억제한다.
금속 미립자나 금속 이온의 첨가량은 금속 알콕사이드의 고형분을 기준으로 0.01 내지 10 중량%로 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 첨가량이 0.01 중량% 미만이면 첨가효과가 없고, 10 중량%를 초과하면 망목 구조를 이루는 금속과 산소의 결합을 절단하여 보호막 전체의 막강도가 저하되고 내수성도 나빠지는 문제점이 발생한다.
금속 미립자 또는 금속 이온은 금속 알콕사이드와 동시에 용매에 첨가하여 졸 상태의 보호막 형성용 조성물을 제조하는 것이 바람직하다. 금속 이온은 이들 금속의 염화물, 질산염, 술폰산염 등과 같은 금속염 형태로 첨가된다. 첨가된 금속 이온은 금속 알콕사이드의 가수분해 및 중축합 반응시 금속 옥사이드의 산소원자와 이온 결합한다. 예를 들어, 실리콘 알콕사이드의 경우 금속 이온(M+)이 실록산 결합의 산소원자와 이온 결합하는 과정은 하기 식으로 나타낼 수 있다.
상기와 같이 금속을 중심으로 실리카 미립자가 성장하게 함으로써 전체적으로 실리카 막내에 금속이 균일하게 분산되도록 할 수 있다.
금속 이온과 금속 옥사이드의 산소의 반응을 촉진하기 위하여 환원제를 더첨가할 수 있다. 이러한 환원제로는 NaBH4, SnCl2, 글리콜류 또는 케톤류 등이 사용될 수 있으며 사용량은 금속 알콕사이드를 기준으로 1×10-4내지 8×10-2중량%이다.
또한 보호막의 내수성을 더 향상시키고 외관 변화를 방지하기 위하여 발수제를 첨가할 수도 있다. 이러한 발수제로는 실리콘 와니스, 실리콘 오일, 실란 커플링제 등이 사용될 수 있다. 발수제는 금속 알콕사이드를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 첨가되는 것이 바람직하다.
보호막 형성용 조성물 제조시 사용되는 용매로는 물, 유기 용매 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 유기 용매로는 메탄올, 에탄올, n-부탄올, 이소프로필 알코올, 디아세톤 알코올 등과 같은 알코올계 용매 또는 메틸 셀로솔브, 이소프로필 셀로솔브, 디메틸포름아마이드 등의 용매가 있다.
본 발명의 보호막 형성용 조성물을 이용한 투명 도전막의 제조과정을 설명하면 다음과 같다.
먼저 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포한다. 상기 기판으로는 유리, 플라스틱 등이 사용가능하나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 도전성 미립자로는 종래의 도전막에 사용되고 있는 금속, 금속 산화물, 또는 이들의 혼합물 모두 사용 가능하다. 구체적인 예로는 Ag, Pd, Au, Ru, Pt, 산화주석, 산화티탄, 산화아연, 산화텅스텐, 산화몰리브덴, 산화바나듐, 산화인듐, 산화안티몬, 산화인듐티탄, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬주석(ATO) 등이 있다.
도전성 미립자를 포함하는 분산액을 도포한 다음 본 발명의 보호막 형성용 조성물을 도포한다. 조성물의 도포방법은 종래의 방법이 모두 사용될 수 있으며, 비교적 공정이 간단한 스핀도포법을 이용하는 것이 바람직하다.
도포 공정이 완료되면, 도포된 기판을 150 내지 250℃에서 10 내지 60 분간 열처리하여 도전막을 경화시킨다. 그런 다음 산소 분위기 또는 대기중에서 어닐링하는 것이 바람직하다. 종래의 투명 도전막은 400℃ 이상의 고온에서 열처리를 요하나 본 발명에서는 저온에서도 열처리하여도 충분한 도전성을 얻을 수 있다.
상기 과정을 거쳐 제조된 투명 도전막의 단면도는 도 2에 도시되어 있다. 본 발명의 투명 도전막은 기판(2) 위에 도전성 미립자(4) 막이 형성되고, 이 위에 보호막(6)이 형성되고, 이 보호막에 금속 미립자(8)가 포함되어 있다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
＜실시예 1＞
실리콘 에톡사이드 20.7g, 에탄올 40g, 및 순수 19.2g을 혼합하고 충분히 교반한 후 질산을 첨가하여 pH를 3으로 조절하였다. 이 용액을 60℃에서 2시간 정도 반응시킨 후 실온으로 냉각한 다음 질산 리튬 0.1g을 첨가하고 희석 용제로 알콜을 첨가하여 실리카 고형분에 대하여 리튬 이온의 함량이 1 중량%인 보호막 형성용 코팅 용액을 제조하였다.
ITO를 물과 에탄올에 분산시킨 도포액을 유리 기판 위에 도포한 다음 상기 코팅 용액을 스핀 도포하여 건조한 후 200℃에서 30분간 소성하여 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 2＞
발수제로 실리콘 와니스(GE 도시바 실리콘 제품, TSR165) 0.6g을 더 첨가하여 보호막 형성용 코팅 용액을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 3＞
질산 리튬 0.3g을 첨가하여 리튬 이온의 함량이 0.59 중량%인 보호막 코팅 용액을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 4＞
질산 리튬 0.3g을 첨가하여 리튬 이온의 함량이 0.97 중량%인 보호막 코팅 용액을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 5＞
질산 알루미늄 0.1g을 첨가하여 알루미늄 이온의 함량이 0.19 중량%인 보호막 코팅 용액을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜비교예 1＞
금속 이온을 첨가하지 않은 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
실시예 1-5 및 비교예 1에 따라 제조된 투명 도전막의 표면저항을 측정하고 50℃의 온수에 24시간 침적시켜 내수성 테스트를 한 다음 표면저항을 측정하여 표 1에 기재하였다.
[표 1]
금속염 금속이온의 함량(SiO2고형분 기준, 중량%) 내수성 테스트 전 표면저항(Ω/□) 내수성 테스트 후 표면저항(Ω/□ )
실시예 1 LiNO3 0.19 17.5 15.1
실시예 2 LiNO3 0.19 18.6 15.4
실시예 3 LiNO3 0.59 12.3 11.6
실시예 4 LiNO3 0.97 10.6 12.4
실시예 5 Al(NO3)3 0.19 22.6 20.6
비교예 1 - - 40.0 36.0
본 발명의 금속 미립자나 금속 이온이 첨가된 보호막 코팅 조성물로 제조된 투명 도전막은 도전성과 내수성이 우수하다. 또한 저온 소성이 가능하여 내열성이 약한 기판에도 사용가능하며 제조단가를 낮출 수 있다. 상기 투명 도전막은 액정디스플레이 또는 전계발광소자 등에 사용되는 표시장치용 전극판, 태양전지용 투명전극 또는 반사전극, 전자파 차폐막 또는 반사방지막 등으로 적용 가능하다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 금속 알콕사이드;
    Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 도전성을 가지는 금속 미립자 또는 금속 이온;
    및 용매
    를 포함하는 보호막 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 알콕사이드는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4(여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 보호막 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 미립자나 금속 이온의 함량이 금속 알콕사이드의 고형분을 기준으로 0.01 내지 10 중량%인 보호막 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 실리콘 와니스, 실리콘 오일, 및 실란 커플링제로 이루어진 군에서 선택되는 발수제를 더 포함하는 보호막 형성용 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 발수제가 금속 알콕사이드를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 첨가되는 보호막 형성용 조성물.
  6. 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계;
    상기 박막 위에 금속 알콕사이드; Li, Be 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 도전성을 가지는 금속 미립자 또는 금속 이온; 및 용매를 포함하는 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계
    를 포함하는 투명 도전막의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 금속 미립자나 금속 이온의 함량이 금속 알콕사이드의 고형분을 기준으로 0.01 내지 10 중량%인 투명 도전막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 보호막 형성용 조성물이 실리콘 와니스, 실리콘 오일, 및 실란 커플링제로 이루어진 군에서 선택되는 발수제를 더 포함하는 투명 도전막의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 발수제가 금속 알콕사이드를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 첨가되는 투명 도전막의 제조방법.
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