CN106672953A - 一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法 - Google Patents
一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法,所述装置包括机筒、加料机构、密炼机构、动力传动机构和收集机构。密炼机构包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴,其在转动过程中两转子产生较小的剪切力,而产生较大的压缩和拉伸力,使得膏状石墨混合物在连续通过所述搅拌轴过程中,膏状石墨混合物在粘性添加剂的粘接作用下,间接被粘性的添加剂拉伸、剪切剥离得到石墨烯前驱体,有效避免了过大剪切力对石墨烯造成的晶格损坏。本发明公开的方案制备工艺简单,原料来源广泛,无污染,成本低,制备出的石墨烯品质高,易储存输运,易于实现规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工领域,具体涉及一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由一层碳原子组成的平面碳纳米材料,是目前已知最薄的二维材料,其厚度仅为0.335nm,它由六方的晶格组成。石墨烯中的碳原子之间由σ键连接,赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。而且,在石墨烯中,每个碳原子都有一个未成键的p电子,这些p电子可以在晶体中自由移动,且运动速度高达光速的1/300,赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面,石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质,石墨烯拥有十分广阔的发展前景。
石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法、氧化插层再还原法、液相剥离法、机械剥离法。其中化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯,然而产率低,对衬底要求高,转移存在极大的困难;氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯,但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏,难以得到高质量的石墨烯产品;液相剥离法是在合适的溶剂中,利用超声能量对石墨片层进行解离,然而,溶剂剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题,而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下,机械物理剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。
机械物理剥离法制备石墨烯方法简单,制备过程环保无污染,生产成本较为低廉,在工业生产中备受青睐。为了使石墨层间发生剥离,机械物理剥离法常用的剥离手段有常规球磨、搅拌球磨、研磨等。
中国发明专利申请号201410286173.4公开了一种石墨烯的制备方法,将氧化石墨用机械剪切或球磨的方式破碎成小碎片,通过气流碰撞研磨剥离得到石墨烯。该发明基于小碎片氧化石墨在低氢浓度下和低温的还原和剥离,提供了一种安全、低成本氢还原制备石墨烯的方法。然而这种强力的碰撞损伤了石墨烯的层结构,且得到的石墨烯尺寸面积小。
中国发明专利申请号201280019582.7公开了一种制备石墨烯的方法,通过研磨、球磨、气流磨等借助离子液体研磨4个小时获得石墨烯。借助离子液促进了石墨的剥离,但采用长时间的研磨获得的石墨烯晶体尺寸小,而且借助离子液会使石墨烯层晶格受到影响。
常规球磨、搅拌球磨、研磨等方法中由于研磨对石墨施加压力,对剥离的石墨产生巨大的冲击力,这种冲击力会使石墨烯层产生结构缺陷,极易造成石墨烯层结构晶格缺陷,降低剥离后石墨烯的尺寸,使得制得的石墨烯产品晶体尺寸小,难以获得大尺寸高质量石墨烯;另外,研磨介质的强大压力会导致石墨层结构变得更加紧密反而会导致剥离效果降低,造成研磨时间长、成本非常高昂,难以进行大规模产业化生产。
密炼机是一种具有混炼时间短,生产效率高,操作容易,减少配合剂的损失,改善劳动条件等优点的生产设备,广泛地应用于新材料的研发生产中,不同于常规球磨、搅拌球磨、研磨等方法,利用密炼机也可用于制备石墨烯。目前,中国专利公开号105948028A公开了一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法及石墨烯前驱体,通过将石墨在过量插层剂的水分散液中长时间浸润处理后,利用糖类物质为粘接剥离载体,通过密炼机的剪切和拉伸粘性糖类物质,使石墨在糖类物质的粘接作用下,间接被粘性的糖类物质拉伸、剪切剥离得到石墨烯前驱体。但方案中的密炼设备结构没有特殊性,主要利用糖类物质为粘接剥离载体,剥离获得的石墨烯尺寸均一性以及剥离效率受限。
发明内容
针对现有技术中用密炼机石墨烯尺寸均一性以及剥离效率受限的技术缺陷,本发明提出一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法,通过设计特殊结构的密炼机转子,从而提高利用密炼机制备石墨烯质量以及提高石墨烯剥离效率。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一方面提供一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,包括:
机筒,内部设置一控温装置;
加料机构,设置在所述机筒内部,由至少一个喂料口组成;
密炼机构,与所述加料机构相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴;
动力传动机构,包括一驱动电机,与所述密炼机构连接导通,用于驱动所述搅拌轴;
收集机构,用于收集石墨烯前驱体;
其中,将石墨原料、密炼添加剂与水混合而成的膏状石墨混合物加入所述加料机构后进入所述密炼机构,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
优选的,所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种,所述石墨原料粒径小于等于1毫米;
所述密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。
优选的,所述机筒的直径为800-1100mm。
优选的,在所述驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
优选的,所述搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比大于4/1。
优选的,所述搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层。
优选的,所述收集机构内部设置滚筒式冷却机或圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。
另一方面,提供一种制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将石墨原料、密炼添加剂和水按照质量比为1:5-10:2-5混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入如权利要求1-7任意一项所述的密炼机的加料机构,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为10-30℃,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的所述石墨烯前驱体经过清洗去除杂质,干燥获得石墨烯材料。
其中,所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种,所述石墨原料粒径小于等于1毫米;所述密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。
现有方案中的密炼设备结构没有特殊性,主要利用糖类物质为粘接剥离载体,剥离获得的石墨烯尺寸均一性以及剥离效率受限。鉴于此,本发明提出一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机具有横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴,其在转动过程中两转子产生较小的剪切力,而产生较大的压缩和拉伸力,使得膏状石墨混合物在连续通过所述搅拌轴过程中,膏状石墨混合物在粘性添加剂的粘接作用下,间接被粘性的添加剂拉伸、剪切剥离得到石墨烯前驱体,有效避免了过大剪切力对石墨烯造成的晶格损坏。本发明公开的方案制备工艺简单,原料来源广泛,无污染,成本低,制备出的前驱体性质稳定,易储存输运,易于实现规模化工业生产。
将本发明所制备石墨烯性能与普通密炼设备制备石墨烯相比,在石墨烯质量、产量等方面具有的优势如表1所示。
表1:
性能指标 | 本发明 | 普通密炼设备 |
90%石墨烯片径向大小 | 150-180μm | 80-120μm |
90%石墨烯厚度 | 0.5-4nm | 0.3-6nm |
剥离效率 | 70%- | 30% |
产量 | 200kg/h | 20-30kg/h |
本发明一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机及制备石墨烯的方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
1、本发明提供的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机具有横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴,其在转动过程中两转子产生较小的剪切力,而产生较大的压缩和拉伸力,使得膏状石墨混合物在连续通过所述搅拌轴过程中,膏状石墨混合物在粘性添加剂的粘接作用下,间接被粘性的添加剂拉伸、剪切剥离得到石墨烯前驱体,有效避免了过大剪切力对石墨烯造成的晶格损坏。
2、本方案以纯物理的方式进行制备,避免的化学反应对石墨烯结构的破坏,获得的产品质量较高,对环境造成污染少。
3、本发明公开的方案制备工艺简单,原料来源广泛,成本低,制备出的前驱体性质稳定,易储存输运,易于实现规模化工业生产。
附图说明
为进一步明确一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,通过附图进行说明。
附图1:本发明实施例中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机的结构示意图;
附图2:本发明实施例中转子的截面的示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1所示和图2所示,本发明中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机包括机筒10,机筒10内部设置一控温装置11,控温装置11安装在机筒10内壁上,控温装置11包括一热电偶实时测量温度并反馈,以控制物料加工温度维持在一定区间。机筒10的直径为1000mm。加料机构20,设置在机筒10上,由至少一个喂料口21组成;密炼机构30,与加料机构20相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴31,搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比为4.5/1,搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层;动力传动机构40,包括一驱动电机,与密炼机构30连接导通,用于驱动搅拌轴31。收集机构50,内部设置圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。在驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
在制备石墨烯过程中,石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种,密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨和葡萄糖为例进行说明,本领域技术人员可以根据需要进行选择。制备石墨烯过程如下:
(1)将石墨原料粒径为小于0.5毫米的鳞片石墨、葡萄糖和水按照质量比为1:5:2混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入密炼机喂料口,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为10℃,设置转速为20r/min,两个凸轮转子进行同向转动,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的石墨烯前驱体经过清洗,除去杂质,干燥获得石墨烯材料。
对实施例中制备获得的石墨烯进行性能测试后,获得数据如表2所示。
实施例2
如图1所示和图2所示,本发明中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机包括机筒10,机筒10内部设置一控温装置11,控温装置11安装在机筒10内壁上,控温装置11包括一热电偶实时测量温度并反馈,以控制物料加工温度维持在一定区间。机筒10的直径为800mm。加料机构20,设置在机筒10上,由至少一个喂料口21组成;密炼机构30,与加料机构20相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴31,搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比为4.5/1,搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层;动力传动机构40,包括一驱动电机,与密炼机构30连接导通,用于驱动搅拌轴31。收集机构50,内部设置圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。在驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向或异向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
在制备石墨烯过程中,石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种,密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨和半乳糖为例进行说明,本领域技术人员可以根据需要进行选择。制备石墨烯过程如下:
(1)将石墨原料粒径小于0.5毫米的鳞片石墨、半乳糖和水按照质量比为1:6:3混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入密炼机喂料口,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为15℃,设置转速为50r/min,两个凸轮转子进行异向转动,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的石墨烯前驱体经过清洗,干燥获得石墨烯材料。
对实施例中制备获得的石墨烯进行性能测试后,获得数据如表2所示。
实施例3
如图1所示和图2所示,本发明中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机包括机筒10,机筒10内部设置一控温装置11,控温装置11安装在机筒10内壁上,控温装置11包括一热电偶实时测量温度并反馈,以控制物料加工温度维持在一定区间。机筒10的直径为1100mm。加料机构20,设置在机筒10上,由至少一个喂料口21组成;密炼机构30,与加料机构20相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴31,搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比为7/1,搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层;动力传动机构40,包括一驱动电机,与密炼机构40连接导通,用于驱动搅拌轴31。收集机构50,内部设置圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。在驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向或异向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
在制备石墨烯过程中,石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种,密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨、高取向石墨混合物和山梨糖为例进行说明,本领域技术人员可以根据需要进行选择。制备石墨烯过程如下:
(1)将石墨原料粒径为小于0.8毫米的鳞片石墨、高取向石墨混合物、山梨糖和水按照质量比为1:10:5混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入密炼机喂料口,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为28℃,设置转速为80r/min,两个凸轮转子进行异向转动,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的石墨烯前驱体经过清洗,干燥获得石墨烯材料。
对实施例中制备获得的石墨烯进行性能测试后,获得数据如表2所示。
实施例4
如图1所示和图2所示,本发明中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机包括机筒10,机筒10内部设置一控温装置11,控温装置11安装在机筒10内壁上,控温装置11包括一热电偶实时测量温度并反馈,以控制物料加工温度维持在一定区间。机筒10的直径为900mm。加料机构20,设置在机筒10上,由至少一个喂料口21组成;密炼机构30,与加料机构20相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴31,搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比为5/1,搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层;动力传动机构40,包括一驱动电机,与密炼机构30连接导通,用于驱动搅拌轴31。收集机构50,内部设置圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。在驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向或异向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
在制备石墨烯过程中,石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种,密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。在本实施例中以膨胀石墨和葡萄糖、果糖混合物为例进行说明,本领域技术人员可以根据需要进行选择。制备石墨烯过程如下:
(1)将石墨原料粒径为小于0.6毫米的膨胀石墨、葡萄糖、果糖混合物和水按照质量比为1:8:4混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入密炼机喂料口,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为18℃,设置转速为120r/min,两个凸轮转子进行同向转动,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的石墨烯前驱体经过清洗,干燥获得石墨烯材料。
对实施例中制备获得的石墨烯进行性能测试后,获得数据如表2所示。
实施例5
如图1所示和图2所示,本发明中一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机包括机筒10,机筒10内部设置一控温装置11,控温装置11安装在机筒10内壁上,控温装置11包括一热电偶实时测量温度并反馈,以控制物料加工温度维持在一定区间。机筒10的直径为1050mm。加料机构20,设置在机筒10上,由至少一个喂料口21组成;密炼机构30与加料机构20相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴31,搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比为8/1,搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层;动力传动机构40,包括一驱动电机,与密炼机构30连接导通,用于驱动搅拌轴31。收集机构50,内部设置圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。在驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向或异向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
在制备石墨烯过程中,石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种,密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。在本实施例中以热裂解石墨和塔格糖为例进行说明,本领域技术人员可以根据需要进行选择。制备石墨烯过程如下:
(1)将石墨原料粒径为小于0.9毫米的热裂解石墨、塔格糖和水按照质量比为1:7:5混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入密炼机喂料口,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为10℃,设置转速为150r/min,两个凸轮转子进行异向转动,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的石墨烯前驱体经过清洗,干燥获得石墨烯材料。
对实施例中制备获得的石墨烯进行性能测试后,获得数据如表2所示。
表2
性能指标 | 90%石墨烯片径向大小 | 90%石墨烯厚度 | 剥离效率 |
实施例一 | 150-160μm | 0.5-2nm | 72.5% |
实施例二 | 160-180μm | 1.5-2nm | 83.4% |
实施例三 | 150-178μm | 0.8-1.6nm | 80.8% |
实施例四 | 160-180μm | 2.5-3.7nm | 77.1% |
实施例五 | 155-175μm | 2.9-4.0nm | 82.1% |
Claims (8)
1.一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,包括:
机筒,内部设置一控温装置;
加料机构,设置在所述机筒内部,由至少一个喂料口组成;
密炼机构,与所述加料机构相连通,包括横截面为曲边三角形的两个凸轮转子作为搅拌轴;
动力传动机构,包括一驱动电机,与所述密炼机构连接导通,用于驱动所述搅拌轴;
收集机构,用于收集石墨烯前驱体;
其中,将石墨原料、密炼添加剂与水混合而成的膏状石墨混合物加入所述加料机构后进入所述密炼机构,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种,所述石墨原料粒径小于等于1毫米;所述密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,所述机筒的直径为800-1100mm。
4.根据权利要求1所述的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,在所述驱动电机驱动下,所述两个凸轮转子进行同向转动,其中,所述两个凸轮转子在转动时,所述两个凸轮转子两个横切面中心连线与所述两个凸轮转子两个横切面边沿相切点重合,所述两个转子转动一周,容腔体积呈周期性变化,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,所述搅拌轴的长度与所述曲边三角形的边长之比大于4/1。
6.根据权利要求1所述的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,所述搅拌轴体覆盖耐磨陶瓷层。
7.根据权利要求1所述的一种拉伸剥离制备石墨烯的密炼机,其特征在于,所述收集机构内部设置滚筒式冷却机或圆盘式振动筛,用于收集石墨烯前驱体。
8.一种制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将石墨原料、密炼添加剂和水按照质量比为1:5-10:2-5混合搅拌均匀,配制成粘稠膏状石墨混合物;
(2)将所述膏状石墨混合物投入如权利要求1-7任意一项所述的密炼机的加料机构,加入所述加料机构后进入所述密炼机构,接通动力传动机构,控制工作温度为10-30℃,在连续通过所述搅拌轴过程中,在转动过程中所述两个凸轮转子产生压缩力和拉伸力,所述膏状石墨混合物不断被压缩和拉伸,在拉伸过程中石墨被剥离成石墨烯,通过收集机构收集石墨烯前驱体;
(3)将收集的所述石墨烯前驱体经过清洗去除杂质,干燥获得石墨烯材料;
其中,所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种,所述石墨原料粒径小于等于1毫米;所述密炼添加剂为具有胶粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一种。
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