CN109357528A - 一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法，包括管式炉、夹持装置、电场施加模块和数据观测与记录模块；所述夹持装置包括两个管体，两个所述管体两端密封，且通过对应的支撑装置分别设置在管式炉的两端内；两个管体相对的一端分别设置有电极；其中一个电极、数据观测与记录模块、电场施加模块和另一个电极依次通过导线串联。是在传统的管式炉的两端内部设置了带有导电件的管体。在烧结过程中，施加外部电场会极大地促进陶瓷材料的烧结致密化进程，从而实现陶瓷材料的低温闪烧，即在低温下几十秒的时间内实现陶瓷材料的致密化。最终降低陶瓷烧结温度，缩短陶瓷烧结时间，大大的节省了能源损耗。

Description

一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法
技术领域
本发明属于陶瓷烧结制备技术领域，涉及烧结炉，具体涉及一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法。
背景技术
烧结炉是一种在高温下，使陶瓷生坯固体颗粒产生相互键联，晶粒长大，气孔减少，总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体的炉具。
目前，采用常规的烧结炉来烧结制备陶瓷材料时，往往利用外部热源，如电阻丝等，通过热对流的方式来加热，然而这些方式需要高温条件和长时间的保温处理，这种烧结炉能耗大，烧结陶瓷材料成本高。
发明内容
针对现有的技术存在的不足之处，本发明的目的在于，提供一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法，解决了常规陶瓷烧结炉烧结温度高、烧结时间长的高能耗问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，包括管式炉、夹持装置、电场施加模块和数据观测与记录模块；所述夹持装置包括两个管体，两个所述管体两端密封，且通过对应的支撑装置分别设置在管式炉的两端内；两个管体相对的一端分别设置有电极；其中一个电极、数据观测与记录模块、电场施加模块和另一个电极依次通过导线串联。
进一步的，所述两段管体的相近端分别设有一凸出部和与该凸出部相匹配的凹陷部，所述凸出部与凹陷部的相对面上分别设有电极。
进一步的，所述导线穿过管体与对应的电极连接。
进一步的，所述管体为包括第一管段和第二管段的台阶状管体，其中，所述第一管段的管径小于第二管段；第一管段与支撑装置相连接且其上套装有弹簧；所述弹簧的两端分别顶在支撑装置以及第二管段上。
进一步的，所述支撑装置包括支撑架和滑轮，所述支撑架设置在管体的下方，并与所述的弹簧接触；所述滑轮安装在支撑架底部，且滑轮上设有锁扣。
进一步的，所述数据观测与记录模块和夹持装置之间串联有一个外加电路保护模块。
本发明还保护一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉的控制方法，该方法采用如上所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉。
该方法包括以下步骤：
步骤1：在待加工的样品两侧涂覆铂浆；
步骤2：将待加工样品置入管式炉的炉腔内，并在代加工样品两侧分别连接电极，利用导线依次串联其中一个电极、数据观测与记录模块、电场施加模块和另一个电极；
步骤3：设置炉体的最终温度为500～1400℃，升温速率为1～20℃/min，设置保温时间为2s～30min；
步骤4：设置施加的电压为1320V，最大极限电流为100mA；
步骤5：启动管式炉并启动电场施加模块；
步骤6：通过数据观测与记录模块观察电流变化情况，当电流出现设定的极限电流值时，在该状态下保温；保温结束后关闭管式炉和电场施加模块。
进一步的，步骤3设置炉体最高温度为584℃、750℃、800℃和1400℃。
与现有技术相比，本发明存在以下优点：
(Ⅰ)本发明的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，是在传统的管式炉的两端内部设置了带有导电件的管体。在使用时，将待加工样品夹持在两个管体的导电件之间，然后设置烧结温度、电压和电流参数，启动电场施加模块后，为样品两端施加了一定的直流或者交流电场，通过该外加电场来进行辅助烧结，同时通过数据观测与记录模块实时监控烧结过程中的电流电压变化。在烧结过程中，施加外部电场会极大地促进陶瓷材料的烧结致密化进程，从而实现陶瓷材料的低温闪烧，即在低温下几十秒的时间内实现陶瓷材料的致密化。最终降低陶瓷烧结温度，缩短陶瓷烧结时间，大大的节省了能源损耗。
(Ⅱ)所述两段管体的相近端分别设有一凸出部和与该凸出部相匹配的凹陷部，该设计使得待加工样品的摆放更加容易，夹持更加稳定，同时也保证了整个电路的连通。
(Ⅲ)所述支撑架下设有滑轮，且滑轮上设有锁扣，使得装卸样品时操作人员轻松移动支撑架，在装卸完成后，锁扣能够锁住滑轮使支撑架不发生移动。
附图说明
图1为本发明的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉的结构示意图。
图2为样品夹持装置的氧化铝陶瓷管的侧视图。
图3为样品夹持装置的氧化铝陶瓷管的主视图。
图4为1000V电压下所烧结制备PZT陶瓷的SEM照片。
图5为1400V电压下所烧结制备Al2O3陶瓷的SEM照片。
图6为1400V电压下所烧结制备KNN陶瓷的SEM照片。
图7为1320V电压下所烧结制备ZrO2陶瓷的SEM照片。
图中各标号的含义是：1-管式炉、2-夹持装置、3-电场施加模块、4-数据观测与记录模块、5-支撑装置、6-电极、7-导线、8-弹簧、9-外加电路保护模块；21-管体、22-凸出部、23-凹陷部、51-支撑架、52-滑轮。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
需要说明的是，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指以相应附图的图面为基准定义的。
遵从上述技术方案，如图1到图3所示，一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，包括管式炉1、夹持装置2、电场施加模块3和数据观测与记录模块4；所述夹持装置2包括两个管体21，两个所述管体21两端密封，且通过对应的支撑装置5分别设置在管式炉1的两端内；两个管体21相对的一端分别设置有电极6；其中一个电极6、数据观测与记录模块4、电场施加模块3和另一个电极6依次通过导线7串联。
本发明的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，是在传统的管式炉1的两端内部设置了带有导电件的管体21。在使用时，将待加工样品夹持在两个管体21的导电件之间，然后设置烧结温度、电压和电流参数，启动电场施加模块3后，为样品两端施加了一定的直流或者交流电场，通过该外加电场来进行辅助烧结，同时通过数据观测与记录模块4实时监控烧结过程中的电流电压变化。在烧结过程中，施加外部电场会极大地促进陶瓷材料的烧结致密化进程，从而实现陶瓷材料的低温闪烧，即在低温下几十秒的时间内实现陶瓷材料的致密化。最终降低陶瓷烧结温度，缩短陶瓷烧结时间，大大的节省了能源损耗。
具体的，所述的电场施加模块3可以采用一电压和电流可控的直流或交流电源，以精确的控制输出电压及电流，电压范围可在0-2000V，电流范围可在0-2000mA。
具体的，所述数据观测与记录模块4为一可精确测量电路内电流电压等参数变化的万用表，可观测烧结过程中的电流电压变化。所述数据观测与记录模块通过对这些数据变化的检测，可实现对烧结炉内样品上实际施加电场大小的监控，通过对电流变化速率和变化程度的观测，可以看出是否有快速烧结致密化行为的发生，并对烧结程度做出判断。
具体的，所述两段管体21的相近端分别设有一凸出部22和与该凸出部22相匹配的凹陷部23，所述凸出部22与凹陷部23的相对面上分别设有电极6。使用时，将样品放置在凹陷部23内，然后将凸出部22伸入凹陷部23顶住样品。凸出部22与凹陷部23的设计使得待加工样品的摆放更加容易，同时也保证了整个电路的连通。
优选的，所述导线7穿过管体21与对应的电极6连接；管体21的中空部分既节省材料又方便导线7穿过管体21连接电极6。更优选的，电极和导线分别采用铂片和铂丝，能耐炉腔内高温且抗氧化能力强。
优选的，所述管体21为包括第一管段和第二管段的台阶状管体，其中，所述第一管段的管径小于第二管段；第一管段与支撑装置5相连接且其上套装有弹簧8；所述弹簧8的两端分别顶在支撑装置5以及第二管段上。通过弹簧8的弹力可以实现对样品持续施加压强，保证在试验中整个电路处于通路状态。更优选的，挑选弹簧8时，保证弹簧的弹力给予样品的压强范围为10-500Pa。
具体的，所述支撑装置5包括支撑架51和滑轮82，所述支撑架51设置在管体21的下方，并与所述的弹簧8接触；所述滑轮82安装在支撑架51底部，且滑轮82上设有锁扣。滑轮52使得装卸样品时操作人员轻松移动支撑架，在装卸完成后，锁扣能够锁住滑轮52使支撑架51不发生移动。
具体的，所述数据观测与记录模块4和夹持装置2之间串联有一个外加电路保护模块9，能够避免陶瓷烧结过程中发生击穿现象电流过大烧毁电源。优选的，外加电路保护模块9为一个滑动变阻器，阻值范围为0-500欧姆。
具体操作步骤如下：
步骤1：准备待加工的样品，并在两侧涂覆铂浆。
步骤2：将待加工样品推入管式炉1的炉腔内，并在代加工样品两侧分别连接电极6，利用导线7依次串联其中一个电极6、数据观测与记录模块4、电场施加模块3和另一个电极6。
步骤3：设置炉体最高温度在500到1500℃之间，升温速率为10℃/min，相应设置保温时间。
步骤4：设置施加的电压在1000V到1400V之间，最大极限电流为100mA，电场施加模块3，并启动管式炉1。
步骤5：观察电流变化情况，当电流出现设定的极限值时，在该状态下维持保持2s至30分钟，然后关闭烧结装置。
以下结合具体的实施例对上述方案做进一步解释说明。
实施例1：
本实施例给出一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，包括管式炉1，外设有外壳，外壳上有时间和炉温控制单元，通过时间和炉温控制单元可实现管式炉炉体升温程序的预设，将制备好的PZT陶瓷粉体单轴压制成圆柱状，两端面涂覆铂浆待用。把涂好铂浆的PZT陶瓷样品放在一侧的氧化铝陶瓷管2的前端，前端装有一铂片6，把样品轻粘在铂片6上，铂丝7穿过陶瓷管2与铂片6相连，另一端伸出陶瓷管2，弹簧8置于陶瓷管2和支撑架51之间，一端抵在陶瓷管2的台阶上，另一端抵住支撑架51，支撑架51的底部有带锁扣的滑轮82。将样品放置好后，缓慢推动两边支撑架51，通过弹簧8的弹力和陶瓷管2前端相匹配的凸出部22和凹陷部23将样品夹持在中央并保持电极稳定的接触。外部放置外加电路保护装置9，接入合适的保护电阻200Ω，在外加电路保护装置9的右侧，接入数据观测与记录模块4，在数据观测装置9的右侧，接入电场施加装置3，再将串联好的电路两端分别与从两侧陶瓷管2伸出来的铂丝7相连，完成整个电路的连接。
工作时，通过时间和温度控制单元3完成升温程序的设置。设置起始温度为室温，升温速率为10℃/min。通过电场施加装置3进行电压和最大电流输出参数的设置，其中输出电压为1000V，极限电流为100mA，设置完成后启动管式炉1和电场施加装置3，实现对PZT陶瓷样品的电场辅助烧结。烧结时注意观察数据观测与记录模块4上的示数，当炉温为500℃时，电流快速升高达到极限电流，在该状态下保持烧结30s，然后关闭烧结装置。图4为该条件下所烧结制备PZT的SEM照片，可以看出，样品实现了完全致密化。相比传统烧结方式来说，采用本发明所提供的烧结炉，PZT陶瓷材料的烧结温度降低了400℃左右，烧结时间从几小时减少为30s。
实施例2：
本实施例给出一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，本实施例与实施例1的区别仅在于，待加工样本采用Al2O3陶瓷材料，通过电场施加装置3设置外加电压为1400V，最终炉温为1400℃。
图5为该条件下所烧结制备Al2O3陶瓷的SEM照片，可以看出，样品实现了完全致密化。相比传统烧结方式来说，采用本发明所提供的烧结炉，Al2O3陶瓷材料的烧结温度降低了300℃左右，烧结时间从几小时减少为30s。
实施例3：
本实施例给出一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，本实施例与实施例1的区别仅在于，待加工样本采用KNN陶瓷材料，通过电场施加装置3设置外加电压为1400V，最终炉温为750℃。
图6为该条件下所烧结制备KNN陶瓷的SEM照片，可以看出，样品实现了完全致密化。相比传统烧结方式来说，采用本发明所提供的烧结炉，KNN陶瓷材料的烧结温度降低了300℃左右，烧结时间从几小时减少为30s。
实施例4：
本实施例给出一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，本实施例与实施例1的区别仅在于，待加工样本采用ZrO2陶瓷材料，通过电场施加装置3设置外加电压为1320V，最终炉温为800℃。
图7为该条件下所烧结制备ZrO2陶瓷的SEM照片，可以看出，样品几乎完全致密化。相比传统烧结方式来说，采用本发明所提供的烧结炉，ZrO2陶瓷材料的烧结温度降低了500℃左右，烧结时间从几小时减少为60s。

Claims (9)

1.一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，包括管式炉(1)，其特征在于，还包括夹持装置(2)、电场施加模块(3)和数据观测与记录模块(4)；
所述夹持装置(2)包括两个管体(21)，两个所述管体(21)两端密封，且通过对应的支撑装置(5)分别设置在管式炉(1)的两端内；
两个管体(21)相对的一端分别设置有电极(6)；其中一个电极(6)、数据观测与记录模块(4)、电场施加模块(3)和另一个电极(6)依次通过导线(7)串联。
2.如权利要求1所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述两段管体(21)的相近端分别设有一凸出部(22)和与该凸出部(22)相匹配的凹陷部(23)，所述凸出部(22)与凹陷部(23)的相对面上分别设有电极(6)。
3.如权利要求1所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述导线(7)穿过管体(21)与对应的电极(6)连接。
4.如权利要求1所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述管体(21)为包括第一管段和第二管段的台阶状管体，其中，所述第一管段的管径小于第二管段；第一管段与支撑装置(5)相连接且其上套装有弹簧(8)；所述弹簧(8)的两端分别顶在支撑装置(5)以及第二管段上。
5.如权利要求1所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述支撑装置(5)包括支撑架(51)和滑轮(52)，所述支撑架(51)设置在管体(21)的下方，并与所述的弹簧(8)接触；所述滑轮(52)安装在支撑架(51)底部，且滑轮(52)上设有锁扣。
6.如权利要求1所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述数据观测与记录模块(4)和夹持装置(2)之间串联有一个外加电路保护模块(9)。
7.一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉的控制方法，其特征在于，该方法采用如权利要求1至6任一权利要求所述的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉。
8.如权利要求7的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉的控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：在待加工的样品两侧涂覆铂浆；
步骤2：将待加工样品置入管式炉(1)的炉腔内，并在代加工样品两侧分别连接电极(6)，利用导线(7)依次串联其中一个电极(6)、数据观测与记录模块(4)、电场施加模块(3)和另一个电极(6)；
步骤3：设置炉体的最终温度为500～1400℃，升温速率为1～20℃/min，设置保温时间为2s～30min；
步骤4：设置施加的电压为1320V，最大极限电流为100mA；
步骤5：启动管式炉(1)并启动电场施加模块(3)；
步骤6：通过数据观测与记录模块(4)观察电流变化情况，当电流出现设定的极限电流值时，在该状态下保温；保温结束后关闭管式炉(1)和电场施加模块(3)。
9.如权利要求8的利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉的控制方法，其特征在于，步骤3设置炉体最高温度为584℃、750℃、800℃和1400℃。
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