CN106587064A - 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法 - Google Patents

一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106587064A
CN106587064A CN201611199473.4A CN201611199473A CN106587064A CN 106587064 A CN106587064 A CN 106587064A CN 201611199473 A CN201611199473 A CN 201611199473A CN 106587064 A CN106587064 A CN 106587064A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
titanium carbide
alc
amino
functionalization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611199473.4A
Other languages
English (en)
Inventor
朱建锋
任莹莹
王雷
汤祎
黄家璇
周文静
牛冬娟
李学林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201611199473.4A priority Critical patent/CN106587064A/zh
Publication of CN106587064A publication Critical patent/CN106587064A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法，首先将二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2加入到超纯水中，超声得到分散均匀的Ti3C2分散液；向Ti3C2分散液中加入对苯二胺和亚硝酸异戊酯，在60～110℃加热反应；反应结束后将反应液冷却至室温，经过分离和干燥得到功能化氨基‑碳化钛。本发明通过采用含有羟基和氟官能团的二维层状Ti3C2表面，通过加热处理Ti3C2、对苯二胺和亚硝酸异戊酯溶液，功能化改性Ti3C2表面的羟基和氟官能团，在二维层状材料MXene‑Ti3C2表面上生长出氨基，得到功能化氨基‑Ti3C2，提高表面活性和比表面积。

Description

一种功能化氨基-碳化钛及其制备方法
【技术领域】
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种功能化氨基-碳化钛及其制备方法。
【背景技术】
三元层状陶瓷材料Ti3AlC2属于层状六方晶体结构。在Ti3AlC2晶体结构中，Ti和C原子形成Ti6C八面体，被Al层所隔开，C原子位于八面体的中心，C与Ti原子结合为强共价键，而Ti-Ti，以及Ti与Al之间为弱结合，类似于石墨间的范德华力弱键结合。
Ti3AlC2兼具金属与陶瓷的性能，在常温下，其具有导热性能和导电性能，以及较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量，像金属一样可以进行机械加工，并且在较高的温度下具有塑性，同时又具备较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性能
将Ti3AlC2相结构中的‘Al’层选择性腐蚀后，得到具有二维结构的Ti3C2，其具有很多类似于石墨烯的优异性能。近年来，该材料因其导电性强、柔韧性好、扩散系数低，电容量高，且具有单层原子薄片结构及稳定性好等优点受到了研究人员的广泛关注。研究表明，二维层状纳米碳化钛在电化学电容器、锂电池、Pb原子吸附、储氢和贵金属催化剂载体等领域具有重要的应用前景。
通常在高温(150℃以上)下用金属氧化物负载改性Ti3C2，但是在高温下负载改性Ti3C2的过程中且容易被氧化，降低复合材料的电化学性能。
【发明内容】
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种功能化氨基-碳化钛及其制备方法，能够在较低的温度下改性Ti3C2，减少Ti3C2的氧化。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
步骤一：将二维层状纳米材料MXene-Ti3C2加入到超纯水中，超声得到分散均匀的Ti3C2分散液；
步骤二：向Ti3C2分散液中加入对苯二胺和亚硝酸异戊酯，在60～110℃加热反应；其中，对苯二胺、亚硝酸异戊酯和步骤一中二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的比为(1～3)g：(1～4)mL：(200～800)mg；
步骤三：反应结束后将反应液冷却至室温，经过分离和干燥得到功能化氨基-Ti3C2。
进一步地，步骤一中二维层状纳米材料MXene-Ti3C2是通过以下步骤制备得到的：
首先取Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在质量浓度为35wt％～45wt％HF酸溶液中搅拌反应6h～120h，对Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，其中Ti3AlC2陶瓷粉体与HF酸溶液的比为(2～10)g：(50～200)mL；腐蚀处理结束后用去离子水离心清洗至pH为5～7，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2。
进一步地，Ti3AlC2陶瓷粉体经过球磨细化处理再浸没在HF酸溶液中，球磨细化处理具体包括：首先利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体。
进一步地，步骤一中在室温下将二维层状纳米材料MXene-Ti3C2加入到超纯水中，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2和超纯水的比为(200～800)mg：(80～160)mL。
进一步地，步骤一中超声处理0.5～2h。
进一步地，步骤二中在油浴中加热反应8～15h。
进一步地，步骤三中分离是采用PTFE膜抽滤分离。
进一步地，步骤三中在0～5℃冷冻干燥20～48h。
一种利用如上所述功能化氨基-Ti3C2的制备方法制得的功能化氨基-Ti3C2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过HF酸腐蚀剥离Ti3AlC2得到的二维层状Ti3C2表面含有羟基和氟官能团，通过在60～110℃加热处理Ti3C2、对苯二胺和亚硝酸异戊酯溶液，功能化改性Ti3C2表面的羟基和氟官能团，在二维层状材料MXene-Ti3C2表面上生长出氨基，得到功能化氨基-Ti3C2，提高表面活性和比表面积，且温度较低，减小了Ti3C2的氧化。本方法操作简单安全，能够一步合成。
本发明通过对Ti3C2表面官能团的改性，得到了比表面积更大，电化学性能提高的材料。功能化氨基-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，在电解液为1mol/L KCl溶液、扫描速率为2mV/s时，测试CV,Ti3C2比电容为90F/g，而本发明制备的功能化氨基-Ti3C2材料得比电容为589.31F/g。其应用将更加广泛。有利于在超级电容器、废水处理、锂离子电池、生物传感器等领域的应用。
【附图说明】
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理后的SEM图。
图2为MXene-Ti3C2经功能化后的功能化氨基-Ti3C2样品SEM图。
【具体实施方式】
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供了工艺过程简单安全、易于操作控制、成本低的一种油浴法制备功能化氨基Ti3C2材料的方法，首先将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后油浴处理，改性Ti3C2表面的羟基和氟官能团，在二维层状材料MXene-Ti3C2表面上生长出氨基，使层状材料的比表面积增大，并且使材料具有导电性、亲生物性，形貌多样等特性，因此，功能化氨基Ti3C2的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。
本发明一种功能化氨基-Ti3C2材料的油浴制备方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g～10gTi3AlC2粉体浸没在50mL～200mL质量浓度35wt％～45wt％HF酸溶液中反应6h～120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～7，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，油浴处理
取步骤二所得MXene-Ti3C2按每200～800mg溶解在80～160mL超纯水中计，置于超声机中超声0.5～2h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入1～3g对苯二胺，1～4mL亚硝酸异戊酯，对苯二胺提供氨基，亚硝酸异戊酯是催化剂，为制备功能化氨基-Ti3C2提供官能团桥梁；将油浴设置60～110℃，加热搅拌8～15h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中0～5℃冷冻干燥20～48h。
实施例1
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为8μm的Ti3AlC2陶瓷粉体。
2)二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5g Ti3AlC2粉体浸没在100mL质量浓度40wt％HF酸溶液中反应48h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2，如图1。由图1可以看出，薄片状Ti3C2片层间有明显间距，与石墨烯结构类似，表明通过HF酸腐蚀Ti3AlC2陶瓷粉末成功制备了二维Ti3C2材料。
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 200mg分散在80mL超纯水中，置于超声机中超声0.5h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入1g对苯二胺，1mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置60℃，加热搅拌8h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中0℃冷冻干燥24h，得到功能化氨基-Ti3C2，如图2为功能化氨基-Ti3C2的SEM图，通过对Ti3C2进行功能化处理得到了针状的功能化氨基-Ti3C2。
扫描速率为2mV/s时，测试CV,Ti3C2比电容为90F/g，而本发明制备的功能化氨基-Ti3C2材料得比电容为589.31F/g。(电解液为1mol/L KCl溶液)。
实施例2
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
2)二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2gTi3AlC2粉体浸没在50mL质量浓度45wt％HF酸溶液中反应12h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 250mg分散在80mL超纯水中，置于超声机中超声0.5h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入1g对苯二胺，1mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置60℃，加热搅拌8h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中0℃冷冻干燥24h。
实施例3
1)同实施例1步骤1)；
2)二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g Ti3AlC2粉体浸没在50mL质量浓度45wt％HF酸溶液中反应6h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 300mg分散在100mL超纯水中，置于超声机中超声1h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入2g对苯二胺，2mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置70℃，加热搅拌10h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中冷冻干燥处理。
实施例4
1)同实施例2步骤1)；
2)同实施例3步骤2)；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 350mg分散在80mL超纯水中，置于超声机中超声0.5h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入2g对苯二胺，2mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置70℃，加热搅拌10h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中0℃冷冻干燥24h。
实施例5
1)同实施例2步骤1)；
2)同实施例1步骤2)；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 450mg分散在100mL超纯水中，置于超声机中超声1h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入2.5g对苯二胺，1mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置70℃，加热搅拌10h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机0℃中冷冻干燥24h。
实施例6
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
2)二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中10gTi3AlC2粉体浸没在150mL质量浓度35wt％HF酸溶液中反应120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 600mg分散在120mL超纯水中，置于超声机中超声1.5h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入3g对苯二胺，3mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置100℃，加热搅拌15h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中2℃冷冻干燥20h。
实施例7
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为3h，然后将所得固液混料在60℃下烘干，得到粒径约为20μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
2)二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中8gTi3AlC2粉体浸没在200mL质量浓度38wt％HF酸溶液中反应100h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6～7，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
3)油浴处理
取2)所得MXene-Ti3C2 800mg分散在160mL超纯水中，置于超声机中超声2h。
将超声后得到的溶液置于油浴装置中，并向溶液中加入1.5g对苯二胺，4mL亚硝酸异戊酯，将油浴设置110℃，加热搅拌12h。反应结束待产物冷却至室温，将所得紫色溶液用PTFE膜抽滤分离，取抽滤产物放置于冷冻干燥机中5℃冷冻干燥48h。
本发明提供了一种功能化氨基-Ti3C2的油浴制备法，包括：高纯度三元层状Ti3AlC2粉体的高能球磨细化晶粒；二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的氢氟酸腐蚀制备；超声处理溶解在超纯水中Ti3C2，然后油浴加热处理Ti3C2、对苯二胺和亚硝酸异戊酯溶液，使得Ti3C2表面的官能团氨基化，得到氨基化-Ti3C2。本发明制备过程简单，工艺可控，成本低，制备得到的功能化氨基-Ti3C2的片层均匀，复合材料比表面积增大，导电性良好，光催化性能良好，其生物性良好，有利于在超级电容器、废水处理、锂离子电池、生物传感器等领域的应用。
本发明在酸溶液中腐蚀处理后，室温干燥去除MXene-Ti3C2最外层的吸附水，而二维的Ti3C2材料表面有一些羟基和氟的官能团，可以对其表面进行改性，提高其表面活性和比表面积。功能化氨基-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。为进一步在超级电容器，锂离子电池，生物传感器，纳米吸附剂等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。

Claims (9)

1.一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将二维层状纳米材料MXene-Ti3C2加入到超纯水中，超声得到分散均匀的Ti3C2分散液；
步骤二：向Ti3C2分散液中加入对苯二胺和亚硝酸异戊酯，在60～110℃加热反应；其中，对苯二胺、亚硝酸异戊酯和步骤一中二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的比为(1～3)g：(1～4)mL：(200～800)mg；
步骤三：反应结束后将反应液冷却至室温，经过分离和干燥得到功能化氨基-碳化钛。
2.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤一中二维层状纳米材料MXene-Ti3C2是通过以下步骤制备得到的：
首先取Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在质量浓度为35wt％～45wt％HF酸溶液中搅拌反应6h～120h，对Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，其中Ti3AlC2陶瓷粉体与HF酸溶液的比为(2～10)g：(50～200)mL；腐蚀处理结束后用去离子水离心清洗至pH为5～7，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2。
3.根据权利要求2所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：Ti3AlC2陶瓷粉体经过球磨细化处理再浸没在HF酸溶液中，球磨细化处理具体包括：首先利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体。
4.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤一中在室温下将二维层状纳米材料MXene-Ti3C2加入到超纯水中，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2和超纯水的比为(200～800)mg：(80～160)mL。
5.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤一中超声处理0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤二中在油浴中加热反应8～15h。
7.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤三中分离是采用PTFE膜抽滤分离。
8.根据权利要求1所述的一种功能化氨基-碳化钛的制备方法，其特征在于：步骤三中在0～5℃冷冻干燥20～48h。
9.一种利用权利要求1所述功能化氨基-碳化钛的制备方法制得的功能化氨基-碳化钛。
CN201611199473.4A 2016-12-22 2016-12-22 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法 Pending CN106587064A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611199473.4A CN106587064A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611199473.4A CN106587064A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106587064A true CN106587064A (zh) 2017-04-26

Family

ID=58600795

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611199473.4A Pending CN106587064A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106587064A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108531954A (zh) * 2018-04-17 2018-09-14 陕西科技大学 聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法
CN108610511A (zh) * 2018-04-25 2018-10-02 华南理工大学 一种功能化二维层状过渡金属碳化物材料f-MXene及其制备方法与在橡胶中的应用
WO2021075635A1 (ko) * 2019-10-14 2021-04-22 한국과학기술원 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법
CN113003675A (zh) * 2021-02-05 2021-06-22 南方科技大学 一种表面接枝有机螯合官能团的Mxene材料及其制备方法
CN113451590A (zh) * 2021-06-29 2021-09-28 合肥工业大学 一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法
KR20220051062A (ko) * 2020-10-16 2022-04-26 한국과학기술원 질소도핑 맥신 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터
CN114950544A (zh) * 2022-03-15 2022-08-30 青岛科技大学 一种苯胺基团修饰的MXene负载金属催化剂的制备方法及应用
CN115382575A (zh) * 2022-08-29 2022-11-25 嘉兴学院 MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408934A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 北京航空航天大学 一种改性石墨烯/双马树脂复合材料及其制备方法
CN103966843A (zh) * 2014-05-16 2014-08-06 哈尔滨工业大学 一种利用芳基重氮盐体系对碳纤维表面改性的方法
CN104549149A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 陕西科技大学 一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法
CN105304154A (zh) * 2014-07-03 2016-02-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 二维过渡族金属碳化物纳米片作为放射性核素吸附剂的应用
CN105363483A (zh) * 2015-12-09 2016-03-02 陕西科技大学 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
CN105720246A (zh) * 2015-12-25 2016-06-29 陕西科技大学 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408934A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 北京航空航天大学 一种改性石墨烯/双马树脂复合材料及其制备方法
CN103966843A (zh) * 2014-05-16 2014-08-06 哈尔滨工业大学 一种利用芳基重氮盐体系对碳纤维表面改性的方法
CN105304154A (zh) * 2014-07-03 2016-02-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 二维过渡族金属碳化物纳米片作为放射性核素吸附剂的应用
CN104549149A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 陕西科技大学 一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法
CN105363483A (zh) * 2015-12-09 2016-03-02 陕西科技大学 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
CN105720246A (zh) * 2015-12-25 2016-06-29 陕西科技大学 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAOQIN ZHAO ET AL: ""Fabrication of layered Ti3C2 with an accordion-like structure as a potential cathode material for high performance lithium–sulfur batteries"", 《J. MATER. CHEM. A》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108531954A (zh) * 2018-04-17 2018-09-14 陕西科技大学 聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法
CN108531954B (zh) * 2018-04-17 2020-06-02 陕西科技大学 聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法
CN108610511A (zh) * 2018-04-25 2018-10-02 华南理工大学 一种功能化二维层状过渡金属碳化物材料f-MXene及其制备方法与在橡胶中的应用
KR102270775B1 (ko) * 2019-10-14 2021-06-29 한국과학기술원 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법
KR20210043814A (ko) * 2019-10-14 2021-04-22 한국과학기술원 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법
WO2021075635A1 (ko) * 2019-10-14 2021-04-22 한국과학기술원 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법
KR20220051062A (ko) * 2020-10-16 2022-04-26 한국과학기술원 질소도핑 맥신 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터
KR102455421B1 (ko) 2020-10-16 2022-10-19 한국과학기술원 질소도핑 맥신 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터
CN113003675A (zh) * 2021-02-05 2021-06-22 南方科技大学 一种表面接枝有机螯合官能团的Mxene材料及其制备方法
CN113451590A (zh) * 2021-06-29 2021-09-28 合肥工业大学 一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法
CN114950544A (zh) * 2022-03-15 2022-08-30 青岛科技大学 一种苯胺基团修饰的MXene负载金属催化剂的制备方法及应用
CN115382575A (zh) * 2022-08-29 2022-11-25 嘉兴学院 MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用
CN115382575B (zh) * 2022-08-29 2024-04-05 嘉兴学院 MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106587064A (zh) 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法
CN104529455B (zh) 一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法
CN104538597B (zh) 雪花状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN106633051A (zh) 一种碳化钛/聚苯胺复合材料及其制备方法
Venkateshalu et al. MXenes—A new class of 2D layered materials: Synthesis, properties, applications as supercapacitor electrode and beyond
CN104496461B (zh) 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN105363483A (zh) 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
CN106589362A (zh) 一种聚苯胺纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料及其低温制备法
CN105470486A (zh) 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN104495918A (zh) 颗粒状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN102275908A (zh) 一种石墨烯材料的制备方法
CN106783230B (zh) 一种碳化钛原位生长CNTs三维复合材料及其制备方法
CN110171812B (zh) 一种多层多孔空心碗形碳材料及其制备方法
CN106784706B (zh) 一种炭微球作为过渡层碳化钛原位生长CNTs三维复合材料及其制备方法
CN104045077A (zh) 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法
CN105720246A (zh) 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用
CN107572498B (zh) 一种碳化物掺杂多孔炭及其制备方法
CN103153870A (zh) 二氧化锰纳米棒的制备方法和应用
Wu et al. Chitosan-based activated carbon as economic and efficient sustainable material for capacitive deionization of low salinity water
CN110467182A (zh) 一种基于反应模板的多级孔碳基材料及其制备方法和应用
RU2624466C1 (ru) Способ синтеза слоя электроактивного вещества для электродов суперконденсаторов на основе нанокомпозита из металл-кислородных соединений кобальта и никеля
CN106882841A (zh) 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料及其低温制备法
CN104549149A (zh) 一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法
CN103943379A (zh) 一种石墨烯负载花状多孔氧化镍复合材料的制备方法
CN107161989A (zh) 一种蜂窝状三维石墨烯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170426