CN106521177A - 铂族金属的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种铂族金属的分离方法,其包括以下流程:将铂钯精矿与浓硝酸溶液反应,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;将上述硝浸液加入氯化铵,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯,加氨水溶解,并过滤;将所得滤液加热并加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品;将上述硝浸渣与王水反应,过滤,得到王水渣和王水液;将上述王水液加入氯化铵沉铂,氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐;将上述粗铂铵盐加入硝酸及氯化铵溶液进行煮洗,将上述铂铵盐用水浆化后,加入盐酸肼溶液还原,还原完毕后过滤得到铂。上述铂族金属的分离方法对铂、铑分离回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属的分离方法,特别是一种铂族金属铂、铑的提纯分离方法。
背景技术
贵金属主要指金、银及铂族金属等金属元素。其中,铂族金属大多具有色泽美丽、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、低膨胀率、高延展、电热性稳定性等优良的特性,被广泛应用于装饰品行业、电子工业、石油化工、汽车、航空航海、军事及宇航等领域。
然而,铂族金属资源在地球上储量较少,铂族金属在矿石中的品位很低,原生铂矿或伴生铂族金属的硫化铜镍钴矿品位大多不超过10克/吨矿,大大增加了其开采难度。目前铂族金属提取方法主要为火法和湿法。铂钯精矿是在从铜阳极泥提取金银过程中,产生的中间产物,其金、铂、钯含量较低,铜、铅、锌、铋等贱金属含量高,综合回收贵金属存在困难。为了有效地回收铂钯精矿中的贵金属,需要对铂钯精矿进行预处理,先脱除铂钯精矿中的铜、锌、硒、铋等贱金属,富集贵金属。目前,对铂钯精矿预处理方法很多,主要有硫酸化焙烧~浸出法、选择性氯化法、氧化焙烧~酸浸法等。上述方法虽然达到一定的除杂效果,但存在贵金属富集率低,酸浸过程中导致贵金属损失等缺点。
发明内容
鉴于以上技术问题,本发明有必要提出一种回收率高且环境友好的铂族金属的分离方法。
一种铂族金属的分离方法,该铂族金属的分离方法包括以下流程:将铂钯精矿与浓硝酸溶液反应,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;将上述硝浸液加热,缓慢加入氯化铵,直至无红色氯钯酸铵沉淀生成,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯,加氨水溶解,直至黄色沉淀消失为止,冷却后进行过滤;将所得滤液加热并加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品,洗涤、干燥后密封保存;将上述硝浸渣与王水反应,过滤,得到王水渣和王水液;将上述王水液加热,并加氢氧化钠调节pH,溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂,氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐;将上述粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗,过滤得到滤渣铂铵盐;将上述煮洗后的铂铵盐再用氯化铵溶液煮洗,过滤得到滤渣铂铵盐;将上述经氯化铵溶液煮洗后的铂铵盐用水浆化后,加入盐酸肼溶液还原,还原完毕后过滤得到铂。
上述铂族金属的分离方法通过将沉钯生成的氯钯酸铵络合生成二氯二胺络亚钯,并经水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品提高了钯的分离回收率,同时,通过将粗铂铵盐经过硝酸煮洗及氯化铵溶液煮洗,再经盐酸肼溶液还原得到铂产品,提高了的分离回收率及纯度。
附图说明
图1是发明的铂族金属的分离方法的流程图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面结合附图及实施方式对本发明提供的一种铂族金属的分离方法作进一步详细说明。
一种从铂钯精矿中提取铂钯的方法,包括以下流程:
S101:将铂钯精矿球磨或者研磨粉碎,使用去离子水清洗,并在100~120℃烘干。
S102:将粉碎后的铂钯精矿与浓硝酸溶液反应,其具体条件是:按液固比3~4:1,反应温度为80℃~90℃,反应3~4h,过滤,得到硝浸渣和硝浸液。
S103:将S102流程中生成的硝浸液升温至70~75℃,缓慢加入氯化铵,直至无红色氯钯酸铵沉淀生成,反应2~2.5h,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液。
S104:将氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯,加氨水溶解,液固比2~3:1,加热至60~90℃,直至黄色沉淀消失为止,冷却后进行过滤;将所得滤液加热到40~50℃,按水合肼:钯=1~1.5:1摩尔比加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品,洗涤、干燥后密封保存。
S105:将S102流程中得到的硝浸渣与王水反应,其具体条件是:王水按硝酸:盐酸:水=1:3:10(体积比)进行配比,加硝酸重量等于铂总重量的1~2倍,反应温度为90~95℃,反应时间2.5~3h,过滤,得到王水渣和王水液;将王水液加热,温度控制85~90℃,然后,再加氢氧化钠调pH=0.5~1,溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂,氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐,粗铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至pH=6~7。
S106:将流程S105产出的粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗,硝酸浓度为1.5~2mol/L,煮洗温度为55~60℃,煮洗时间为1.5~2h,煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐,铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6~7。
S107:流程S106产出的铂铵盐再用浓度为0.5mol/L的氯化铵溶液煮洗,煮洗温度为95~100℃,煮洗时间为2~2.5h,煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐,铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6~7。
S108:流程S107产出的铂铵盐用水浆化后,调整pH=1~1.5后,加入的浓度为55~60g/L的盐酸肼溶液还原,盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡,还原过程中用5%氢氧化钠溶液调整,保持溶液pH=1~1.5,还原完毕后过滤得到铂黑,铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6~7;产出的铂黑经真空干燥后产出铂产品。
实施例一:
称取1kg粉碎烘干后的铂钯精矿加入反应釜,按液固比4:1,边搅拌边加入浓硝酸,上述硝酸浓度为30%,,升温至80℃恒温加热,反应4h,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;将硝浸液升温至75℃,缓慢加入氯化铵,直至无红色氯钯酸铵沉淀生成,反应2h,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯沉淀;将上述二氯二氨络亚钯沉淀加氨水溶解,液固比2:1;加热至60℃,直至黄色沉淀消失为止;冷却后进行过滤,将上述滤液加热到40℃,按水合肼:钯=1:1摩尔比加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品,洗涤、干燥后密封保存。产品含钯高达99.99%。将上述硝酸渣与王水混合,上述王水按硝酸:盐酸:水=1:3:10(体积比)进行配比,加硝酸重量等于铂总重量的1倍,反应温度为95℃,反应2.5h,过滤,得到王水渣和王水液;将王水液加热,温度控制90℃,加氢氧化钠调pH=1,再加入氯化铵至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,检测沉铂完全,冷却过滤,滤渣为粗铂铵盐,滤渣用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=7,洗涤后的粗铂铵盐用1.5mol/L硝酸溶液煮洗,粗铂酸铵加入质量与硝酸质量比为1:4,煮洗时间为1.5h,煮洗温度为55℃,煮洗完毕后过滤,过滤后的铂铵盐用质量分数为17%氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=7,将煮洗完毕后的铂铵盐加入浓度为0.5mol/L的氯化铵溶液中,铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4,煮洗时间为2h,煮洗过程中保持溶液温度为90℃,完毕冷却过滤,滤渣铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6后,产出的铂铵盐用水浆化后,调整pH=1,加入浓度为55g/L的盐酸肼溶液还原,加入盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡,还原过程中用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整溶液pH=1.5,还原完毕后冷却过滤,铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6,铂黑经过真空干燥后产出铂产品。
实施例二:
称取1kg粉碎烘干后的铂钯精矿加入反应釜,按液固比3:1,边搅拌边加入浓硝酸,上述硝酸浓度为30%,,升温至90℃恒温加热,反应3h,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;将硝浸液升温至70℃,缓慢加入氯化铵,直至无红色氯钯酸铵沉淀生成,反应2.5h,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯沉淀;将上述二氯二氨络亚钯沉淀加氨水溶解,液固比3:1;加热至90℃,直至黄色沉淀消失为止;冷却后进行过滤,将上述滤液加热到50℃,按水合肼:钯=1.5:1摩尔比加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品,洗涤、干燥后密封保存。产品含钯高达99.993%。将上述硝酸渣与王水混合,上述王水按硝酸:盐酸:水=1:3:10(体积比)进行配比,加硝酸重量等于铂总重量的2倍,反应温度为90℃,反应2h,过滤,得到王水渣和王水液;将王水液加热,温度控制85℃,加氢氧化钠调pH=0.5,再加入氯化铵至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,检测沉铂完全,冷却过滤,滤渣为粗铂铵盐,滤渣用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=7,洗涤后的粗铂铵盐用2mol/L硝酸溶液煮洗,粗铂酸铵加入质量与硝酸质量比为1:4,煮洗时间为2h,煮洗温度为60℃,煮洗完毕后过滤,过滤后的铂铵盐用质量分数为17%氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6,将煮洗完毕后的铂铵盐加入浓度为0.5mol/L的氯化铵溶液中,铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4,煮洗时间为2.5h,煮洗过程中保持溶液温度为100℃,完毕冷却过滤,滤渣铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6后,产出的铂铵盐用水浆化后,调整pH=1.5,加入浓度60g/L的盐酸肼溶液还原,加入盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡,还原过程中用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整溶液pH=1,还原完毕后冷却过滤,铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=7,铂黑经过真空干燥后产出铂产品。
上述铂族金属的分离方法通过将沉钯生成的氯钯酸铵络合生成二氯二胺络亚钯,并经水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品提高了钯的分离回收率,同时,通过将粗铂铵盐经过硝酸煮洗及氯化铵溶液煮洗,再经盐酸肼溶液还原得到铂产品,提高了的分离回收率及纯度。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种铂族金属的分离方法,其特征在于:该铂族金属的分离方法包括以下流程:
将铂钯精矿与浓硝酸溶液反应,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;
将上述硝浸液加热,缓慢加入氯化铵,直至无红色氯钯酸铵沉淀生成,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;
将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯,加氨水溶解,直至黄色沉淀消失为止,冷却后进行过滤,将所得滤液加热并加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品,洗涤、干燥后密封保存;
将上述硝浸渣与王水反应,过滤,得到王水渣和王水液,将上述王水液加热,并加氢氧化钠调节pH,溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂,氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐;
将上述粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗,过滤得到滤渣铂铵盐;
将上述煮洗后的铂铵盐再用氯化铵溶液煮洗,过滤得到滤渣铂铵盐;
将上述经氯化铵溶液煮洗后的铂铵盐用水浆化后,加入盐酸肼溶液还原,还原完毕后过滤得到铂。
2.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述铂族金属的分离方法还包括将铂钯精矿球磨或者研磨粉碎,使用去离子水清洗,并在100~120℃烘干。
3.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述铂钯精矿与浓硝酸溶液反应的具体条件为:按液固比3~4:1,反应温度为80℃~90℃,反应3~4h。
4.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述水合肼还原钯时,水合肼:钯=1~1.5:1摩尔比。
5.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述硝浸渣与王水反应的具体条件是:王水按硝酸:盐酸:水=1:3:10(体积比)进行配比,加硝酸重量等于铂总重量的1~2倍,反应温度为90~95℃,反应时间2.5~3h。
6.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗的具体条件是:硝酸浓度为1.5~2mol/L,煮洗温度为55~60℃,煮洗时间为1.5~2h。
7.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述铂铵盐与氯化铵溶液煮洗的具体条件是:氯化铵溶液的浓度为0.5mol/L,煮洗温度为95~100℃,煮洗时间为2~2.5h。
8.如权利要求1所述的铂族金属的分离方法,其特征在于:所述盐酸肼溶液的浓度为55~60g/L。
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