CN102041393A - 银阳极泥的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银阳极泥的处理工艺。本工艺是将银阳极泥用硝酸浸出，银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中。浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金，电解液可回收铂。调节浸出液pH，加入混合沉淀剂A溶液将钯选择性沉淀，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解。沉钯渣王水溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；溶解后液浓缩并“铵化”得到(NH4)2PdCl6沉淀，经氨溶解、盐酸酸化后得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到海绵钯，其中产生的滤液返回浓缩过程。本发明具有贵金属损耗小、成本低、实用性强、综合回收程度高、经济效益明显的优点。

Description

银阳极泥的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种银阳极泥的处理工艺，属有色金属湿法冶金领域。
背景技术
电解精炼法是制备高纯金属的常用方法。如银的电解精炼过程，是用粗银作阳极，钛板作阴极，硝酸银水溶液作电解液，在直流电压1.5～3.5V，电流250～300A/m2的条件下精炼可得到99.99％的银。
粗银在电解前，一般都含有Au、Pt、Pd及贱金属Pb、Cu、Bi等多种杂质。在电解过程中，电极电位比银大的金和铂族金属大部分不会溶解而沉淀下来，电极电位比银小的贱金属杂质一部分会形成氧化物或碱式盐也会沉淀下来，这些沉淀物就构成了银阳极泥。银阳极泥的产率较高，约为8％，成分也比较复杂，主要化学成分为Au 30～40％、Ag40～50％、Pd1～2％、Pt 0.1～0.4％、Pb0.04～0.07％、Cu3～4％、Bi0.05～0.1％。所以，银阳极泥是提取金和回收铂钯的主要原料。
目前，银阳极泥在大型企业里通常采用氯化法进行处理，用盐酸和氯酸钠进行浸出，银以AgCl进入分金渣中，分金液用草酸或SO2还原得到粗金粉，然后进行金电解，还原后液置换铂钯。但该方法存在浸出条件难控制、浸出试剂价格高、贵金属和贱金属难于分离、铂钯分离困难、回收率低等问题。并且该方法难以小型化，一般冶炼企业的银阳极泥数量有限，无法用上述方法处理，只好外售，但这样其中的贵金属没有被回收利用而价值大打折扣，造成了企业巨大经济损失。因此急需发明一种新工艺来处理银阳极泥。
发明内容
为了克服上述银阳极泥处理方法的不足，本发明提供一种银阳极泥的处理工艺。该工艺浸出条件易控制，使贵金属和贱金属的分离变得容易、回收率高，并且可以小型化，适用于一般，或小型冶炼企业来处理银阳极泥。
本发明采用的技术方案是：一种银阳极泥的处理工艺，将银阳极泥用硝酸浸出，硝酸浸出条件为液固比2～4∶1、硝酸液浓度20％～30％，反应温度50～70℃；银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中，经过滤分离得浸出渣和浸出液；浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金；电解液回收铂处理；调节浸出液的pH 0.5～2.5，加入理论量1～1.4倍的混合沉淀剂A溶液将钯选择性沉淀，反应温度70～90℃，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解处理；沉钯渣王水溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；王水溶解后液浓缩并“铵化”得到(NH4)2PdCl6沉淀；(NH4)2PdCl6沉淀经氨溶解、盐酸酸化后得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到纯度在99.9％以上的海绵钯；其中产生的滤液返回浓缩过程；上述氨溶解条件为温度50～70℃、终点pH8～9；上述盐酸酸化条件为终点pH0.5～1.0。
上述混合沉淀剂A是一种黄药溶液，黄药的化学名称是烃基黄原酸盐或烃基二硫代碳酸盐，通式：ROC(S)SMe，通式中Me为钠或钾，也有制成铵盐的，R为不同的烷基、烷芳基、环烷基、烷氧基等。黄药的品种很多，常用的有乙基黄药、丁基黄药、异丙基黄药、异丁基黄药、戊基黄药、己基黄药等。黄药能和许多重金属，贵金属离子生成难溶性化合物，如本发明的钯。
同现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明发过程可将金银铂钯进行选择性分离，并且能很好地实现开路回收，这对银阳极泥的处理起着至关重要的作用。本发明在实际应用中可局部进行亦可全部进行，适用于各种不同规模的企业。该工艺突出的优点是贵金属损耗小、成本低、实用性强、综合回收程度高、经济效益明显。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图用具体实施方式详细描述本发明：
实施例1
一种银阳极泥的处理工艺，将银阳极泥用20％硝酸液(液固比2∶1)在50℃下机械搅拌浸出，银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中。浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金，电解液可回收铂。调节浸出液pH至0.5，加入理论量1倍的混合沉淀剂A溶液在70℃下将钯选择性沉淀，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解。沉钯渣用王水完全溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；将王水溶解后的酸溶液煮沸，浓缩至原体积的1/5左右，然后向溶液中缓慢加入NH4Cl得到(NH4)2PdCl6沉淀。(NH4)2PdCl6沉淀在50℃及搅拌下，慢慢加入氨水直至溶液的pH至8沉淀溶解、继续将溶液加温至沸，冷却至室温后过滤，向滤液中缓慢加入盐酸至pH0.5，静置一段时间后过滤得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到海绵钯，其中产生的滤液返回浓缩过程。所得海绵钯纯度为99.91％，金回收率91.6％、银回收率95.3％、铂回收率92.3％、钯回收率94.2％。
实施例2
一种银阳极泥的处理工艺，将银阳极泥用25％硝酸液(液固比3∶1)在60℃下机械搅拌浸出，银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中。浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金，电解液可回收铂。调节浸出液pH至1.5，加入理论量1.2倍的混合沉淀剂A溶液在80℃下将钯选择性沉淀，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解。沉钯渣用王水完全溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；将王水溶解后的酸溶液煮沸，浓缩至原体积的1/5左右，然后向溶液中缓慢加入NH4Cl得到(NH4)2PdCl6沉淀。(NH4)2PdCl6沉淀在60℃及搅拌下，慢慢加入氨水直至溶液的pH至8.5沉淀溶解、继续将溶液加温至沸，冷却至室温后过滤，向滤液中缓慢加入盐酸至pH0.8，静置一段时间后过滤得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到海绵钯，其中产生的滤液返回浓缩过程。所得海绵钯纯度为99.93％，金回收率91.8％、银回收率95.5％、铂回收率92.4％、钯回收率94.6％。
实施例3
一种银阳极泥的处理工艺，将银阳极泥用30％硝酸液(液固比4∶1)在70℃下机械搅拌浸出，银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中。浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金，电解液可回收铂。调节浸出液pH至2.5，加入理论量1.4倍的混合沉淀剂A溶液在90℃下将钯选择性沉淀，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解。沉钯渣用王水完全溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；将王水溶解后的酸溶液煮沸，浓缩至原体积的1/5左右，然后向溶液中缓慢加入NH4Cl得到(NH4)2PdCl6沉淀。(NH4)2PdCl6沉淀在70℃及搅拌下，慢慢加入氨水直至溶液的pH至9沉淀溶解、继续将溶液加温至沸，冷却至室温后过滤，向滤液中缓慢加入盐酸至pH 1，静置一段时间后过滤得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到海绵钯，其中产生的滤液返回浓缩过程。所得海绵钯纯度为99.95％，金回收率92.1％、银回收率95.8％、铂回收率92.6％、钯回收率94.8％。

Claims (1)

1.一种银阳极泥的处理工艺，其特征是将银阳极泥用硝酸浸出，硝酸浸出条件为液固比2～4∶1、硝酸液浓度20％～30％，反应温度50～70℃；银、钯及贱金属进入溶液，而金和铂留在渣中，经过滤分离得浸出渣和浸出液；浸出渣焙烧除杂后铸金阳极板进行电解，得到1#金；电解液回收铂处理；调节浸出液的pH 0.5～2.5，加入理论量1～1.4倍的混合沉淀剂A溶液将钯选择性沉淀，反应温度70～90℃，得到沉钯渣；沉钯后液主要为AgNO3溶液，返银电解处理；沉钯渣王水溶解后过滤，滤渣主要为AgCl沉淀，用水合肼还原得到粗银粉，返铸银阳极板；王水溶解后液浓缩并“铵化”得到(NH4)2PdCl6沉淀；(NH4)2PdCl6沉淀经氨溶解、盐酸酸化后得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再经水合肼还原、烘干后得到纯度在99.9％以上的海绵钯；其中产生的滤液返回浓缩过程；上述氨溶解条件为温度50～70℃、终点pH8～9；上述盐酸酸化条件为终点pH0.5～1.0。
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