CN102703691A - 一种湿法提取高纯金新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种湿法提取高纯金新工艺,包括王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤,在还原沉淀步骤采用的还原剂为SO2,当溶液电位为680~730mv时,特别是在溶液电位为700mv时停止通入还原气体,可以保证最终产品纯度在99.999%以上,且产品一次还原率较高;本发明还确定了最佳还原温度,还原温度为40℃-60℃时,优选温度50℃,可有效缩短还原时间。
Description
技术领域
本发明涉及湿法提取高纯金新工艺。
技术背景
随着科技的进步和发展,含金量为99.99%黄金已经不能满足如航空航天等特殊行业的需求,生产含金量为99.999%及以上的高纯金越来越受到人们关注, 由于其良好的市场前景,各企业争相研究高纯金生产工艺。国家知识产权局2008年2月13日公布了公开号为CN101122032A的电解法生产工艺,通过造金电解液、电解、成品处理等步骤生产高纯金,该方法工艺流程长,需保持较高金离子浓度,黄金积压严重,同时可能在阳极生成氯气,产品质量影响因素多,合格率低,难以在实际生产中大规模应用;2009年11月4日公布了公开号为CN101570830A的萃取生产工艺,通过王水溶解,***萃取,还原等步骤生产高纯金,该方法试剂制备过程复杂,***闪点低,易燃易爆,同时由于溶金贵液氧化性强,***容易被破坏,萃取效果难以保证,还原结束后以闻到SO2刺激气味为终点,不易控制且对操作人员身体损伤大;王水法是目前生产黄金较常用的方法之一,但并未应用到高纯金的生产中,传统王水法在还原过程中任其自然升温,反应终点温度最高可达90℃,后期反应速度明显变慢且金粒粗大、质量不稳定,还原反应终点多以肉眼观察,还原程度难以控制,极易造成贱金属超标。
发明内容
本发明针对以上缺点,提出一种湿法提金新工艺,其发明目的一是:通过监测还原反应的终点电位保证既有较高的一次还原率,又能保证最终产品的纯度不低于99.999%;其发明目的二是:通过控制还原反应的温度使还原时间缩短。
一种湿法提取高纯金新工艺,包括下述的王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤:
(1)王水溶金
选取含金量达到99.99%的黄金,用去离子水清洗黄金表面,用硝酸浸泡以去掉黄金表面的杂物,冲洗干净后加入王水,使黄金溶解得到氯金酸溶液;
(2)浓缩赶硝
将氯金酸溶液加热,并在加热过程中加入盐酸,比例为每100g黄金80~120ml盐酸,将氯金酸溶液浓缩至原体积2/3左右,停止赶硝;
(3)稀释过滤
在溶液中加入去离子水将溶液稀释至含金250~300g/l,冷却至常温,过滤分离液体中的AgCl;
(4)还原沉淀
本发明所采用的还原剂为SO2,向溶液中通入SO2气体,待还原到规定程度时停止向溶液中通入SO2气体;
(5)过滤清洗
过滤并用去离子水冲洗还原产物至中性,然后用5%稀硝酸浸泡,再用去离子水冲洗至中性;
(6)熔化铸锭
将还原产物烘干后,熔化,铸锭;
本工艺的特征在于:在上述还原沉淀步骤中,溶液电位在680~730mv时停止通入还原气体。
上述一种湿法提取高纯金新工艺,在所述还原沉淀步骤中,优选溶液电位为700mv停止通入还原气体。
上述一种湿法提取高纯金新工艺,其特征在于:在所述还原沉淀步骤反应中控制贵液温度保持在40~60℃。
上述一种湿法提取高纯金新工艺,在所述还原沉淀步骤,优选贵液温度保持在50℃。
有益效果
本发明确定了最佳还原终点电位,还原反应终点不再靠肉眼观察,即当溶液电位为680~730mv时,特别是在溶液电位为700mv时停止通入还原气体,可以保证每次生产的最终产品质量稳定,达到国标高纯金标准,即黄金含量不低于99.999%,杂质成分也不超标,同时产品一次还原率较高,可达到80%;本发明还确定了最佳还原温度,还原温度为40℃-60℃时,优选还原温度为50℃,可有效缩短还原时间。
具体实施方式
实施例1
A.称取含金量达到99.99%的黄金1kg,用清水冲洗,取40ml浓度65~68%硝酸加500ml去离子水配制成5%稀硝酸,浸泡黄金10分钟,用去离子水冲洗至中性;
B将黄金放入玻璃反应釜中,加入浓度65~68%硝酸(分析纯)500ml,浓度36~38%的盐酸(分析纯)1500ml,开启电加热板;
C.溶金2小时,然后再加入800ml盐酸,加热浓缩至2000ml,赶出贵液中的NO3-;
D.停止加热,加入约1330ml去离子水稀释并冷却至常温,滤除贵液中的不溶金和AgCl沉淀;
E.将滤液加热至30℃,向滤液中缓慢通入SO2气体,并不断搅拌贵液,控制贵液温度保持在30℃左右,测量溶液电位,达到700mv时停止通入SO2,过滤所得海绵金,滤液进行第二次还原;
F.将一次还原所得海绵金用去离子水冲洗干净后用5%稀硝酸浸泡10分钟,再用去离子水冲洗至中性,洗液和滤液一起进行第二次还原;
G.将一次还原海绵金熔融铸锭。
重复进行以上实施3次,实验结果如下:
本发明中,氯金酸溶液又称贵液。
在本发明中,停止通入还原气体的指示电位称为终点电位。
实施例2
称取含金99.992%的黄金1kg,按实例1的方法控制还原温度40℃,终点电位700mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例3
称取含金99.992%的黄金1kg,按实例1的方法控制还原温度50℃,终点电位700mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例4
称取含金99.992%的黄金1kg,按实例1的方法控制还原温度60℃,终点电位700mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例5
本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度70℃,终点电位700mv,重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例6
本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度40℃,终点电位680mv,重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例7
本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度50℃,终点电位680mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例8:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度60℃,终点电位680mv;重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例9:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度40℃,终点电位730mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例10:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度50℃,终点电位730mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例11:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度60℃,终点电位730mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例12:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度50℃,终点电位670mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
实施例13:本实施例的基本方法同实例1,不同点在于:控制还原温度50℃,终点电位740mv。重复进行以上实施3次,实验结果如下:
综上实例得出下表,
终点电位为700mv时,其他条件一样,在还原步骤的贵液温度不同时:
终点电位为680mv时,其他条件一样,在还原步骤的贵液温度不同时:
终点电位为730mv时,其他条件一样,在还原步骤的贵液温度不同时:
在相同还原温度下,当还原终点电位为700mv时,还原时间比还原终点电位为680mv时要短;还原率比还原终点电位为730mv时要高,所以还原终点电位优选700mv。
在还原反应步骤,可接受的贵液温度为40℃-60℃,优选贵液温度为50℃;在通入SO2气体前可对贵液升温。
在上述实施例中,黄金可以为任何固态如板,颗粒、絮片、粉、薄片、块等,由于反应容器易受王水腐蚀,常用的反应容器有:玻璃烧杯,用于小批量生产;玻璃反应釜,用于中批量生产,搪瓷反应釜,用于大批量的生产。
在上述实施例中,所述王水溶解步骤,可适当加热,当反应剧烈时停止加热,王水保持微沸状态,直至黄金溶解完毕;溶金2小时后仍未溶解的黄金应单独收集,进入下一次投料。
在上述实施例中,所述还原沉淀步骤中,向溶液中通入SO2气体流量大小以溶液表面没有明显气泡为准。
向溶液中通入SO2气体流量也可按5升/分钟用流量计控制。
在上述实施例中,所述还原沉淀步骤中,还原过程中溶液温度会升高,如用玻璃烧杯还原,可将其放置于水浴箱中;如用反应釜还原,可在反应釜夹层中通循环水冷却以保持溶液温度处于40~60℃,反应中勿向贵液中直接加水或冰冷却,并不要带入外来液体,以防AgCl的形成。
洗液进行第二次还原以回收其中的黄金 。
上述实施例中所述高纯SO2是指SO2含量高于99.99% ,还原剂采用高纯SO2,不需净化,且还原效果明显。
本发明所述的湿法提取高纯金新技术,主要适用于将纯度达到99.99%不足99.999%的金提纯到99.999%及以上,具有工艺流程短,操作简单,能耗低,回收率高,合格率高等优点。
本发明采用王水加热溶金,反应迅速,大大缩短了反应时间,总提纯周期约6小时,不会造成黄金积压,本发明对还原温度及反应终点电位均有明确的控制范围,操作简单,易于掌握,合格率高,生产稳定,为高纯金的批量生产提供有力保障。同时由于采用二次还原回收洗液和滤液中的金,回收率高。
反应中可通过调节SO2流量和浴水温度来控制贵液温度。
本发明所采用的还原剂为SO2,还原反应主要按下式反应进行
2HAuCl4 + 3SO2+6H2O=2Au+8HCl+3H2SO4
在稀释过滤步骤,由于溶液中Cl-过量,过量的Cl-和Ag+形成AgCl2 -络合物存在于溶液中,需将Cl-浓度降低,让Ag+以AgCl沉淀的形式析出,同时,稀释可以降低氯金酸溶液温度,以利于下一步反应的进行。
在上述实施例中,用电位计测量溶液的电位,电位计可选用甘汞电极。
在上述实施例中,在浓缩赶硝将氯金酸溶液加热到100℃以上。
Claims (4)
1.一种湿法提取高纯金新工艺,包括下述的王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤:
(1)王水溶金
选取含金量达到99.99%的黄金,用去离子水清洗黄金表面,用硝酸浸泡以去掉黄金表面的杂物,冲洗干净后加入王水,使黄金溶解得到氯金酸溶液;
(2)浓缩赶硝
将氯金酸溶液加热,并在加热过程中加入盐酸,比例为每100g黄金80~120ml盐酸,将氯金酸溶液浓缩至原体积2/3左右,停止赶硝;
(3)稀释过滤
在溶液中加入去离子水将溶液稀释至含金250~300g/l,冷却至常温,过滤分离液体中的AgCl;
(4)还原沉淀
用SO2作为还原剂,向溶液中通入SO2气体,待还原到规定程度时停止向溶液中通入SO2气体;
(5)过滤清洗
过滤并用去离子水冲洗还原产物至中性,然后用5%稀硝酸浸泡,再用去离子水冲洗至中性;
(6)熔化铸锭
将还原产物烘干,熔化,铸锭;
本工艺的特征在于:在上述还原沉淀步骤,反应中溶液电位为680~730mv时停止通入还原气体。
2.根据权利要求1所述的一种湿法提取高纯金新工艺,其特征在于:在所述还原沉淀步骤,优选溶液电位为700mv时停止通入还原气体。
3.根据权利要求1或2所述的一种湿法提取高纯金新工艺,其特征在于:在所述还原沉淀步骤,贵液温度保持在40~60℃。
4.根据权利要求3所述的一种湿法提取高纯金新工艺,其特征在于:在所述还原沉淀步骤,贵液温度保持在50℃。
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