CN102703691A - 一种湿法提取高纯金新工艺 - Google Patents

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陈黎阳
何永宁
张俭农
吕长东
周仁义
刘立玄
王波
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Abstract

一种湿法提取高纯金新工艺，包括王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤,在还原沉淀步骤采用的还原剂为SO2，当溶液电位为680~730mv时，特别是在溶液电位为700mv时停止通入还原气体，可以保证最终产品纯度在99.999%以上，且产品一次还原率较高；本发明还确定了最佳还原温度，还原温度为40℃-60℃时，优选温度50℃，可有效缩短还原时间。

Description

一种湿法提取高纯金新工艺
技术领域
本发明涉及湿法提取高纯金新工艺。 
技术背景
随着科技的进步和发展，含金量为99.99%黄金已经不能满足如航空航天等特殊行业的需求，生产含金量为99.999%及以上的高纯金越来越受到人们关注，  由于其良好的市场前景，各企业争相研究高纯金生产工艺。国家知识产权局2008年2月13日公布了公开号为CN101122032A的电解法生产工艺，通过造金电解液、电解、成品处理等步骤生产高纯金，该方法工艺流程长，需保持较高金离子浓度，黄金积压严重，同时可能在阳极生成氯气，产品质量影响因素多，合格率低，难以在实际生产中大规模应用；2009年11月4日公布了公开号为CN101570830A的萃取生产工艺，通过王水溶解，***萃取，还原等步骤生产高纯金，该方法试剂制备过程复杂，***闪点低，易燃易爆，同时由于溶金贵液氧化性强，***容易被破坏，萃取效果难以保证，还原结束后以闻到SO2刺激气味为终点，不易控制且对操作人员身体损伤大；王水法是目前生产黄金较常用的方法之一，但并未应用到高纯金的生产中，传统王水法在还原过程中任其自然升温，反应终点温度最高可达90℃，后期反应速度明显变慢且金粒粗大、质量不稳定，还原反应终点多以肉眼观察，还原程度难以控制，极易造成贱金属超标。 
发明内容
本发明针对以上缺点，提出一种湿法提金新工艺，其发明目的一是：通过监测还原反应的终点电位保证既有较高的一次还原率，又能保证最终产品的纯度不低于99.999%；其发明目的二是：通过控制还原反应的温度使还原时间缩短。 
一种湿法提取高纯金新工艺，包括下述的王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤： 
（1）王水溶金
选取含金量达到99.99%的黄金，用去离子水清洗黄金表面，用硝酸浸泡以去掉黄金表面的杂物，冲洗干净后加入王水，使黄金溶解得到氯金酸溶液；
（2）浓缩赶硝
将氯金酸溶液加热，并在加热过程中加入盐酸，比例为每100g黄金80～120ml盐酸，将氯金酸溶液浓缩至原体积2/3左右，停止赶硝；
（3）稀释过滤
在溶液中加入去离子水将溶液稀释至含金250～300g/l，冷却至常温，过滤分离液体中的AgCl；
（4）还原沉淀
本发明所采用的还原剂为SO2，向溶液中通入SO2气体，待还原到规定程度时停止向溶液中通入SO2气体；
（5）过滤清洗
过滤并用去离子水冲洗还原产物至中性，然后用5%稀硝酸浸泡，再用去离子水冲洗至中性；
（6）熔化铸锭
将还原产物烘干后，熔化，铸锭；
本工艺的特征在于：在上述还原沉淀步骤中，溶液电位在680~730mv时停止通入还原气体。
上述一种湿法提取高纯金新工艺，在所述还原沉淀步骤中，优选溶液电位为700mv停止通入还原气体。 
上述一种湿法提取高纯金新工艺，其特征在于：在所述还原沉淀步骤反应中控制贵液温度保持在40～60℃。 
上述一种湿法提取高纯金新工艺，在所述还原沉淀步骤，优选贵液温度保持在50℃。 
有益效果
本发明确定了最佳还原终点电位，还原反应终点不再靠肉眼观察，即当溶液电位为680~730mv时，特别是在溶液电位为700mv时停止通入还原气体，可以保证每次生产的最终产品质量稳定，达到国标高纯金标准，即黄金含量不低于99.999%，杂质成分也不超标，同时产品一次还原率较高，可达到80%；本发明还确定了最佳还原温度，还原温度为40℃-60℃时，优选还原温度为50℃，可有效缩短还原时间。
具体实施方式
实施例1 
A.称取含金量达到99.99%的黄金1kg，用清水冲洗，取40ml浓度65～68%硝酸加500ml去离子水配制成5%稀硝酸，浸泡黄金10分钟，用去离子水冲洗至中性；
B将黄金放入玻璃反应釜中，加入浓度65～68%硝酸（分析纯）500ml，浓度36～38%的盐酸（分析纯）1500ml，开启电加热板；
C.溶金2小时，然后再加入800ml盐酸，加热浓缩至2000ml，赶出贵液中的NO3-；
D.停止加热，加入约1330ml去离子水稀释并冷却至常温，滤除贵液中的不溶金和AgCl沉淀；
E.将滤液加热至30℃，向滤液中缓慢通入SO2气体，并不断搅拌贵液，控制贵液温度保持在30℃左右，测量溶液电位，达到700mv时停止通入SO2，过滤所得海绵金，滤液进行第二次还原；
F.将一次还原所得海绵金用去离子水冲洗干净后用5%稀硝酸浸泡10分钟，再用去离子水冲洗至中性，洗液和滤液一起进行第二次还原；
G.将一次还原海绵金熔融铸锭。
重复进行以上实施3次，实验结果如下： 
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE001
本发明中，氯金酸溶液又称贵液。
在本发明中，停止通入还原气体的指示电位称为终点电位。 
实施例2 
称取含金99.992%的黄金1kg，按实例1的方法控制还原温度40℃，终点电位700mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
实施例3
称取含金99.992%的黄金1kg，按实例1的方法控制还原温度50℃，终点电位700mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
称取含金99.992%的黄金1kg，按实例1的方法控制还原温度60℃，终点电位700mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE004
实施例5
本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度70℃，终点电位700mv，重复进行以上实施3次，实验结果如下：
实施例6
本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度40℃，终点电位680mv，重复进行以上实施3次，实验结果如下：
实施例7
本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度50℃，终点电位680mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE007
 实施例8：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度60℃，终点电位680mv；重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE008
实施例9：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度40℃，终点电位730mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE009
实施例10：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度50℃，终点电位730mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE010
实施例11：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度60℃，终点电位730mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE011
实施例12：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度50℃，终点电位670mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE012
实施例13：本实施例的基本方法同实例1，不同点在于：控制还原温度50℃，终点电位740mv。重复进行以上实施3次，实验结果如下：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE013
综上实例得出下表，
终点电位为700mv时，其他条件一样，在还原步骤的贵液温度不同时：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE014
终点电位为680mv时，其他条件一样，在还原步骤的贵液温度不同时：
终点电位为730mv时，其他条件一样，在还原步骤的贵液温度不同时：
Figure 2012102050383100002DEST_PATH_IMAGE016
在相同还原温度下，当还原终点电位为700mv时，还原时间比还原终点电位为680mv时要短；还原率比还原终点电位为730mv时要高，所以还原终点电位优选700mv。
在还原反应步骤，可接受的贵液温度为40℃-60℃，优选贵液温度为50℃；在通入SO2气体前可对贵液升温。 
在上述实施例中，黄金可以为任何固态如板，颗粒、絮片、粉、薄片、块等，由于反应容器易受王水腐蚀，常用的反应容器有：玻璃烧杯，用于小批量生产；玻璃反应釜，用于中批量生产，搪瓷反应釜，用于大批量的生产。 
在上述实施例中，所述王水溶解步骤，可适当加热，当反应剧烈时停止加热，王水保持微沸状态，直至黄金溶解完毕；溶金2小时后仍未溶解的黄金应单独收集，进入下一次投料。 
在上述实施例中，所述还原沉淀步骤中，向溶液中通入SO2气体流量大小以溶液表面没有明显气泡为准。 
向溶液中通入SO2气体流量也可按5升/分钟用流量计控制。 
在上述实施例中，所述还原沉淀步骤中，还原过程中溶液温度会升高，如用玻璃烧杯还原，可将其放置于水浴箱中；如用反应釜还原，可在反应釜夹层中通循环水冷却以保持溶液温度处于40～60℃，反应中勿向贵液中直接加水或冰冷却，并不要带入外来液体，以防AgCl的形成。 
洗液进行第二次还原以回收其中的黄金 。 
上述实施例中所述高纯SO2是指SO2含量高于99.99% ，还原剂采用高纯SO2，不需净化，且还原效果明显。 
本发明所述的湿法提取高纯金新技术，主要适用于将纯度达到99.99%不足99.999%的金提纯到99.999%及以上，具有工艺流程短，操作简单，能耗低，回收率高，合格率高等优点。 
本发明采用王水加热溶金，反应迅速，大大缩短了反应时间，总提纯周期约6小时，不会造成黄金积压，本发明对还原温度及反应终点电位均有明确的控制范围，操作简单，易于掌握，合格率高，生产稳定，为高纯金的批量生产提供有力保障。同时由于采用二次还原回收洗液和滤液中的金，回收率高。 
反应中可通过调节SO2流量和浴水温度来控制贵液温度。
本发明所采用的还原剂为SO2，还原反应主要按下式反应进行                        
2HAuCl4 + 3SO2+6H2O=2Au+8HCl+3H2SO4 
在稀释过滤步骤，由于溶液中Cl-过量，过量的Cl-和Ag+形成AgCl2 -络合物存在于溶液中，需将Cl-浓度降低，让Ag+以AgCl沉淀的形式析出，同时，稀释可以降低氯金酸溶液温度，以利于下一步反应的进行。
在上述实施例中，用电位计测量溶液的电位，电位计可选用甘汞电极。 
在上述实施例中，在浓缩赶硝将氯金酸溶液加热到100℃以上。 

Claims (4)

1.一种湿法提取高纯金新工艺，包括下述的王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤：
（1）王水溶金
选取含金量达到99.99%的黄金，用去离子水清洗黄金表面，用硝酸浸泡以去掉黄金表面的杂物，冲洗干净后加入王水，使黄金溶解得到氯金酸溶液；
（2）浓缩赶硝
将氯金酸溶液加热，并在加热过程中加入盐酸，比例为每100g黄金80～120ml盐酸，将氯金酸溶液浓缩至原体积2/3左右，停止赶硝；
（3）稀释过滤
在溶液中加入去离子水将溶液稀释至含金250～300g/l，冷却至常温，过滤分离液体中的AgCl；
（4）还原沉淀
用SO2作为还原剂，向溶液中通入SO2气体，待还原到规定程度时停止向溶液中通入SO2气体；
（5）过滤清洗
过滤并用去离子水冲洗还原产物至中性，然后用5%稀硝酸浸泡，再用去离子水冲洗至中性；
（6）熔化铸锭
将还原产物烘干，熔化，铸锭；
本工艺的特征在于：在上述还原沉淀步骤，反应中溶液电位为680~730mv时停止通入还原气体。
2.根据权利要求1所述的一种湿法提取高纯金新工艺，其特征在于：在所述还原沉淀步骤，优选溶液电位为700mv时停止通入还原气体。
3.根据权利要求1或2所述的一种湿法提取高纯金新工艺，其特征在于：在所述还原沉淀步骤，贵液温度保持在40～60℃。
4.根据权利要求3所述的一种湿法提取高纯金新工艺，其特征在于：在所述还原沉淀步骤，贵液温度保持在50℃。
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