CN113481371A - 一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法 - Google Patents

一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，涉及金属冶炼技术领域，它包括如下工艺步骤：盐酸浸出以得到富银渣、水解分步沉淀锑铋得到锑富集物和铋富集物、铁粉置换铜得到铜富集物、亚硫酸钠浸出银及水合肼还原沉银；开发盐酸联合氧化剂提取铜、锑、铋技术，实现分银渣中银和“贱”金属锑、铋、铜的分离；采用两步水解分离浸出液中的Sb和Bi，分别获得锑富集物和铋富集物；对水解后液进行铁粉置换获得铜富集物；开发亚硫酸钠选择性浸银和水合肼还原以得到银技术，实现银的高效回收及产品化。充分利用了铅冶炼行业中的废物资源，达到了分银渣综合处理高效回收利用、经济环保的效果。

Description

一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域技术，尤其是指一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法。
背景技术
我国是世界上最大的铅生产国，据统计2019年我国铅产量达到579.7万吨。铅阳极泥是粗铅电解精炼的产物，粗铅电解时因比阳极铅更不活泼的金属在电解时不会放电，从而沉淀形成阳极泥，该阳极泥主要含有铜、铅、锑、铋、锡、银、砷、金等元素，而硒、碲含量较低。铅阳极泥是提取稀贵金属的重要原料，从铅阳极泥中回收的银占全国银总产量的90％以上。铅阳极泥经贵铅炉还原熔炼后得到贵铅，贵铅再经分银炉熔炼后得到品位高的粗银和分银渣。分银渣进一步富集了铜、铋和锑，且仍含银2～10％赋存于渣中，回收价值极高。由于目前缺乏该分银渣的有效综合高效提取技术，分银渣长期堆存于厂区内，可能带来一定的环境安全隐患。
针对目前分银渣大量堆存现状及难处理的问题，基于分银渣中有价金属种类多、含量高等特点，本发明拟采用梯级回收有价金属锑、铋、铜、银的方式，对分银渣实现资源高效利用。开发盐酸联合氧化剂提取铜、锑、铋技术，实现分银渣中银和“贱”金属铜、锑、铋的分离；开发亚硫酸钠选择性浸银和水合肼还原以得到银技术，实现银的高效回收及产品化；基于Cu、Sb和Bi氯化物溶液的赋存状态和性质差异，采用两步水解分离浸出液中的Sb和Bi，分别获得锑富集物和铋富集物；对水解后液进行铁粉置换获得铜富集物。因此，发明一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，不但可解决环保问题，同时可产生巨大的经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其以铅冶炼工业产生的分银渣为原料，通过盐酸浸出、水解分步沉淀锑铋、铁粉置换铜、亚硫酸钠浸出银、水合肼还原沉银等工艺制备得到锑富集物、铋富集物、铜富集物和粗银粉成品，充分利用了铅冶炼行业中的废物资源，达到了分银渣综合处理高效回收利用、经济环保的效果。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其包括以下步骤：
第一、盐酸浸出以得到富银渣：将分银渣粉碎研磨后过100～200目筛，干燥后待用，取分银渣并向其中加入浓盐酸和氧化剂进行浸出，浸出后进行固液分离，得到富含铜锑铋的浸出液和富银渣；
第二、水解分步沉淀锑铋：将步骤一得到的富含铜锑铋浸出液进行一次水解以分离得到锑富集物：加入NaOH调节pH值后进行一次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤将沉淀物滤出，得到铜铋溶液和锑富集物；对铜铋溶液进行二次水解以得到铋富集物，进一步加入NaOH调节pH值进行二次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤以将固液进行分离，得到铋富集物和富铜溶液；
第三、铁粉置换铜：将步骤二得到的富铜溶液加入铁粉，在常温下进行置换反应1～3h，经过滤洗涤后得到铜富集物和置换后液；
第四、亚硫酸钠浸出银：将步骤一得到的富银渣烘干后称重，加入150～300g/L浓度的亚硫酸钠溶液，浸出时间为1～5h，经过滤洗涤后得到富银溶液和浸出渣；
第五、水合肼还原沉银：将步骤四得到的富银溶液，加入水合肼进行反应，得到粗银粉。
作为一种优选方案：所述步骤一中加入浓盐酸的体积与分银渣的质量比为2.5～3.5:1，浓盐酸的质量分数为37％，氧化剂加入量为分银渣中银物质的量的0.5～5倍，液固比为4～7:1。
作为一种优选方案：所述步骤一中的浸出条件为：浸出温度为40～95℃、搅拌速度为300～500r/min，浸出反应时间为0.5～3h。
作为一种优选方案：所述步骤二中进行一次水解时,加入NaOH调节后溶液的pH值为0.6～1；所述步骤二中进行二次水解时，加入NaOH调节后溶液的pH值为1.7～3.0。
作为一种优选方案：所述步骤三中加入铁粉用量为置换原液Cu金属量的1.40～1.74倍。
作为一种优选方案：所述步骤四中加入亚硫酸钠溶液的浓度为150～250g/L。
作为一种优选方案：所述步骤四中亚硫酸钠浸出银的条件为：浸出温度为5～50℃，液固比为4～8:1。
作为一种优选方案：所述步骤五中加入水合肼体积量为富银溶液体积量的5～20％、还原温度为30～80℃，还原时间为0.5～3h，搅拌速率为300r/min～500r/min。
作为一种优选方案：所述步骤一中分银渣的来源是铅阳极泥经火法粗炼分银工艺得到的高温炉渣，该高温炉渣中各元素质量百分比为Cu(20～40％)、Bi(10～25％)、Sb(5～15％)、Pb(5～15％)和Ag(2～10％)。
作为一种优选方案：所述步骤一中的氧化剂是氯酸钠、高氯酸钠、双氧水、臭氧、氯气、氧气、空气、Fe3+中的任意一种或组合。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，通过对分银渣中的锑、铋、铜、银逐步进行分离，将铅阳极泥经火法粗炼分银工艺得到的高温炉渣进一步回收利用得到锑、铋、铜、银，充分利用了铅冶炼行业中的废物资源，达到了分银渣综合处理高效回收利用、经济环保的效果；本发明工艺操作简单、能耗少，提高了二次资源综合回收利用价值，实现了冶金废渣分银渣二次资源的再回收，具有较好的经济效益和环保效益。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
附图说明
图1为本发明之盐酸用量条件试验曲线图；
图2为本发明之水解分步沉淀锑铋之pH值为0.6～1.0沉淀试验曲线图；
图3为本发明之水解分步沉淀锑铋之pH值2.0～3.0沉淀试验曲线图；
图4为本发明之铁粉加入量条件试验曲线图；
图5为本发明之亚硫酸钠用量对富银渣中银浸出率的影响曲线图；
图6为本发明之水合肼用量对还原沉银的影响曲线图；
图7为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例：
本实施例提供的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，包括如下步骤：
第一、盐酸浸出以得到富银渣：将分银渣粉碎研磨后过100～200目筛，干燥后待用，取分银渣并向其中加入浓盐酸(质量分数为37％)，并控制浓盐酸的体积与分银渣的质量比为2～3.5:1，同时加入氧化剂进行浸出，氧化剂加入量为分银渣中银物质的量的0.5～5倍，液固比为4～7:1，浸出温度为40～95℃、搅拌速度为300～500r/min，浸出反应时间为0.5～3h，浸出后进行固液分离，得到富含铜锑铋的浸出液和富银渣；分银渣的来源是铅阳极泥经火法粗炼分银工艺得到的高温炉渣，该高温炉渣中各元素质量百分比为Cu(20～40％)、Bi(10～25％)、Sb(5～15％)、Pb(5～15％)和Ag(2～10％)；氧化剂是氯酸钠、高氯酸钠、双氧水、臭氧、氯气、氧气、空气、Fe3+中的任意一种或组合。
第二、水解分步沉淀锑铋：将步骤一得到的富含铜锑铋浸出液进行一次水解以分离得到锑富集物：加入NaOH调节pH值为0.6～1；后进行一次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤将沉淀物滤出，得到铜铋溶液和锑富集物；对铜铋溶液进行二次水解以得到铋富集物，进一步加入NaOH调节pH值为1.7～3.0进行二次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤以将固液进行分离，得到铋富集物和富铜溶液；
一次水解反应的化学方程式为：Sb3++3H2O＝Sb(OH)3↓+3H+
二次水解反应的化学方程式为：Bi3++H2O+Cl-＝BiOCl↓+2H+
第三、铁粉置换铜：将步骤二得到的富铜溶液加入铁粉用量为置换原液Cu金属量的1.4～2.0倍，在常温下进行置换反应1～3h，经过滤洗涤后得到铜富集物和置换后液。
第四、亚硫酸钠浸出银：将步骤一得到的富银渣烘干后称重，加入50～300g/L质量浓度的亚硫酸钠溶液，浸出时间为1～5h，浸出温度为5～50℃，液固比为4～8:1，经过滤洗涤后得到富银溶液和浸出渣；其中步骤二和步骤四无先后顺序。
第五、水合肼还原沉银：将步骤四得到的富银溶液，加入水合肼进行反应，加入水合肼体积量为富银溶液体积量的5％～25％、还原温度为30～80℃，还原时间为0.5～3h，搅拌速率为300r/min～500r/min，反应后得到粗银粉。
浓盐酸浸出试验:
试验条件：分银渣用量100g，原矿品位：Cu：31.42％，Bi：10.36％，Sb：7.85％，Ag：6.26％，浓盐酸(质量分数为37％)用量体积与原矿质量比分别为2.0、2.5、3.0、3.5，初始液固比6:1，水浴保温80℃，浸出时间：1.5小时，氯酸钠用量为分银渣质量的10％，酸用量条件试验曲线图为图1，试验结果见表1；
表1：浓盐酸用量条件试验结果
Figure BDA0003152727080000061
Figure BDA0003152727080000071
浓盐酸(质量分数为37％)用量条件试验结果表明：浓盐酸用量增加对分银渣浸出有促进作用，浓盐酸用量增加对Cu、Sb的浸出增加更多，对Bi的增加较少；当浓盐酸用量体积与原矿质量比为2.5：1时，Cu的浸出率为61.72％，Bi的浸出率为90.31％，Sb的浸出率为66.51％；当浓盐酸用量体积与原矿质量比从2.5：1增加到3.5:1时，Cu、Bi、Sb的浸出率都依次增加，当浓盐酸用量体积与原矿质量比为3.5:1时，Cu、Bi、Sb的浸出率都达到了90％以上，Cu的浸出率为99.41％，Bi的浸出率为96.29％，Sb的浸出率为90.66％，故选择最佳浓盐酸用量体积与原矿质量比为2.5～3.5:1。
水解分步沉淀锑铋试验：
试验原液为上述富含铜锑铋浸出液，通过加入氢氧化钠调节溶液pH值，pH值用精密pH计测量，达到pH值后，陈化4小时，固液分离采用离心泵抽滤，滤干后用相同pH值酸化水洗涤，取沉淀母液送样分析检测，试验结果见表2，pH值0.6-1.0沉淀试验曲线图为图2。
表2：pH值0.6～1.0沉淀试验结果
Figure BDA0003152727080000072
pH值0.6～1.0沉淀试验结果表明：在pH值0.6～1.0范围，随着溶液pH值增加，Bi、Sb的沉淀率逐渐增加，其中Bi的沉淀率小于1％且增加幅度较小；Sb的沉淀率逐渐由78.40％增加到96％左右，增加幅度较大。
试验原液为将上述沉淀过滤后的溶液，通过加入氢氧化钠调节溶液pH值，pH值用精密pH计测量，达到pH值后，陈化1小时，固液分离采用离心泵抽滤，滤干后用相同pH值酸化水洗涤，取沉淀母液送样分析检测，试验结果见表3，pH值2.0～3.0沉淀试验曲线见图3。
表3：pH值2.0～3.0沉淀试验结果
Figure BDA0003152727080000081
pH值2.0～3.0沉淀试验结果表明：在pH值2.0～3.0范围，随着溶液pH值增加，Bi的沉淀率逐渐增加，其中Bi的沉淀率由97.85％左右增加到99.99％。
铁粉置换铜试验：
试验条件：置换原液：100mL，原液Cu含量：28.76g/L，铁粉用量分别为置换原液Cu金属量1.40、1.74、2.00倍，置换温度常温，搅拌置换时间：1.0小时，铁粉加入量条件试验曲线图为图4，试验结果见表4。
表4：铁粉加入量条件试验结果
Figure BDA0003152727080000082
Figure BDA0003152727080000091
铁粉加入量条件试验结果表明：当铁粉用量为置换原液Cu金属量由1.70增加到2.00倍时，随着铁粉加入量的增加，Cu置换率不变；当铁粉用量为置换原液Cu金属量1.40倍时，Cu置换率达到了99.90％，因此选择铁粉最佳用量为置换原液Cu金属量1.40-1.74倍。
亚硫酸钠浸出银试验：
为了研究亚硫酸钠用量对浸出富银渣中银的效果，在液固比为8:1、浸出温度为40℃、浸出时间为4h、搅拌速率400r/min的条件下，考察亚硫酸钠用量分别为浸出Ag理论所需量的(物质的量计)1、2、3、4、5倍对银浸出的影响，亚硫酸钠用量对富银渣中银浸出率的影响曲线图为图5，结果如表5所示：
表5：亚硫酸钠用量对浸出富银渣中银的影响
Figure BDA0003152727080000092
由图5和表5可知，富银渣中银的浸出率随亚硫酸钠用量的增加呈先增大后趋于平缓。当亚硫酸钠用量为理论所需量的1倍时，此时亚硫酸钠用量为50g/L，银的浸出率极低，仅为20.82％；当亚硫酸钠用量为150g/L时，银的浸出率极显著增加至83.22％；进一步增大亚硫酸钠用量银的浸出率变化较小，当亚硫酸钠用量提高至250g/L时，银的浸出率为89.68％。因此，亚硫酸钠浓度选择150～250g/L为宜。
水合肼还原沉银试验：
为了研究水合肼用量对亚硫酸钠浸出液还原沉银效果的影响，在还原温度为70℃、还原时间为1h、搅拌速率为400r/min的条件下，考察水合肼用量分别为浸出液体积的5％、10％、15％、20％、25％对还原沉银的影响，水合肼用量对还原沉银的影响曲线图为图6，结果如表6所示：
表6：水合肼用量对还原沉银的影响
Figure BDA0003152727080000101
由图6和表6可知，亚硫酸钠浸出液沉银率随水合肼用量的增大呈先增大后减小趋势，而粗银粉中银的含量变化微小。当水合肼用量为浸出液体积的5％时，沉银率为94.85％，粗银粉中银的含量为95.7％；当水合肼用量为浸出液体积至15％时，沉银率提高至98.37％，粗银粉中银的含量为96.38％；当水合肼用量为浸出液体积20％时，沉银率高达99.34％，粗银粉中银的含量为94.07％；进一步增加水合肼用量为浸出液体积25％时，沉银率有所下降；因此，最佳水合肼用量为亚硫酸钠浸出液体积的5％～20％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一、盐酸浸出以得到富银渣：将分银渣干燥、粉碎研磨后过100～200目筛后待用，取分银渣并向其中加入浓盐酸和氧化剂进行浸出，浸出后进行固液分离，得到富含铜锑铋的浸出液和富银渣；
第二、水解分步沉淀锑铋：将步骤一得到的富含铜锑铋浸出液进行一次水解以分离得到锑富集物：加入NaOH调节pH值后进行一次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤将沉淀物滤出，得到铜铋溶液和锑富集物；对铜铋溶液进行二次水解以得到铋富集物，进一步加入NaOH调节pH值进行二次水解，水解完成后陈化1～4h，过滤以将固液进行分离，得到铋富集物和富铜溶液；
第三、铁粉置换铜：将步骤二得到的富铜溶液加入铁粉，在常温下进行置换反应1～3h，经过滤洗涤后得到铜富集物和置换后液；
第四、亚硫酸钠浸出银：将步骤一得到的富银渣烘干后称重，加入150～300g/L浓度的亚硫酸钠溶液，浸出时间为1～5h，经过滤洗涤后得到富银溶液和浸出渣；
第五、水合肼还原沉银：将步骤四得到的富银溶液，加入水合肼进行反应，得到粗银粉。
2.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤一中加入浓盐酸的体积与分银渣的质量比为2.5～3.5:1，浓盐酸的质量分数为37％，氧化剂加入量为分银渣中银物质的量的0.5～5倍，液固比为4～7:1。
3.根据权利要求2所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤一中的浸出条件为：浸出温度为40～95℃、搅拌速度为300～500r/min，浸出反应时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤二中进行一次水解时,加入NaOH调节后溶液的pH值为0.6～1.0；所述步骤二中进行二次水解时，加入NaOH调节后溶液的pH值为1.7～3.0。
5.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤三中加入铁粉用量为置换原液Cu金属量的1.40～1.74倍。
6.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤四中加入亚硫酸钠溶液的浓度为150～250g/L。
7.根据权利要求6所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤四中亚硫酸钠浸出银的条件为：浸出温度为5～50℃，液固比为4～8:1。
8.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤五中加入水合肼体积量为富银溶液体积量的5～20％、还原温度为30～80℃，还原时间为0.5～3h，搅拌速率为300r/min～500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤一中分银渣的来源是铅阳极泥经火法粗炼分银工艺得到的高温炉渣，该高温炉渣中各元素质量百分比为Cu(20～40％)、Bi(10～25％)、Sb(5～15％)、Pb(5～15％)和Ag(2～10％)。
10.根据权利要求1所述的一种从铅阳极泥之分银渣中高效回收锑、铋、铜、银的方法，其特征在于，所述步骤一中的氧化剂是氯酸钠、高氯酸钠、双氧水、臭氧、氯气、氧气、空气、Fe3+中的任意一种或组合。
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