CN106442794A - 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：(1)将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中，得到样品溶液，然后对样品溶液进行衍生化处理，得待测样品；(2)对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱‑质谱联用技术进行分离检测。本发明应用气相色谱‑质谱联用的方法分离检测松柏醇和芥子醇，能够有效地分离检测松柏醇和芥子醇，并且确定了松柏醇保留时间和主要离子峰，以及芥子醇保留时间和主要离子峰，填补了NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白，构建了松柏醇和芥子醇衍生化后GC‑MS检测质谱图，能够用来分离检测松柏醇和芥子醇，检测准确性高；且本发明工艺简单，容易实施，具有非常好的应用前景。

Description

一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法
技术领域
本发明涉及物质分离检测领域，具体地说涉及一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法。
背景技术
松柏醇和芥子醇都是研究较少的化学物质，松柏醇的结构式见说明书附图1，芥子醇的结构式见说明书附图2，它们的许多理化性质都是未知的，并且它们是木质素代谢途径中的关键中间代谢产物。研究松柏醇和芥子醇有利于更好的研究代谢途径。
松柏醇和芥子醇属于酚醇类化合物，松柏醇沸点为163-165℃，芥子醇沸点为384.7℃，其在常压下沸点较低，另外，松柏醇和芥子醇的研究较少，常用的NIST库中没有松柏醇和芥子醇衍生化后的结构，现有技术中没有合适的分离检测手段，因此急需一种能够有效分离检测松柏醇和芥子醇方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、检测准确性高的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，该方法能够填补NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白，构建松柏醇和芥子醇衍生化后GC-MS检测质谱图。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：
(1)供试品的准备
将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶溶液中，得到样品溶液，然后对样品溶液进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加50～70μL盐酸羟胺吡啶溶液，涡旋30～60s，然后在100℃的条件下肟化1.5～2.5h，之后加50～70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂，涡旋30～60s，最后在100℃的条件下硅烷化1.5～2.5h，得待测样品；
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：
气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；
气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；
质谱条件：电喷雾电离(EI)源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z33～780。
进一步地，衍生化条件为100℃的条件下肟化2h，100℃的条件下硅烷化2h。在实施本发明的过程中，发明人发现在此条件下，衍生化的效果最好，后续检测更加精准。
进一步地，松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min。
进一步地，芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min。
进一步地，松柏醇的主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1.
进一步地，芥子醇的主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
本发明的有益效果体现在：
本发明应用气相色谱-质谱联用的方法分离检测松柏醇和芥子醇，能够有效地分离检测松柏醇和芥子醇，并且确定了松柏醇保留时间为20.112min，主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1，芥子醇保留时间为22.427min，主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1，填补了NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白，构建了松柏醇和芥子醇衍生化后GC-MS检测质谱图，能够用来分离检测松柏醇和芥子醇，检测准确性高；且本发明工艺简单，容易实施，具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为松柏醇结构式。
图2为芥子醇结构式。
图3为松柏醇待测样品的GC-MS分离检测离子流图。
图4为松柏醇待测样品的GC-MS分离检测质谱图。
图5为芥子醇待测样品的GC-MS分离检测离子流图。
图6为芥子醇待测样品的GC-MS分离检测质谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇；
(b)将称得的松柏醇和芥子醇分别溶于2mL色谱级吡啶中，得到松柏醇标准品溶液和芥子醇标准品溶液；
(c)分别取100μL松柏醇标准品溶液和100μL芥子醇标准品溶液，然后分别进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加60μL盐酸羟胺吡啶溶液(20mg盐酸羟胺/mL吡啶，下同)，涡旋60s，然后在100℃的条件下肟化2h，之后加60μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂，涡旋60s，最后在100℃的条件下硅烷化2h，得到松柏醇待测样品和芥子醇待测样品；
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的松柏醇待测样品和芥子醇待测样品分别使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：
气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；
气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；
质谱条件：电喷雾电离(EI)源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z33～780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后，对谱图进行分析，得到供试品松柏醇和芥子醇气相色谱-质谱联用色谱图，参见图3至图6，结果为：松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min，主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1；芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min，主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
实施例2
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇；
(b)将称得的松柏醇和芥子醇溶于4mL色谱级吡啶中，得到混合标准品溶液；
(c)取100μL混合标准品溶液，然后进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加50μL盐酸羟胺吡啶溶液，涡旋30s，然后在100℃的条件下肟化1.5h，之后加50μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂，涡旋30s，最后在100℃的条件下硅烷化1.5h，得到混合待测样品；
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的混合待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：
气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；
气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；
质谱条件：电喷雾电离(EI)源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z33～780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后，对谱图进行分析，结果与实施例1相同：松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min，主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1；芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min，主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
实施例3
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，包括以下步骤：
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇；
(b)将称得的松柏醇和芥子醇溶于4mL色谱级吡啶中，得到混合标准品溶液；
(c)取100μL混合标准品溶液，然后进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加70μL盐酸羟胺吡啶溶液，涡旋45s，然后在100℃的条件下肟化2.5h，之后加70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂，涡旋45s，最后在100℃的条件下硅烷化2.5h，得到混合待测样品；
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的混合待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：
气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；
气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；
质谱条件：电喷雾电离(EI)源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z33～780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后，对谱图进行分析，结果与实施例1相同：松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min，主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1；芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min，主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品的准备
将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中，得到样品溶液，然后对样品溶液进行衍生化处理，衍生化处理的具体过程为：加50～70μL盐酸羟胺吡啶溶液，涡旋30～60s，然后在100℃的条件下肟化1.5～2.5h，之后加50～70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂，涡旋30～60s，最后在100℃的条件下硅烷化1.5～2.5h，得待测样品；
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测，气相色谱和质谱的具体条件如下：
气相色谱条件：色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱，该色谱柱的内径为250μm，膜厚0.25μm；不分流进样，进样量为1μL，进样口温度为300℃，离子源温度240～270℃，接口温度为240～270℃；
气相色谱升温程序：起始温度40℃，保持4min，以15℃/min升至190℃，以4℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至240℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持20min；
质谱条件：电喷雾电离(EI)源，全扫描方式，电子能量70eV；四极杆扫描范围m/z33～780。
2.如权利要求1所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：衍生化条件为100℃的条件下肟化2h，100℃的条件下硅烷化2h。
3.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：气相色谱处理采用Agilent 7890气相色谱仪，质谱处理采用Agilent 5975C质谱仪。
4.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min。
5.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min。
6.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：松柏醇的主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1。
7.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法，其特征在于：芥子醇的主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107941940A (zh) * 2017-11-21 2018-04-20 成都普思生物科技股份有限公司 一种山萮菜药材的hplc‑dad指纹图谱质量测定方法
CN111348988A (zh) * 2018-12-21 2020-06-30 北京林业大学 一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000290215A (ja) * 1999-04-08 2000-10-17 Soda Aromatic Co Ltd バニリンの製造方法
KR20110069432A (ko) * 2009-12-17 2011-06-23 강원대학교산학협력단 매자나무 수피로부터 천연 코니페릴 알코올을 고수율로 분리하는 방법 및 그 단리 성분
CN103267819A (zh) * 2013-04-11 2013-08-28 贵州省烟草科学研究院 一种衍生化法分析烟草糖苷的方法
WO2013173316A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Vertichem Corporation Mechanism for production of biobased products from plant lignin
CN104297377A (zh) * 2014-10-24 2015-01-21 曲阜师范大学 一种植物甾醇的检测分析方法
CN104535667A (zh) * 2014-10-30 2015-04-22 安徽农业大学 一种用高效液相色谱法分离测定松柏醇和芥子醇含量的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000290215A (ja) * 1999-04-08 2000-10-17 Soda Aromatic Co Ltd バニリンの製造方法
KR20110069432A (ko) * 2009-12-17 2011-06-23 강원대학교산학협력단 매자나무 수피로부터 천연 코니페릴 알코올을 고수율로 분리하는 방법 및 그 단리 성분
WO2013173316A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Vertichem Corporation Mechanism for production of biobased products from plant lignin
CN103267819A (zh) * 2013-04-11 2013-08-28 贵州省烟草科学研究院 一种衍生化法分析烟草糖苷的方法
CN104297377A (zh) * 2014-10-24 2015-01-21 曲阜师范大学 一种植物甾醇的检测分析方法
CN104535667A (zh) * 2014-10-30 2015-04-22 安徽农业大学 一种用高效液相色谱法分离测定松柏醇和芥子醇含量的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107941940A (zh) * 2017-11-21 2018-04-20 成都普思生物科技股份有限公司 一种山萮菜药材的hplc‑dad指纹图谱质量测定方法
CN107941940B (zh) * 2017-11-21 2020-04-24 成都普思生物科技股份有限公司 一种山萮菜药材的hplc-dad指纹图谱质量测定方法
CN111348988A (zh) * 2018-12-21 2020-06-30 北京林业大学 一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法

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