CN106430308A - 一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法。所述方法包括：取五氧化二钒(V2O5)和草酸(H2C2O4·2H2O)加入到去离子水，在恒温加热条件下搅拌得蓝色溶液；取蓝色溶液，逐滴加入到异丙醇中，充分搅拌后转移到反应釜进行水热反应；反应结束后，自然冷却，以乙醇作为溶剂洗涤分离，离心所得沉淀干燥后得到深棕色粉末；将深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，再经自然冷却即得到五氧化二钒(V2O5)实心微球。本发明采用水热法成功制备出五氧化二钒(V2O5)实心微球，有望用于提高光催化效率、固态离子电池充放电性能等；本发明制备方法简单，可控程度高，成本低廉，符合环境要求。

Description

一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法
技术领域
本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法。
背景技术
在当今社会飞速发展下，污染问题和能源匿乏问题日趋严重，环境和能源是21世纪人类所面临和亟待解决的重大问题，环境污染的治理和创造新能源已经成为我们可持续发展战略下所研究的重大课题。光催化作为一种深度氧化技术，光催化过程可以将有机物彻底矿化分解，具有去除净度高、无二次污染等优点，在能源和环境领域有着重要应用前景。目前，许多半导体材料，例如，SnO2，TiO2，ZnO，ZnS，PbS，V2O5和WO3等都显示出了各具特色的光催化性能，其中，V2O5在光催化剂、化学感应材料、固态离子电池、电化学设备和光电转换器等领域具有广泛的应用。V2O5半导体氧化物具有相对较低的能隙值(2.3eV)，为光催化剂材料提供广泛的光吸收范围。不同的制备方法影响材料的结构、形态和性能。通常制备V2O5微纳米材料的方法有溶剂热法、溶胶凝胶法和静电纺丝法。制备的V2O5结构多为纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取五氧化二钒(V2O5)和草酸(H2C2O4·2H2O)加入到去离子水，在恒温加热条件下搅拌得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液，逐滴加入到异丙醇中，充分搅拌后转移到反应釜进行水热反应；
(3)反应结束后，自然冷却，以乙醇作为溶剂离心洗涤分离，离心所得沉淀干燥后得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，煅烧结束后，再经自然冷却即得到五氧化二钒(V2O5)实心微球。
上述方案中，步骤(1)所述五氧化二钒(V2O5)和草酸(H2C2O4·2H2O)的质量比为1:1.25～1:4。
上述方案中，步骤(2)所述蓝色溶液与异丙醇的体积比为1:10。
上述方案中，步骤(2)所述水热反应的温度为180～200℃，反应时间为3～12h。
上述方案中，步骤(1)所述恒温加热的温度为80℃，时间为3h。
上述方案中，步骤(4)所述煅烧是以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h。
上述制备方法制备得到五氧化二钒(V2O5)实心微球。
本发明的有益效果：(1)本发明采用水热法成功制备出五氧化二钒(V2O5)实心微球，五氧化二钒(V2O5)实心微球结构可以有效提高光催化效率、固态离子电池充放电性能等；(2)本发明所述制备方法工艺简单，可控程度高，成本低廉，符合环境要求。
附图说明
图1为不同水热反应条件下制备的V2O5实心微球XRD图谱：(a)水热反应条件为：180℃，6h，180℃，8h；180℃，10h；180℃，12h；(b)200℃，3h；200℃，6h；200℃，8h；200℃，10h；200℃，12h。
图2为不同反应条件制备的V2O5实心微球的SEM图像：
(a)实施例1制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(b)实施例2制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(c)实施例3制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(d)实施例4制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(e)实施例5制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(f)实施例6制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(g)实施例7制备的V2O5实心微球的SEM图像；
(h)实施例8制备的V2O5实心微球的SEM图像。
图3为V2O5实心微球的显微结构表征：(a)TEM图像(b)HRTEM图像。
图4为V2O5粉末和V2O5实心微球在可见光照射下光催化降解气相苯随时间变化的曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，180℃保温6h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000～8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为0.8～1.5μm，其SEM图像见图2a。
实施例2
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，180℃保温8h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为0.8～1.8μm，其SEM图像见图2b，图3为五氧化二钒(V2O5)实心微球的TEM图像，图4为V2O5粉末和V2O5实心微球在可见光照射下光催化降解气相苯的图像，从图中可以看出V2O5实心微球光催化降解苯的降解率明显比V2O5粉末的要高。
实施例3
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3h得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，180℃保温10h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为1～2μm，其SEM图像见图2c。
实施例4
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，180℃保温12h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为0.8～1.5μm，其SEM图像见图2d。
实施例5
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，200℃保温3h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例由于反应时间太短，表面少量部分可形成V2O5实心微球，其SEM图像见图2e。
实施例6
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，200℃保温6h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为1～2μm，其SEM图像见图2f。
实施例7
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，200℃保温8h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例制备得到V2O5实心微球的直径为1～2μm，其SEM图像见图2g。
实施例8
一种水热法制备五氧化二钒(V2O5)实心微球的方法，包括如下步骤：
(1)取2.4g的V2O5和4.98g草酸H2C2O4·2H2O于烧杯中加入40mL去离子水，在80℃下搅拌3小时得蓝色溶液；
(2)取上述蓝色溶液3mL，逐滴加入到30mL的异丙醇中，充分搅拌后，转移到100mL不锈钢反应釜中，200℃保温10h；
(3)自然冷却后，乙醇作为溶剂离心洗涤分离，洗涤3次(6000-8000转/分钟)，离心所得沉淀置于80℃烘箱干燥，得到深棕色粉末；
(4)将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，以1℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，自然冷却后得到V2O5实心微球。
本实施例在200℃下，反应时间太长，形成的实心微球继续长大团聚在一起，实心微球结构遭到破坏，其SEM图像见图2h。
本发明不同水热反应条件下制备得到的五氧化二钒(V2O5)实心微球的XRD图谱见图1。图1中衍射峰的位置和相对强度均与V2O5的XRD图谱相匹配(JCPDS No.:41-1426)，说明本发明合成的产物为五氧化二钒(V2O5)材料；图2为实施例1～8中产物的SEM图像，结果表明通过控制不同的反应条件(反应温度和反应时间)，可以得到不同尺寸和形貌的V2O5实心微球；反应温度低，反应时间短，形不成实心微球结构或微球结构不完整，温度太高，时间过长，形成的实心微球会逐渐长大，实心微球结构遭到破坏，在实施例2(180℃，8h)和实施例6(200℃，6h)条件下，实心微球结构较好，从图2(b)和图2(f)所示中可以看到实心微球在1～2μm左右。图3为五氧化二钒(V2O5)实心微球的TEM图像，晶格衍射条纹显示其晶面间距为0.43nm，对应于产物(001)晶面。图4为V2O5粉末和V2O5实心微球在可见光照射下光催化降解气相苯的随时间变化的曲线。从图中可以看出，在可见光照射下，无论是CO2产物量还是苯的降解量，V2O5实心微球都优于V2O5实心粉末，这也说明本方法制备的V2O5实心微球具有更为优异的可见光光催化性能，有望成为一种潜在的光催化材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取五氧化二钒（V2O5）和草酸（H2C2O4·2H2O）加入到去离子水，在恒温加热条件下搅拌得蓝色溶液；
（2）取上述蓝色溶液，逐滴加入到异丙醇中，充分搅拌后转移到反应釜进行水热反应；
（3）反应结束后，自然冷却，以乙醇作为溶剂离心洗涤分离，离心所得沉淀干燥后得到深棕色粉末；
（4）将上述深棕色粉末放到马弗炉中煅烧，煅烧结束后，再经自然冷却即得到五氧化二钒（V2O5）实心微球。
2.根据权利要求1所示水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述五氧化二钒（V2O5）和草酸（H2C2O4·2H2O）的质量比为1:1.25~1:4。
3.根据权利要求1所示水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，步骤（2）所述蓝色溶液与异丙醇的体积比为1:10。
4.根据权利要求1所示水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应的温度为180~200℃，反应时间为3~12h。
5.根据权利要求1所示水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述恒温加热的温度为80 ℃，时间为3h。
6.根据权利要求1所示水热法制备五氧化二钒实心微球的方法，其特征在于，步骤（4）所述煅烧是以1 ℃/min的升温速率升温到350 ℃然后保温2 h。
7.权利要求1~6任一所述制备方法制备得到的五氧化二钒（V2O5）实心微球。
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