CN111892086A - 光吸收材料及其制备方法 - Google Patents
光吸收材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111892086A CN111892086A CN202010785792.3A CN202010785792A CN111892086A CN 111892086 A CN111892086 A CN 111892086A CN 202010785792 A CN202010785792 A CN 202010785792A CN 111892086 A CN111892086 A CN 111892086A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- light
- vanadium
- hydrothermal reaction
- absorbing material
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims description 30
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 73
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 65
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 43
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 43
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 42
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 42
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 28
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 21
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 6
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000007867 post-reaction treatment Methods 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000809 air pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- 231100001243 air pollutant Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 42
- 239000000047 product Substances 0.000 description 39
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 34
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 22
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 17
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 7
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003206 NH4VO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940073609 bismuth oxychloride Drugs 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002524 electron diffraction data Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229960003742 phenol Drugs 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
- B01J23/22—Vanadium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光吸收材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的新型光吸收材料，该材料为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。本发明首次提出以水热合成方法来制备该光吸收材料，所制得的粉体对紫外可见近中红外光具有很强的吸收，其制备条件和工艺简单易控，对环境无污染，原料来源广且廉价，有利于规模化生产。制得的VOx光催化剂对太阳光有全吸收，提高了太阳能的利用率，增强了催化效率，从而可有效降解空气污染物，适用于催化剂和光解水制氢领域。此外，所制得的VOx粉体在近中红外吸收强度高，能应用于红外光吸收、防红外辐射等领域。
Description
技术领域
本发明涉及光吸收材料及其制备方法，具体涉及一种新型紫外可见近中红外光吸收材料VOx及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，它以半导体为催化剂，通过吸收外界的太阳光，进行一系列的氧化还原反应，以达到降解污染物的效果。作为常见的一种污染物降解方式，光催化技术由于其能够有效降解类似于罗丹明B、甲基橙以及苯酚等有机污染物而日益受到人们的关注。此外，光催化技术还能够利用太阳能光催化裂解水产生氢能源，有望解决能源危机问题。现有的半导体催化剂仅能利用太阳光中5％左右的紫外光以及46％左右的可见光，仍有49％左右的近中红外光未被利用，大大地降低了太阳光的利用率。另一方面，大部分半导体催化剂仅能吸收利用部分光能而不能全吸收太阳能，比如二氧化钛只能吸收利用紫外光、氧化铁只能吸收利用可见光、氧化锰只能吸收利用近红外光。因此，如何寻找到一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的光催化剂，成为了提高光催化效率的主要途径。
申请号为201811030034.X的中国发明专利公开了一种全光谱响应二氧化碳还原复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂是Cu2In2ZnS5/Gd2O2S:Tb复合物，Gd2O2S:Tb分散在Cu2In2ZnS5上，Cu2In2ZnS5为二维片状结构，Gd2O2S:Tb由Gd2O2S:Tb纳米片团聚而成。申请号为201811124607.5的中国发明专利公开了一种仿蛾眼纳米结构的黑色二氧化钛纳米复合材料的制备方法，以碳布作为基底材料，为太阳能蒸汽的离散提供良好的扩散通道；仿蛾眼纳米结构的二氧化钛纳米复合材料通过还原剂的还原反应，在碳布表面引入氧空位和表面无序结构。申请号为201710213349.7的发明专利公开了一种高效全光谱响应CuS/石墨烯复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂是CuS微球附着在石墨烯片上，石墨烯为二维片状结构，CuS微球由CuS纳米颗粒组装而成。申请号为201010247518.7的发明专利公开了一种紫外可见全光谱光催化材料的制备方法和应用。该材料是以氯氧化铋为基质，掺杂有溴、碘中的一种或两种元素的纳米材料。
可见，全光谱的光催化材料研究较少，且制备方法较为复杂，成本较高，无法大规模工业化应用。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的第一个技术问题是提供一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的新型光吸收材料，该材料制备方法简单，成本较低。
本发明光吸收材料，为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。
优选的，该材料可吸收紫外光、可见光和近中红外光。
优选的，该材料由含钒前驱体和草酸经水热反应制备得到，其中，水热反应的温度为220～250℃，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
优选的，含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种。
优选的，水热反应的反应时间为24～72小时。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种光吸收材料的制备方法。
本发明光吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
1)混料：将草酸溶液和含钒前驱体混合，充分搅拌，得到溶胶；其中，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)；所述含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种；
2)水热反应：将步骤1)所得溶胶于220～250℃反应24～72小时，得到粗产物；
3)反应后处理：将粗产物洗涤、干燥，得到光吸收材料。
优选的，步骤1)中，草酸溶液的浓度为0.2～1mol/L。
优选的，步骤3)中，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇交替离心清洗。
优选的，步骤3)中，干燥的温度为50～150℃，干燥时间为6～24小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提出以水热合成方法来制备一种新型紫外可见红外光吸收材料VOx粉体，所制得的粉体对紫外可见近中红外光具有很强的吸收。
本发明方法制备条件和工艺简单易控，对环境无污染，原料来源广且廉价，有利于规模化生产。水热法制备VOx粉体是在液相中一次完成，产物粒度均匀，不容易混入杂质。制得的VOx光催化剂对太阳光有全吸收，提高了太阳能的利用率，增强了催化效率，从而可有效降解空气污染物，适用于催化剂和光解水制氢领域。此外，所制得的VOx粉体在近中红外吸收强度高，能应用于红外光吸收、防红外辐射等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得VOx粉体的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制得VOx粉体的XRD图。
图3为本发明实施例1制得VOx粉体的选区电子衍射花样图。
图4为本发明实施例1制得VOx粉体的EDS图谱。
图5为本发明实施例1制得VOx粉体的X射线光电子能谱图(V2p3/2)。
图6为本发明实施例1制得VOx粉体的反射光谱。
图7为本发明实施例2制得VOx粉体的XRD图。
图8为本发明实施例2制得VOx粉体的反射光谱。
图9为本发明实施例7制得VOx粉体的XRD图。
图10为本发明实施例9制得VOx粉体的反射光谱。
图11为本发明实施例10制得VOx粉体的反射光谱。
图12为本发明实施例13制得VOx粉体的XRD图。
图13为本发明实施例13制得VOx粉体的反射光谱。
图14为本发明实施例14制得VOx粉体的反射光谱。
图15为本发明实施例16制得VOx粉体的XRD图。
图16为本发明实施例17制得VO2粉体的XRD图。
具体实施方式
本发明光吸收材料，为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。
本发明光吸收材料，可吸收紫外光、可见光和近中红外光。该材料对紫外可见近中红外光具有很强的吸收，能够用于光催化剂、光解水制氢、红外光吸收、防红外辐射等领域。
本发明光吸收材料，由含钒前驱体和草酸经水热反应制备得到，其中，水热反应的温度为220～250℃，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
其中，与普通水热法还原五价的钒化合物不同，本发明的光吸收材料的反应温度较高，控制原料的化学配比和反应的温度，获得了一种全新的钒氧化物VOx，比对现有的物相数据库，VOx是一种新型人工合成的钒氧化物。而如果降低反应温度，则无法制备得到本发明光吸收性能优异的VOx粉体。
常用的含钒前驱体均适用于本发明，优选的，含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种。
作为优选方案，水热反应的反应时间为24～72小时。
本发明光吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
1)混料：将草酸溶液和含钒前驱体混合，充分搅拌，得到溶胶；其中，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)；所述含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种；
2)水热反应：将步骤1)所得溶胶于220～250℃反应24～72小时，得到粗产物；
3)反应后处理：将粗产物洗涤、干燥，得到光吸收材料。
本发明方法，根据预设V:C摩尔比，在草酸(H2C2O4)的去离子水溶液中加入含钒前驱物，搅拌均匀后得到溶胶，将溶胶转移至水热釜中进行水热反应，得水热产物；水热产物经冷却、用水和乙醇洗涤至中性，干燥，即可得到对紫外光、可见光以及近中红外光有全光谱高吸收的所需材料。该方法制备条件和工艺简单易控，对环境无污染，原料来源广且廉价，有利于规模化生产。且反应在液相中一次完成，产物粒度均匀，不容易混入杂质。
优选的，步骤1)中，草酸溶液的浓度为0.2～1mol/L。
本领域常用洗涤方法均适用于本发明，优选的，步骤3)中，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇交替离心清洗若干次。
本发明对干燥没有特殊的要求，作为优选方案，步骤3)中，干燥的温度为50～150℃，干燥时间为6～24小时。
在本发明的一些实施例中，本发明采用如下具体工艺：
(1)配置H2C2O4溶液：称取一定量H2C2O4块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的去离子水倒入烧杯中，放在磁力搅拌机上搅拌；
(2)按照预设V:C摩尔比，称取一定量的含钒前驱物(V2O5或NH4VO3)，倒入一定体积的步骤1)中配置好的溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌，获得所需的溶胶；原料优选比例为：V:C摩尔比为1：(1.5～3.5)；
(3)用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤2)配置好的溶胶倒入水热反应釜内胆中；
(4)将内胆装进反应釜中密封，放入干燥箱中设置一定温度和时间进行水热反应；所述水热反应的温度为220～250℃，时间为24～72小时；
(5)反应完成后将反应物从内胆中取出，用去离子水和无水乙醇交替离心清洗若干次，最后放入干燥箱干燥一定时间获得所需产物；干燥温度为50～150℃，时间为6～24小时。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中使用的化学原料H2C2O4，V2O5以及NH4VO3均为分析纯。
实施例1
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取10mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥10小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
本实施例制得的VOx粉体扫描电镜图如图1所示，显示样品形貌类似于球状结构。样品的XRD图如图2所示，经数据库检测，这是新型的VOx晶体结构。样品的选区电子衍射花样如图3所示，显示样品具有六角对称晶体结构。样品的EDS图谱见图4，显示该样品是钒氧化物VOx。图5是样品的X射线光电子能谱图(V2p3/2)，显示样品中钒化合价是+4和+5价，分子式为VOx；通过拟合数据，结合峰面积进一步分析，x值为2.1。图6是样品的光学反射光谱，证明样品在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例2
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取20mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在150℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图7，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图8，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例3
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取15mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥10小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例4
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥15小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例5
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取15mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥20小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例6
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例7
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取20mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在130℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图9，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例8
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取40mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在110℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例9
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取24mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图10，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例10
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取48mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图11，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例11
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取17.1mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例12
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取34.3mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应24小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例13
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取32mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图12，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图13，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例14
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取64mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图14，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例15
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取22.8mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例16
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取45.7mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图15，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
对比例1
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在180℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在80℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VO2粉体材料，其XRD见图16，图显示其结构为VO2晶体结构。
Claims (9)
1.光吸收材料，其特征在于：该材料为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。
2.根据权利要求1所述的光吸收材料，其特征在于：该材料可吸收紫外光、可见光和近中红外光。
3.根据权利要求1或2所述的光吸收材料，其特征在于：该材料由含钒前驱体和草酸经水热反应制备得到，其中，水热反应的温度为220～250℃，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
4.根据权利要求3所述的光吸收材料，其特征在于：含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种。
5.根据权利要求3或4所述的光吸收材料，其特征在于：水热反应的反应时间为24～72小时。
6.光吸收材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)混料：将草酸溶液和含钒前驱体混合，充分搅拌，得到溶胶；其中，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)；所述含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种；
2)水热反应：将步骤1)所得溶胶于220～250℃反应24～72小时，得到粗产物；
3)反应后处理：将粗产物洗涤、干燥，得到光吸收材料。
7.根据权利要求6所述的光吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，草酸溶液的浓度为0.2～1mol/L。
8.根据权利要求6或7所述的光吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇交替离心清洗。
9.根据权利要求6～8任一项所述的光吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，干燥的温度为50～150℃，干燥时间为6～24小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010785792.3A CN111892086A (zh) | 2020-08-06 | 2020-08-06 | 光吸收材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010785792.3A CN111892086A (zh) | 2020-08-06 | 2020-08-06 | 光吸收材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111892086A true CN111892086A (zh) | 2020-11-06 |
Family
ID=73246469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010785792.3A Pending CN111892086A (zh) | 2020-08-06 | 2020-08-06 | 光吸收材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111892086A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114873641A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-09 | 陕西科技大学 | 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102294247A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-12-28 | 上海华明高技术（集团）有限公司 | 可见光响应型复合光催化剂及其制备方法 |
| US20150284258A1 (en) * | 2014-04-08 | 2015-10-08 | The Curators Of The University Of Missouri | Nanoporous Vanadium Oxide Aerogels and Methods of Preparation |
| CN106430308A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-22 | 武汉理工大学 | 一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法 |
| CN106675561A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 江苏纳盾科技有限公司 | 一种钒钼酸盐无机材料、制备方法及应用 |
| CN107915258A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-17 | 畅的新材料科技（上海）有限公司 | 一种近室温相变的氧化钒纳米材料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-08-06 CN CN202010785792.3A patent/CN111892086A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102294247A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-12-28 | 上海华明高技术（集团）有限公司 | 可见光响应型复合光催化剂及其制备方法 |
| US20150284258A1 (en) * | 2014-04-08 | 2015-10-08 | The Curators Of The University Of Missouri | Nanoporous Vanadium Oxide Aerogels and Methods of Preparation |
| CN106430308A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-22 | 武汉理工大学 | 一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法 |
| CN106675561A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 江苏纳盾科技有限公司 | 一种钒钼酸盐无机材料、制备方法及应用 |
| CN107915258A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-17 | 畅的新材料科技（上海）有限公司 | 一种近室温相变的氧化钒纳米材料及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114873641A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-09 | 陕西科技大学 | 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106492854B (zh) | 利用两步法制备具有光催化性能的复合型纳米Ag3PO4/TiO2材料及方法和应用 | |
| CN110354840B (zh) | 一种制备β-Bi2O3/BiVO4复合光催化材料的方法 | |
| CN105854863B (zh) | 一种C/ZnO/TiO2复合纳米光催化材料的制备方法 | |
| CN102728342A (zh) | 一种钒酸铋可见光光催化材料的制备方法 | |
| CN108940332B (zh) | 一种高活性MoS2/g-C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂的制备方法 | |
| CN102351242A (zh) | 一种溶剂热法制备单相钛酸铋Bi2Ti2O7的方法 | |
| CN106076390B (zh) | 一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 | |
| CN104056619B (zh) | 一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法 | |
| CN104108753A (zh) | 一种可见光响应的BiVO4催化剂的制备 | |
| CN102241415A (zh) | 一种具有三维花状微观结构的溴氧化铋粒子及其制备方法和应用 | |
| CN107175099A (zh) | 一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105887332A (zh) | 一种具有可见光催化的氮掺杂的柔性TiO2/SiO2纳米纤维薄膜的制备方法 | |
| CN106732715A (zh) | 一种BiOCl/g‑C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用 | |
| CN105056956A (zh) | 一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN100566821C (zh) | 一种含稀土元素的复合光催化材料的制备方法 | |
| CN104549222A (zh) | 一种可见光催化剂钛酸铬的制备方法及应用 | |
| CN111892086A (zh) | 光吸收材料及其制备方法 | |
| CN107008337B (zh) | 一种非化学计量比铋酸铜纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN113578313A (zh) | 一种锰掺杂软铋矿光催化剂及其制备方法和在同步降解六价铬和有机污染物中的应用 | |
| CN102989485A (zh) | 一种S掺杂BiVO4可见光催化材料及其制备方法 | |
| CN113101980A (zh) | 一种具有可见光催化活性的TiO2/UiO-66复合材料的制备方法和应用 | |
| CN105688923A (zh) | 一种新型可见光响应的光催化剂Li3Ni2NbO6的制备方法及应用 | |
| CN100453165C (zh) | 纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备方法 | |
| CN110227458B (zh) | 一种铜掺杂介孔二氧化钛的复合材料及其应用 | |
| CN104923197A (zh) | 具有高效光催化性能的复合物溶胶制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201106 |