CN107739051A - 一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法 - Google Patents

一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法 Download PDF

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李圣远
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Abstract

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法。具体步骤是：首先将一定量的铌的无机物离子盐和沉淀剂按一定比例混合，分别溶解于两种不同有机溶剂中；然后超声15‑30分钟，使固体粉末完全溶解并混合均匀，最后，将上述两份溶液分别转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为180‑200℃，反应8‑12小时，反应结束后，将产物冷却至室温；对沉淀产物离心分离，收集固体，用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，即得五氧化二铌微米球和微米花材料。

Description

一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的 方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法。
背景技术
五氧化二铌是重要的n-型宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.4 eV，因其特殊的层状结构被广泛研究用于储能材料领域。五氧化二铌作为储能材料是体相发生离子的插层反应，离子半径大小与五氧化二铌层间距相匹配，可以有效的削弱离子插层引起的应力，这样，离子的嵌入/脱出不会引起五氧化二铌纳米材料本身的结构改变，用做储能材料时可以大大增加材料的使用寿命。同时，体相离子插层型储能的五氧化二铌纳米材料有别于表面发生氧化还原反应的铁、钴、镍、锰基氧化物/氢氧化物型储能方式，体相储能活性材料利用率高，性价比高；表面发生氧化还原反应型储能只在表面进行，造成活性材料极大的浪费，并且，表面发生氧化还原反应会导致材料本身结构的坍塌，从而使电极材料的使用寿命大大降低。五氧化二铌作为储能材料可以广泛的应用于交通、航天、军工、电网、家用电器等储能设备；五氧化二铌带隙较宽，用于光催化领域，目前研究中将五氧化二铌与氮化碳复合用于光催化产氢/氧。
金属氧化物的合成方法有好多，包括水热/溶剂热合成法、液相自组装、阳极氧化法、化学沉积法等。其中，水热/溶剂热合成法因其简单易操作，不需要特殊实验设备倍受科研工作者的青睐。本研究对象五氧化二铌的合成在文献报道中多采用水热/溶剂热合成方法，制备出的五氧化二铌纳米棒和微米球居多，也有采用氧化法等其他方法来制备不同形貌的五氧化二铌，此类合成方法需要特殊实验设备，合成路线复杂，实验药品往往较昂贵。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本研究仅仅使用简单的溶剂热反应，通过使用不同的沉淀剂、改变反应介质极性等可以调控出具有不同形貌的五氧化二铌纳米材料。本实验合成方法简单，绿色安全，不需要特殊实验设备，实验所用到的药品价格便宜、易得，具有很大的应用价值。
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将一定量的五氯化铌和碳酸钠的粉体加入到无水乙醇；乙二醇；超声使固体粉末充分溶解并混合均匀；然后，转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，经溶剂热反应后，待其冷却到室温，对产物离心分离、收集；分别用去离子水和无水乙醇对产物洗涤数次，再干燥，得到目标产物。
一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，包括如下步骤：
（1）五氧化二铌前驱体溶液的制备：
将铌的无机物离子盐和沉淀剂按一定比例混合，然后将混合物分别溶解于两种不同的有机溶剂中，制得五氧化二铌前驱体溶液，备用；
（2）五氧化二铌微米球和微米花的制备：
将步骤（1）中制备的五氧化二铌前驱体溶液倒入烧杯中，超声15-30min，然后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，置于烘箱中反应，反应结束后冷却至室温，得到五氧化二铌微米球和微米花，待处理，
（3）五氧化二铌微米球和微米花的后处理：
将步骤（2）所得的五氧化二铌微米球和微米花离心分离，收集，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，在真空干燥器中60-80℃下干燥2-5小时，即得五氧化二铌纳米材料。
步骤（1）中，两种溶剂分别是无水乙醇、乙二醇。
步骤（1）中，加入的铌的无机物离子盐和沉淀剂的摩尔比为1:5。
步骤（1）中，所述的铌的无机物离子盐为五氯化铌或草酸铌。
步骤（1）中，所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵。
步骤（2）中，所述的反应温度为180-200℃。
步骤（2）中，所述的反应时间为8-12小时。
利用本发明方法制备的材料的结构和形貌可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜（SEM）、透射电镜(TEM)进行表征。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供了一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花材料的方法，采用本发明制备的五氧化二铌微米球和微米花尺寸较小，分布均匀。
2、本发明实验条件简单，不需要特殊实验设备；所使用的溶剂价格便宜，无毒无害，符合环境绿色友好的要求，有着极其广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-2所得五氧化二铌纳米材料的X射线粉末衍射图(XRD)；
图2为本发明实施例1所得五氧化二铌微米球的扫描电镜图片（SEM）（A）和透射电镜图片（TEM）（B）；
图3为本发明实施例2所得五氧化二铌微米花扫描电镜图片（SEM）。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。本发明实例中的原料购自上海国药集团，均为分析纯。
实例1：
将1.5 mmol的五氯化铌和7.5 mmol碳酸钠的粉体加入30 mL无水乙醇，置于100 mL烧杯中，放入超声仪中超声15分钟使其混合均匀，然后倒入50 mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，离心分离沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次、80 ℃干燥3小时，即得五氧化二铌微米球。图1中，没有出现其他的杂峰，各衍射峰位置和相对强度均与JPCDS卡片（28-0317）相吻合，表明产物为类六方晶型的五氧化二铌。从图2可知微米球直径大约为1.2微米。
实例2：
将1.5 mmol的五氯化铌和7.5 mmol碳酸钠的粉体加入30 mL 乙二醇，置于100 mL烧杯中，放入超声仪中超声15分钟使其混合均匀，然后倒入50 mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200 ℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，离心分离沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次、80 ℃干燥3小时，即得五氧化二铌纳米花。从图3可知纳米花直径大约为3.6微米，由纳米片组成，厚度大约为12纳米。
对上述实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）五氧化二铌前驱体溶液的制备：
将铌的无机物离子盐和沉淀剂按一定比例混合，然后将混合物分别溶解于两种不同的有机溶剂中，制得五氧化二铌前驱体溶液，备用；
（2）五氧化二铌微米球和微米花的制备：
将步骤（1）中制备的五氧化二铌前驱体溶液倒入烧杯中，超声15-30min，然后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，置于烘箱中反应，反应结束后冷却至室温，得到五氧化二铌微米球和微米花，待处理；
（3）五氧化二铌微米球和微米花的后处理：
将步骤（2）所得的五氧化二铌微米球和微米花离心分离，收集，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，在真空干燥器中60-80℃下干燥2-5小时，即得五氧化二铌纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（1）中，两种溶剂分别是无水乙醇、乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（1）中，加入的铌的无机物离子盐和沉淀剂的摩尔比为1:5。
4.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的铌的无机物离子盐为五氯化铌或草酸铌。
5.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的反应温度为180-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种无模板溶剂热可控合成五氧化二铌微米球和微米花的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的溶剂热反应时间为8-12小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109746015A (zh) * 2018-12-14 2019-05-14 江苏大学 一种高电子空穴对分离效率复合光催化剂及其制备方法
CN111334355A (zh) * 2018-12-19 2020-06-26 中国科学技术大学 碳基燃料的制备方法与五氧化二铌超薄片的制备方法
CN111943523A (zh) * 2020-08-24 2020-11-17 上海第二工业大学 一种五氧化二铌电致变色薄膜、水热合成方法及其用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384193A (zh) * 2015-12-09 2016-03-09 郑州轻工业学院 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用
CN105958113A (zh) * 2016-06-23 2016-09-21 南阳师范学院 一种五氧化二铌介孔微球电极材料及其制备方法
CN106745255A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 南阳师范学院 具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384193A (zh) * 2015-12-09 2016-03-09 郑州轻工业学院 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用
CN105958113A (zh) * 2016-06-23 2016-09-21 南阳师范学院 一种五氧化二铌介孔微球电极材料及其制备方法
CN106745255A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 南阳师范学院 具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
同济大学普通化学及无机化学教研室: "《普通化学》", 31 July 2004 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109746015A (zh) * 2018-12-14 2019-05-14 江苏大学 一种高电子空穴对分离效率复合光催化剂及其制备方法
CN109746015B (zh) * 2018-12-14 2022-02-15 江苏大学 一种高电子空穴对分离效率复合光催化剂及其制备方法
CN111334355A (zh) * 2018-12-19 2020-06-26 中国科学技术大学 碳基燃料的制备方法与五氧化二铌超薄片的制备方法
CN111334355B (zh) * 2018-12-19 2021-07-06 中国科学技术大学 碳基燃料的制备方法与五氧化二铌超薄片的制备方法
CN111943523A (zh) * 2020-08-24 2020-11-17 上海第二工业大学 一种五氧化二铌电致变色薄膜、水热合成方法及其用途
CN111943523B (zh) * 2020-08-24 2022-08-09 上海第二工业大学 一种五氧化二铌电致变色薄膜、水热合成方法及其用途

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