CN108262054A - 一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备和光催化环境污染治理的技术领域，具体涉及了一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂制备方法。本发明采用简单的沉淀法制得多孔石墨型氮化碳片层结构上复合均匀微小钒酸银纳米颗粒光催化剂。光催化降解甲基橙与四环素的实验表明所制备的催化剂具有良好的光催化活性及环境稳定性。本发明所用原料均无污染，方法工艺简便，制备成本低，制得的催化剂实用性强，易于大规模生产，具备良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和光催化环境污染治理的技术领域，具体涉及了一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，利用可见光光催化技术，消除环境中的有机污染物以解决环境污染和能源短缺，实现可见太阳光辐射的有效利用，已经成为在环境保护的领域中最有前途的技术之一。由于太阳能可以被直接的利用，纳米半导体光催化材料在污水处理、空气净化等方面的应用是十分广泛的，在解决能源和环境问题的领域有着广阔的应用前景。因此，开发可见光驱动的半导体光催化材料具有重要的意义。
一种可见光响应光催化剂，单斜白钨矿钒酸银，展现出良好的可见光催化性能。然而，纯相钒酸银的光催化活性被其低量子产率所限制，需要进行进一步改性。石墨相氮化碳因其较小的光学带隙能够吸收较多的可见光，而受到广泛关注。而多孔石墨相氮化碳显示出更为优异的物理化学性能，在光催化方向具有很大的应用潜力。因此，本发明提供了一种新型钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，目的是通过异质结的形成提高光生电荷分离和传输效率，并且良好分散的异质结表面提供了更多的活性位点，从而提高了光催化性能。
发明内容
本发明旨在提供一种新型钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，该方法通过沉淀法在室温下制得在多孔石墨相氮化碳表面负载微小规则的钒酸银纳米粒子的异质结复合光催化剂。本发明制备的复合光催化剂可应用于可见光下催化降解甲基橙和四环素。具体包括以下步骤：
一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1、水热法制备mpg-C3N4光催化剂：
将三聚氰胺分散于去离子水中，超声分散均匀，得到分散液A；向分散液A中加入浓硫酸，SBA-15，超声分散均匀，得到分散液B；将分散液B在恒温水浴中搅拌后装入不锈钢高压釜中，恒温热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，烘干，得到粉末A；将粉末A置于瓷坩埚中，置于管式炉进行煅烧，待锻烧结束降至室温后取出产物，得到粉末B；将粉末B用氢氟酸浸渍，洗涤，烘干，得到mpg-C3N4光催化剂，保存备用。
步骤2、沉淀法制得Ag3VO4/mpg-C3N4复合材料：
将步骤1制备的mpg-C3N4分散于去离子水中，超声分散均匀，得到分散液A；向分散液A中加入硝酸银，超声分散均匀，得到分散液B；将正钒酸钠溶解于去离子水中，得到溶液A；将溶液A缓慢滴入到分散液B中，磁力搅拌，洗涤，烘干，得到钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂。
步骤1中，三聚氰胺、浓硫酸、SBA-15、去离子水的用量比为2g：0.28g：1g：20mL。
步骤1中，恒温水浴温度为70℃，恒温热反应温度为100~160℃，恒温时间为12h。
步骤1中，所述煅烧方式为在550℃下恒温保持4h，锻烧升温速率为2.3 ℃/min。
步骤1中，氢氟酸浓度为5 wt%。
步骤1中，所述干燥温度条件为50~60℃，时间为10~12h。
步骤2中，mpg-C3N4、硝酸银、正钒酸钠和去离子水的用量比为0.244~2.195g：2g：2g：40~50mL。
步骤2中，磁力搅拌时间为4h。
步骤2中，所述干燥温度条件为50~60℃，时间为10~12h。
本发明制得的钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂用于在可见光下催化降解甲基橙和四环素。
本发明的有益效果为：
（1）本发明首次制备钒酸银/多孔氮化碳复合物，因其成本低廉、无毒性无污染，易制备能耗少，在解决环境污染和能源危机方面有良好的应用前景，可大规模生产。
（2）钒酸银/多孔氮化碳复合物可作为性能优良的可见光光催化剂。微小的钒酸银纳米颗粒分散在多孔氮化碳表面上形成异质结光催化，有效的提高了光生载流子的寿命，促进了光生电荷的传输，大大提高了催化剂的可见光催化活性，并且具有良好的稳定性，可以循环使用至少五次，因此在光催化应用的领域具有十分广阔的前景。
（3）光催化剂体系在光催化降解过程中的悬浮特性也有效的提高了对可见光源的利用率，可以降解十分难以降解的药品四环素，对环境治理方面有着重要的意义。
附图说明
图1为实施例1所制备的样品的透射电镜图，A为Ag3VO4，B为mpg-C3N4，C为Ag3VO4/mpg-C3N4；
图2为实施例1所制备的样品的XRD图谱；
图3为实施例1所制备的样品的瞬态光电流响应谱图；
图4为实施例1所制备的在可见光照射下对浓度为20mg/L的甲基橙光催化降解效果图；
图5为实施例1所制备的在可见光照射下对浓度为35mg/L的四环素光催化降解速率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
所用到的多孔氮化碳是通过以下方法制备得到的：2 g三聚氰胺分散在20 mL去离子水，加入0.28 g浓硫酸，再加入1 g SBA-15，超声分散30min。在70℃恒温水浴中搅拌8h。将混合物转移到水热反应釜中，100℃反应6h，然后升至160℃反应6h。冷却至室温，用去离子水洗涤，直到滤液呈中性，在60℃烘箱中干燥10h，然后将固体转移到管式炉中，在N2的保护下以2.3℃·min-1的速率升温至550℃，在该温度下反应4小时。煅烧结束冷却至室温，停止通入N2，取出粉末，用5 wt%的HF浸渍24h以除去SBA-15的模板。用去离子水反复洗涤，并在60℃烘箱中干燥12h，得到产物。取出所述产物并研细得到mpg-C3N4样品。实施例2~4中所用的mpg-C3N4均采用本实施例的方法制备而得。
将1.463g步骤1制备的mpg-C3N4分散在50 mL去离子水，超声30min，加入2g AgNO3，将混合物磁力搅拌30min。将40 mL含有2 g Na3VO4·12H2O的水溶液缓慢滴入到上述悬浮液中，并磁力搅拌4h。用去离子水反复洗涤，并在60℃烘箱中干燥12h，即可得到所述的异质结复合光催化剂。
制备单体Ag3VO4：将2g AgNO3分散在50 mL去离子水，超声30min，磁力搅拌30min。将40 mL含有2 g Na3VO4·12H2O的水溶液缓慢滴入到上述悬浮液中，并磁力搅拌4h。用去离子水反复洗涤，并在60℃烘箱中干燥12h，即可得单体Ag3VO4。
图1中TEM结果表明Ag3VO4单体以球形颗粒组成，mpg-C3N4以纳米板层状结构形式存在，复合材料的TEM图可以看出两者可以有效地耦合；
图2中XRD结果表明合成的材料中除了含有mpg-C3N4，还含有Ag3VO4；
图3中瞬态光电流响应图谱中，明显可以看出Ag3VO4/mpg-C3N4复合材料比单体Ag3VO4和mpg-C3N4具有更高的光电流响应，这说明Ag3VO4/mpg-C3N4复合材料具有更好的光生电子空穴对分离能力；
图4中降解甲基橙的活性实验图可以看出，复合材料Ag3VO4/mpg-C3N4的降解效率明显高于单体Ag3VO4和mpg-C3N4，2h可降解85%的甲基橙；
图5中降解四环素的速率实验图可以看出，复合材料Ag3VO4/mpg-C3N4的降解效率明显高于单体Ag3VO4和mpg-C3N4，1.5h可降解83%的四环素。
实施例2：
将0.941g mpg-C3N4分散在50 mL去离子水，超声30min，加入2g AgNO3，将混合物磁力搅拌30min。将40 mL含有2 g Na3VO4·12H2O的水溶液缓慢滴入到上述悬浮液中，并磁力搅拌4h。用去离子水反复洗涤，并在60℃烘箱中干燥12h，即可得到所述的异质结复合光催化剂。该材料在可见光照射下，2h可降解71%的甲基橙，1.5h可降解45%的四环素。
实施例3：
将2.195g mpg-C3N4分散在50 mL去离子水，超声30min，加入2g AgNO3，将混合物磁力搅拌30min。将40 mL含有2 g Na3VO4·12H2O的水溶液缓慢滴入到上述悬浮液中，并磁力搅拌4h。用去离子水反复洗涤，并在60℃烘箱中干燥12h，即可得到所述的异质结复合光催化剂。该材料在可见光照射下，2h可降解78%的甲基橙，1.5h可降解67%的四环素。
Claims (7)
1.一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1、水热法制备mpg-C3N4光催化剂：
将三聚氰胺分散于去离子水中，超声分散均匀，得到分散液A；向分散液A中加入浓硫酸，SBA-15，超声分散均匀，得到分散液B；将分散液B在恒温水浴中搅拌后装入不锈钢高压釜中，恒温热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，烘干，得到粉末A；将粉末A置于瓷坩埚中，置于管式炉进行煅烧，待锻烧结束降至室温后取出产物，得到粉末B；将粉末B用氢氟酸浸渍，洗涤，烘干，得到mpg-C3N4光催化剂，保存备用。
2.步骤2、沉淀法制得Ag3VO4/mpg-C3N4复合材料：
将步骤1制备的mpg-C3N4分散于去离子水中，超声分散均匀，得到分散液A；向分散液A中加入硝酸银，超声分散均匀，得到分散液B；将正钒酸钠溶解于去离子水中，得到溶液A；将溶液A缓慢滴入到分散液B中，磁力搅拌，洗涤，烘干，得到钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，上述的三聚氰胺，浓硫酸，SBA-15、氢氟酸、硝酸银、正钒酸钠均为分析纯，使用的水是去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，三聚氰胺、浓硫酸、SBA-15、去离子水的用量比为2g：0.28g：1g：20mL。
5.根据权利要求1所述的一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，恒温水浴温度为70℃，恒温热反应温度为100~160℃，恒温时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述煅烧方式为在550℃下恒温保持4h，锻烧升温速率为2.3 ℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种钒酸银/多孔氮化碳异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，mpg-C3N4、硝酸银、正钒酸钠和去离子水的用量比为0.244~2.195g：2g：2g：40~50mL。
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