CN106430187A - 利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法 - Google Patents

利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法 Download PDF

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Abstract

利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，包括以下步骤：将未固化碳毡边角料切割成小块，放入强碱水溶液中浸泡，干燥后，置于惰性气体气氛保护的高温管式马弗炉中，升温至700‑1200℃，保温1‑8h，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用水洗、酸洗、再水洗直至中性，抽滤，干燥，研磨，得到具有良好电化学性能，可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。本发明所得活性碳材料粒度均匀，比表面积大，制得的超级电容器具有高比容量和良好的循环稳定性。该方法利用工业废弃物碳毡边角料，通过简单快速的方法制备超级电容器用碳电极材料，变废为宝，充分利用资源，减少环境污染，经济效益好，有益于工业化生产。

Description

利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法
技术领域
本发明涉及一种利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法。
背景技术
全球变暖和化石燃料的日益枯竭迫使人们大力发展可持续和可再生能源。目前，解决日趋短缺的能源问题，仍是人类面临的巨大挑战之一。在寻找清洁、高效和可再生能源的同时，能量存储也不容忽视。例如被认为是最具发展前景新能源的太阳能和风能，都受到诸如时间、地点、天气等因素的影响，不能稳定工作。因此，尤为需要储能***对能量进行存储后再加以利用。近几年，超级电容器作为储能器件扮演越来越重要的角色，特别是随着信息技术、电子产品和车用能源等领域中新技术的迅速发展，人们更加关注超级电容器的研究与开发。
碳/碳复合材料由于具有低密度、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等多项优点，被认为是最有发展前途的高温材料之一，已广泛应用于航空航天、汽车工业、军工、医学等领域。在碳/碳复合材料的制备工艺中，会产生大量的边角尾料(即：碳毡边角料)。这些材料以碳元素为主要组成成分，如直接废弃，不仅造成极大的资源浪费，更由于碳元素的难降解性，将对已经岌岌可危的自然环境造成难以估量的污染威胁。因此，对以碳毡为主的碳素边角废料进行无害化资源再利用与开发，然后应用于能源储存领域，具有极大的经济价值和实用意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法。利用本发明，不仅可以使碳毡边角料资源得以有效利用，减缓生态环境压力，同时制得的活性碳具有较好的电化学性能，可以用作超级电容器的电极材料，有利于推动新能源领域的发展。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，包括以下步骤：
将未固化碳毡边角料切割成小块，放入强碱水溶液中浸泡，干燥后，置于惰性气体气氛保护的高温管式马弗炉中，升温至700-1200℃，保温1-8h，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用水洗、酸洗、再水洗直至中性，抽滤，干燥，研磨，得到具有良好电化学性能、可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。
进一步，所述的小块为1-3cm3的立方块。
进一步，所述的强碱为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3中的一种或几种。
进一步，所述的强碱水溶液浓度为6-8mol/L。
进一步，所述的小块与强碱水溶液按固液重量体积比为1g:30-60ml的比例混合，浸泡的时间为12-24h。
进一步，浸泡后于100-120℃（优选110℃）的鼓风烘箱中干燥至恒重。
进一步，升温速率为3-10℃/min，升温速率对碳材料的性质有较大的影响，升温速率过快的话，表面碳化过快，内部碳化跟不上，会造成整体性质差异，影响最终使用性能。
进一步，所述的酸洗用1M的HCl溶液洗涤。
进一步，抽滤后于75-85℃（优选80℃）的鼓风烘箱中干燥11-13h。
进一步，所述的惰性气体为氮气或氩气等。
进一步，所述的惰性气体气氛为纯度99wt%以上的惰性气体，气体的通入流速为3-8ml/min。
称取0.8g上述活性碳材料，与乙炔黑按重量比8:1混合后进行研磨混匀，然后加入质量浓度为10%的聚四氟乙烯水溶液，其中，活性碳:乙炔黑:聚四氟乙烯=8:1:1（质量比），加入酒精作为溶剂，混匀后继续研磨、擀片，制备碳电极材料。将制得的碳电极片压到不锈钢集流体上，然后于110℃下真空干燥12h后，以6mol/L的KOH水溶液为电解液，组装成超级电容器，测试电化学性能。
未固化碳毡是指没有浸润树脂经过固化处理的碳毡，未固化碳毡是以碳纤维为组成成分，碳纤维的表面只有非常少量的聚合物包覆层，固化碳毡有很大的成分是固化树脂。
利用本发明所制得活性碳材料粒度均匀，比表面积约为726m2/g，制得的电极组装成超级电容器后，放电比容量为191.23F/g，具有良好的循环稳定性，可用于能源储存领域。该方法利用工业废弃物碳毡边角料，通过简单快速的方法制备超级电容器用碳电极材料，变废为宝，充分利用资源，减少环境污染，经济效益好，有益于工业化生产。
附图说明
图1 为本发明实施例3制备的超级电容器用活性碳的扫描电镜图；
图2 为本发明实施例3制备的活性碳组装成超级电容器后在100mV/s扫速下的循环伏安图；
图3 为本发明实施例3制备的活性碳组装成超级电容器后在1A/g电流密度下的充放电曲线图；
图4 为本发明实施例3制备的活性碳组装成超级电容器后在1A/g电流密度充放电条件下的循环稳定性。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将未固化碳毡边角料切割成1cm×1cm×1cm的立方小块，取其中4块（质量为4g），按固液重量体积比为1g:30ml放入浓度为6mol/L的KOH水溶液中浸泡12h，然后置于110℃的鼓风烘箱中干燥至恒重，然后于气体通入流速为3ml/min的氮气气氛保护下的高温管式马弗炉中，以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h后，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用去离子水清洗3次后，再采用浓度为1M的HCl溶液进行清洗，反复5次后，再用去离子水清洗直至中性，对清洗后的产物进行抽滤，放置到80℃的鼓风烘箱中干燥12h，研磨粉碎后，得到具有良好电化学性能、可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。
实施例2
将未固化碳毡边角料切割成1cm×1cm×1cm的立方小块，取其中4块（质量为4g），按固液重量体积比为1g:30ml放入浓度为6mol/L的KOH水溶液中浸泡18h，然后置于110℃的鼓风烘箱中干燥至恒重，然后于气体通入流速为3ml/min的氮气气氛保护下的高温管式马弗炉中，以6℃/min的速率升温至800℃，保温1h后，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用去离子水清洗3次后，再采用浓度为1M的HCl溶液进行清洗，反复5次后，再用去离子水清洗直至中性，对清洗后的产物进行抽滤，放置到80℃的鼓风烘箱中干燥12h，研磨粉碎后，得到具有良好电化学性能、可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。
实施例3
将未固化碳毡边角料切割成1cm×1cm×1cm的立方小块，取其中4块（质量为4g），按固液重量体积比为1g:30ml放入浓度为6mol/L的KOH水溶液中浸泡24h，然后置于110℃的鼓风烘箱中干燥至恒重，然后于气体通入流速为3ml/min的氮气气氛保护下的高温管式马弗炉中，以6℃/min的速率升温至900℃，保温3h后，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用去离子水清洗3次后，再采用浓度为1M的HCl溶液进行清洗，反复5次后，再用去离子水清洗直至中性，对清洗后的产物进行抽滤，放置到80℃的鼓风烘箱中干燥12h，研磨粉碎后，到具有良好电化学性能、可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。
对比例
取未经处理的未固化碳毡废料直接研磨粉碎，采用相同的方式制备电极片，装入电容器装置中测试，其电化学性能远不如经本方法处理后的活性碳产物。
采用本发明方法以未固化碳毡边角废弃料制备所得活性碳，制备成电极片后装入超级电容器装置中进行测试，其中实施例3中所获得的超级电容器电极活性碳的扫描电镜图如图1所示，各项电化学性能如图2，3，4所示，实施例1-3和对比例的实验测试结果如表1所示。从实验结果来看，实施例3所获得的活性碳材料具有均匀的颗粒尺寸，726m2/g的比表面积，制得的超级电容器具有191.23F/g的放电比容量，具有良好的循环稳定性。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
比表面积（m2/g） 688 693 726 102
初始放电比容量（F/g，当电流密度为1A/g时） 182.37 180.43 191.23 87.66
综上所述，采用本发明所提供的以碱溶液浸泡未固化碳毡边角废弃料后高温反应的方法：一方面，以碳毡边角废弃料为处理对象，可实现资源的回收利用，有效减少环境污染，降低生产成本；另一方面，制备工艺简单，流程简便，成本低，得到的活化碳产物具有良好的电化学性能，可以用于能源储存领域；原料来源广泛，生产工艺简单，适合工业化推广应用。

Claims (10)

1.利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将未固化碳毡边角料切割成小块，放入强碱水溶液中浸泡，干燥后，置于惰性气体气氛保护的高温管式马弗炉中，升温至700-1200℃，保温1-8h，碳化活化得到产物，自然冷却后，采用水洗、酸洗、再水洗直至中性，抽滤，干燥，研磨，得到具有良好电化学性能、可用作超级电容器电极材料的活性碳材料。
2.根据权利要求1所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的小块为1-3cm3的立方块。
3.根据权利要求1或2所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的强碱为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的强碱水溶液浓度为6-8mol/L。
5.根据权利要求4所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的小块与强碱水溶液按固液重量体积比1g:30-60ml混合，浸泡的时间为12-24h。
6.根据权利要求1或2所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，浸泡后于100-120℃的鼓风烘箱中干燥至恒重。
7.根据权利要求1或2所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，升温速率为3-10℃/min。
8.根据权利要求1或2所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，抽滤后于75-85℃的鼓风烘箱中干燥11-13h。
9.根据权利要求1或2所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
10.根据权利要求9所述的利用未固化碳毡边角料制备超级电容器电极活性碳的方法，其特征在于，所述的惰性气体气氛为纯度99wt%以上的惰性气体，气体的通入流速为3-8ml/min。
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