CN105244178A - 一种超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器的制备方法，包括：步骤1，利用过期淀粉质发酵食品制备活性炭，包括：步骤101，碳化处理；步骤102，研磨成碳粉；步骤103，加入碱性活化剂；步骤104，高温干燥、活化；步骤105，进行酸洗和水洗，去除碳粉末中的碱；步骤106，干燥；步骤2，利用制备的活性炭制备超级电容器的活性物质电极极片；步骤3，构建超级电容器。本发明的有益效果：利用过期的淀粉质发酵食品制成高比表面积、高吸附性能的活性炭材料，并用该材料作为电极极片，构建超级电容器；制备的超级电容器充放电速度快、电容量大，循环充放电性能好；为过期淀粉质发酵食品提出了一种环保、经济的处理方法，具有重要的实用价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体而言，涉及一种利用过期淀粉质发酵食品制备电极极片及超级电容器。
背景技术
目前，能源和环境问题日益突出，人类非常重视储能技术研究与资源循环利用技术的研究。超级电容器作为一种新型储能器件，具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、工作温度范围宽、安全无污染等一系列优点，在移动通讯、电动汽车、航空航天和国防科技等方面具有广阔的应用前景，是目前国际储能领域的研究热点。电极材料是影响超级电容器主要性能的关键因素之一。用于超级电容器的材料主要有多孔碳材料、金属氧化物和导电聚合物三大类。碳基材料是当前超级电容器最广泛使用的电极材料，主要包括多孔碳微球、炭凝胶、碳纳米管、碳纤维、活性炭等。其中活性炭因原料来源丰富、储能性价比高而成为实际应用中最理想的超级电容器电极材料。果壳、煤、石油焦、酚醛树脂、沥青等均可作为原料，采用物理活化(以H2O与CO2等氧化性气体为活化剂)或化学活化(以KOH、H3PO4、ZnCl2等化学试剂为活化剂)的工艺可以制备活性炭。
人们经常以淀粉质发酵食品为主食，如馒头、面包等，但是该种食品属于即时食品，保质期较短。超市、面包店每天都有一些到保质期但未售出的馒头、面包等食品，对于一个城市来说，每天需下架处理的这类过期食品数量巨大。通过调查了解，目前对过期淀粉质发酵食品处理方式主要有三种：一是直接当垃圾扔掉，这种处理方式存在污染环境的可能；二是统一回收再使用专门的环保焚化炉烧毁，但成本较高且存在烧毁后的垃圾处理问题；三是由厂家粉碎后以较低价格当作饲料卖给养殖场，但是过期食品附带的病菌可能引起养殖动物患病。以上这些处理方法均存在浪费或不妥，可对其进行再利用。
淀粉质发酵食品中的淀粉(C6H10O5)n富含碳元素，并且食品多呈丰富的孔状结构。可将该种过期食品作为碳原料，利用其丰富的孔结构，经过碳化、活化等方法制备具有较强吸附能力的活性炭，并用于制作超级电容器的电极材料。这样，可以将生产厂家和超市销售剩余的大量过期淀粉质发酵食品回收利用，通过经济、便捷的工艺制备成活性炭，用于构建超级电容器，既可以减少浪费和环境污染，又可以变废为宝，节约资源。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种利用过期淀粉质发酵食品制备的超级电容器。
本发明提供了一种超级电容器的制备方法，该方法包括：
步骤1，利用过期淀粉质发酵食品制备活性炭，具体包括：
步骤101，碳化处理：
将过期的淀粉质发酵食品置于管式炉中，在450-550度的温度下保温1小时，进行高温碳化，得到碳材料；
步骤102，研磨成碳粉：
将碳化后的碳材料研磨成碳粉末；
步骤103，加入碱性活化剂：
将碱性活化剂与所述碳粉末按照0.5-4：1的质量比混合均匀，并加入蒸馏水使所述碱性活化剂充分溶解并搅拌均匀；
步骤104，高温干燥、活化：
将步骤103中得到的样品放入干燥烘箱内加热使其干燥，将经高温干燥后的样品置于研钵中研磨细致，随后置于由金属镍叠成的镍舟内，将所述镍舟放入所述管式炉内，持续通入氮气，将所述管式炉内的空气排走，持续升温至750-850度，使碳材料形成孔状结构，保持温度1小时，随后冷却至室温后取出样品；
步骤105，进行酸洗和水洗，去除碳粉末中的碱：
将抽滤仪器与真空泵连接，向步骤104中得到的样品的中加入蒸馏水，搅拌后全部倒入所述抽滤仪器内，打开所述真空泵，向所述抽滤仪器中持续匀速加入稀盐酸1000ml，待稀盐酸全部加入且抽滤完毕时，向所述抽滤仪器中持续匀速加入蒸馏水1000-1500ml，待蒸馏水全部被抽滤完毕时，关闭所述真空泵；
步骤106，干燥：
从过滤仪上取出附着有碳粉末的滤纸，放入高温烘箱内加热干燥，干燥后得到的产物即为活性炭；
步骤2，利用制备的活性炭制备超级电容器的活性物质电极极片：
将活性物质、导电碳黑和粘结剂按照85:10:5的质量比均匀混合于玛瑙研钵中，加入乙醇和水的共混溶液，混匀成浆料状后均匀的涂在1*1cm2大小的泡沫镍表面，并在120℃的干燥箱中烘干，用冷压机将所述泡沫镍压实，再在120℃干燥箱中再次烘干，即得到活性物质电极极片；
步骤3，构建超级电容器：
将所述物质电极极片、对电极间隔设置在电解液中，得到超级电容器。
作为本发明进一步的改进，所述碱性活化剂为氢氧化钾KOH。
作为本发明进一步的改进，步骤103中碱性活化剂KOH与所述碳粉末的质量比2：1。
作为本发明进一步的改进，步骤1得到的活性炭的比表面积为969-1850m2/g。
作为本发明进一步的改进，步骤2中，所述粘结剂为聚四氟乙烯PTFE。
作为本发明进一步的改进，所述对电极采用Pt丝，所述电解液采用KOH溶液。
作为本发明进一步的改进，所述KOH溶液的浓度为6mol/L。
本发明还提供了一种超级电容器，包括：
外壳，其内设有电解液溶液；
固定板，其设于所述外壳上，所述固定板上设有两个圆孔，两个圆孔对称排列；
物质电极极片，其通过第一圆孔***所述外壳内，并通过所述第一圆孔与所述固定板固定；
对电极，其通过第二圆孔***所述外壳内，并通过所述第二圆孔与所述固定板固定。
作为本发明进一步的改进，所述物质电极极片为利用过期的淀粉质发酵食品制备的活性炭电极，所述对电极为Pt电极。
作为本发明进一步的改进，超级电容器的电流密度为200mA/g时，比电容为251F/g。
本发明的有益效果为：
1、利用已过保质期的淀粉质发酵食品制成高比表面积、高吸附性能的活性炭材料，并应用该材料作为电极极片，成功构建超级电容器；
2、制备的超级电容器充放电速度快、电容量大，循环充放电性能好，是绿色环保的储能装置；
3、为过期淀粉质发酵食品的回收利用提出了一种环保、经济的处理方法，为超级电容器的电极材料开发提供了一种新思路，具有重要的实用价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例所述的一种超级电容器的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例所述的一种超级电容器的结构图；
图3为本发明实验得到的氮气吸附-脱附曲线图；
图4为本发明实验得到的样品的内部孔径分布规律图；
图5为本发明实验得到的恒流充放电曲线图；
图6为本发明实验得到的循环伏安曲线图；
图7为本发明的超级电容器的容量测试图；
图8为恒流充放电1000次比容量测试数据曲线图；
图9为图8恒流充放电1000次的典型曲线图。
图中，
1、外壳；2、固定板；3、物质电极极片；4、对电极；51、第一圆孔；52、第二圆孔。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1，如图1所示，本发明第一实施例所述的一种超级电容器的制备方法，该方法包括：
步骤1，利用过期淀粉质发酵食品制备活性炭，具体包括：
步骤101，碳化处理：
将过期的馒头200g置于管式炉中，设定碳化温度500度，保温1小时，进行高温碳化，得到碳材料；
步骤102，研磨成碳粉：
将碳化后的碳材料研磨成碳粉末；
步骤103，加入碱性活化剂：
将碱性活化剂KOH与碳粉末按照0.5：1的质量比混合均匀，并加入30ml蒸馏水使碱性活化剂KOH充分溶解并搅拌均匀，将得到的样品标记为CK21；
步骤104，高温干燥、活化：
将步骤103中得到的样品CK21放入干燥烘箱内加热使其干燥，将经高温干燥后的样品置于研钵中研磨细致，随后置于由金属镍叠成的镍舟内，将镍舟放入管式炉内，持续通入氮气，将管式炉内的空气排走，持续升温至800度，使碳材料形成孔状结构，保持温度1小时，随后冷却至室温后取出样品；
步骤105，进行酸洗和水洗，去除碳粉末中的碱：
将抽滤仪器与真空泵连接，向步骤104中得到的样品的中加入蒸馏水，搅拌后全部倒入抽滤仪器内，打开真空泵，向抽滤仪器中持续匀速加入稀盐酸1000ml，待稀盐酸全部加入且抽滤完毕时，向抽滤仪器中持续匀速加入蒸馏水1000-1500ml，待蒸馏水全部被抽滤完毕时，关闭真空泵；
步骤106，干燥：
从过滤仪上取出附着有碳粉末的滤纸，放入高温烘箱内加热干燥，干燥后得到的产物即为活性炭；
步骤2，利用制备的活性炭制备超级电容器的活性物质电极极片：
将活性物质、导电碳黑和粘结剂聚四氟乙烯PTFE按照85:10:5的质量比均匀混合于玛瑙研钵中，加入乙醇和水的共混溶液，混匀成浆料状后均匀的涂在1*1cm2大小的泡沫镍表面，并在120℃的干燥箱中烘干，用冷压机将泡沫镍压实，再在120℃干燥箱中再次烘干，即得到活性物质电极极片；
步骤3，构建超级电容器：
将物质电极极片、对电极间隔设置在电解液中，得到超级电容器。
如图2所示，本方法制备的超级电容器包括：外壳1、电解液溶液、固定板2、物质电极极片3和对电极4。其中，外壳1内设有电解液溶液；固定板2设于外壳1上，固定板2上设有两个圆孔，两个圆孔对称排列；物质电极极片3通过第一圆孔51***外壳1内，并通过第一圆孔51与固定板2固定；对电极4通过第二圆孔52***外壳1内，并通过第二圆孔52与固定板2固定。物质电极极片3为利用过期的淀粉质发酵食品制备的活性炭电极，对电极4为Pt电极，电解液采用浓度为6mol/L的KOH溶液。
实施例2，超级电容器的制备方法与实施例1不同的地方在于，步骤103中碱性活化剂KOH与碳粉末的质量比1：1，得到的样品标记为CK11。制备得到的超级电容器的结构与实施例1相同，区别在于物质电极极片3的电极材料为样品CK11制备的。
实施例3，超级电容器的制备方法与实施例1不同的地方在于，步骤103中碱性活化剂KOH与碳粉末的质量比2：1，得到的样品标记为CK12。制备得到的超级电容器的结构与实施例1相同，区别在于物质电极极片3的电极材料为样品CK12制备的。
实施例4，超级电容器的制备方法与实施例1不同的地方在于，步骤103中碱性活化剂KOH与碳粉末的质量比4：1，得到的样品标记为CK14。制备得到的超级电容器的结构与实施例1相同，区别在于物质电极极片3的电极材料为样品CK14制备的。
采用清华大学新型碳材料实验室NOVA4000高速比表面积及孔径分布测试仪进行活性炭氮气吸附-脱附测试。4种样品的氮气吸附-脱附曲线如图3所示。
根据样品的吸附和脱附曲线类型可以判别样品的孔隙特点如下：
(1)利用过期淀粉质发酵食品制备的活性炭主要为微孔结构。
各样品的吸附曲线在形态上比较相似，整体呈凸型，吸附曲线前段急剧上升，后段趋于平缓。据吸附等温线的BET分类，曲线与I型吸附等温线接近，样品属微孔材料。由于吸附质与孔壁之间的强相互作用，在很低的相对压力下，吸附开始，吸附量迅速增加。由于吸附的分子之间的相互作用，完全填满孔穴需要提高相对压力，达到一定的相对压力(约P/P0＝0.3)时吸附量趋于一恒定的数值，即出现饱和现象，达到极限吸附，因此该曲线有一个接近于水平线的吸附平台。4种样品均呈现低压区吸附量大，随着压力的增加，吸附增量不大的特点。
样品的吸附和脱附曲线基本重合，在相对中、高压区，吸附和脱附曲线略不重合，脱附分支在吸附分支上面，有微弱的脱附滞后现象。实际吸附回线与国际理论和应用化学联合会(IUPAC)的分类标准中H4型回线相似，说明样品主要由微孔组成。
(2)碱活化剂用量比例对制备的活性炭吸附能力有一定影响。
根据图3，在同等压力下，样品的吸附量CK21<CK11<CK12<CK14，说明随着碱活化剂用量增加，其制备的活性炭样品的吸附能力增强。但是相邻两条曲线之间的吸附量之差，逐渐缩小，CK12与CK14的吸附量接近，说明当碱活化剂用量增加到一定程度，碱活化剂用量的增加对提高活性炭吸附能力的影响性逐渐减小。
将吸附相对压力为0.2时的吸附量作为孔体积，据BET模型，计算样品比表面积。表1为4中样品分别计算得到的比表面积数据。可以看出，过期淀粉质发酵食品制备的活性炭样品具有很大的比表面积，平均约1537m2·g-1，CK14样品比表面积最大，达1850m2·g-1。
表14种样品的表面积
根据表1，碱活化剂用量增大，其制备的活性炭样品的比表面积逐渐增加。这是由于随着碱浓度的增加，活化的效果更加明显，活性炭可以被刻蚀出更多的孔。但是对比CK12与CK14两组数据可以发现，碳粉与碱活化剂的用量从1:2变化到1:4，活性炭比表面积几乎不变，说明碱活化剂用量达到一定程度之后，碱活化剂用量继续增加，制备的活性炭比表面积增加效果不明显。
图4为用DFT算法模拟计算得到的4种样品内部孔径分布规律。从图4中可以看到，样品孔体积密度分布主要有两个峰，分别位于1.1nm和4nm，表明在这两个孔径范围内的孔隙占有重要比例，但孔径1.1nm与孔径4nm的孔容相比，大10倍以上。说明制备的活性炭微孔比较发达，微孔率高，但也有一定量的中孔，中孔的比例相对较低。制作超级电容器采用的KOH电解液体系的水合K+离子、OH-离子的直径都小于0.4nm，样品的孔径大小比较适合无机电解液体系的离子迁移与发生电化学吸附。
分别将以样品CK21、样品CK11、样品CK12、样品CK14为电极材料制备得到的超级电容器在200mA/g的电流密度、-0.1V-0V的电压条件下，进行恒流充放电测试，得到恒流充放电曲线如图5所示。由图5可以得到，4种样品的恒流充放电曲线形状相似，充电曲线、放电曲线均接近直线，说明充放电时间和电压有明显的线性特性，符合公式U＝It/C(公式中U为电压，I为电流，t为时间，C为电容)，充放电过程图像接近对称的等腰三角形，说明它们具有良好的电容特性，充放电电流效率较高，因此，4种样品均适合做超级电容器的电极材料。
图6为4种样品在扫描速度为5mV/s、电压范围为-1～0V下的循环伏安曲线图。从图中可以看出，4种样品的循环伏安CV曲线都接近于矩形，曲线对称性好，表明了材料样品有良好的电容特性，没有氧化还原峰出现，说明电极反应主要为双电层电荷转移反应，几乎没有来自法拉第电子转移的反应，电容主要是以双电层储能为主。
根据图5中的恒流充放电曲线，分别计算不同电流密度下4种样品的电容量，结果如图7所示。由图7可以看出，电流密度<5Ah/g时(即在小电流下)，超级电容器的比容量随着活性炭比表面积增大而增高，CK14比表面积最大，比容量最高，CK12和CK14的比容量相差不多，样品CK21的比容量最小。在电流逐渐增大的过程中，4种样品的比容量都呈现下降趋势，但下降的程度不同。因为在小电流密度时，充电时间长，电解质离子有充分的时间进入到微孔内，进而形成双电子层。当电流密度增大时，部分微孔在短的充电时间内未能有离子进入，微孔的利用率降低，因而比电容有所下降。由图7可以看出，随着电流密度加大，CK21、CK11、CK12的比容量下降趋势相近，比表面积最大的CK14下降最多，在大电流下，CK14比容量反而低于CK12，这主要是由于碱活化剂用量过大，在体系中引入大量微孔，微孔有较强吸附离子的储能能力，但是中孔比例较低，不利于在大电流下离子快速地扩散，导致大电流下电容性能下降。
表24种样品的具体容量数据
表2为4种样品的具体容量数据，可以看出CK21无论是大电流放电还是小电流放电时，其容量在其他几组的三分之一至三分之二间，且容量保持率最低，性能较差。CK11，CK12，CK14三组数据整体相差不多。在小电流充放电时，CK14容量最大，CK12次之，CK11较低。在大电流充放电时CK12容量最大，CK11次之，CK14较低。相比而言CK12有着较高的容量保持率，大电流下仍能保持较高的电容量，拥有优秀的倍率性能。CK11的容量保持率较CK12稍低一些，CK14容量保持率比另两组相差较多。所以从整体性能看，CK12性能最优。
选取性能最优的CK12样品进行1000次恒流充放电测试。图8为CK12样品恒流充放电1000次比容量测试数据曲线，从实验数据可以看出，CK12样品经过1000次充放电测试后，仍能保持95％的比容量，容量损失率约5％，说明CK12样品具有较高的容量保持率，持续充放电使用不会对其容量产生巨大影响，是作为超级电容器的优良材料。
图9为以CK12为材料制得的超级电容器恒流充放电1000次的典型曲线。由图可见，整个循环充放电过程，曲线保持了良好的对称可逆性，电容器始终维持着稳定的高倍率和大容量特性，这说明过期淀粉质发酵食品制备的活性炭，作为超级电容器电极有着良好的循环稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超级电容器的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1，利用过期淀粉质发酵食品制备活性炭，具体包括：
步骤101，碳化处理：
将过期的淀粉质发酵食品置于管式炉中，在450-550度的温度下保温1小时，进行高温碳化，得到碳材料；
步骤102，研磨成碳粉：
将碳化后的碳材料研磨成碳粉末；
步骤103，加入碱性活化剂：
将碱性活化剂与所述碳粉末按照0.5-4：1的质量比混合均匀，并加入蒸馏水使所述碱性活化剂充分溶解并搅拌均匀；
步骤104，高温干燥、活化：
将步骤103中得到的样品放入干燥烘箱内加热使其干燥，将经高温干燥后的样品置于研钵中研磨细致，随后置于由金属镍叠成的镍舟内，将所述镍舟放入所述管式炉内，持续通入氮气，将所述管式炉内的空气排走，持续升温至750-850度，使碳材料形成孔状结构，保持温度1小时，随后冷却至室温后取出样品；
步骤105，进行酸洗和水洗，去除碳粉末中的碱：
将抽滤仪器与真空泵连接，向步骤104中得到的样品的中加入蒸馏水，搅拌后全部倒入所述抽滤仪器内，打开所述真空泵，向所述抽滤仪器中持续匀速加入稀盐酸1000ml，待稀盐酸全部加入且抽滤完毕时，向所述抽滤仪器中持续匀速加入蒸馏水1000-1500ml，待蒸馏水全部被抽滤完毕时，关闭所述真空泵；
步骤106，干燥：
从过滤仪上取出附着有碳粉末的滤纸，放入高温烘箱内加热干燥，干燥后得到的产物即为活性炭；
步骤2，利用制备的活性炭制备超级电容器的活性物质电极极片：
将活性物质、导电碳黑和粘结剂按照85:10:5的质量比均匀混合于玛瑙研钵中，加入乙醇和水的共混溶液，混匀成浆料状后均匀的涂在1*1cm2大小的泡沫镍表面，并在120℃的干燥箱中烘干，用冷压机将所述泡沫镍压实，再在120℃干燥箱中再次烘干，即得到活性物质电极极片；
步骤3，构建超级电容器：
将所述物质电极极片、对电极间隔设置在电解液中得到超级电容器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性活化剂为氢氧化钾KOH。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤103中碱性活化剂KOH与所述碳粉末的质量比2：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1得到的活性炭的比表面积为969-1850m2/g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述粘结剂为聚四氟乙烯PTFE。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对电极采用Pt丝，所述电解液采用KOH溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述KOH溶液的浓度为6mol/L。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制备的超级电容器，其特征在于，包括：
外壳(1)，其内设有电解液溶液；
固定板(2)，其设于所述外壳(1)上，所述固定板(2)上设有两个圆孔，两个圆孔对称排列；
物质电极极片(3)，其通过第一圆孔(51)***所述外壳(1)内，并通过所述第一圆孔(51)与所述固定板(2)固定；
对电极(4)，其通过第二圆孔(52)***所述外壳(1)内，并通过所述第二圆孔(52)与所述固定板(2)固定。
9.根据权利要求8所述的超级电容器，其特征在于，所述物质电极极片(3)为利用过期的淀粉质发酵食品制备的活性炭电极，所述对电极(4)为Pt电极。
10.根据权利要求9所述的超级电容器，其特征在于，所述超级电容器的电流密度为200mA/g时，比电容为251F/g。
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