CN108529621A - 一种氮掺杂多孔碳材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂多孔碳材料，由银杏叶经低温碳化处理后与含氮化合物和碱性无机物煅烧活化制备而成，其比表面积范围在888~1132 m2g‑1，孔径分布均一，分布范围为1.20~2.13nm。其制备方法包括：步骤1）将银杏叶低温碳化得到碳前驱体；步骤2）将碳前驱体进行活化处理；步骤3）氮掺杂碳材料的后处理。作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为1A g‑1时，比电容值范围在254~356F g‑1。本发明选用银杏叶为碳源，提高银杏叶资源综合利用率，获得高附加价值的产品，并且具有良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备及应用。
背景技术
电化学超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置,因具有高比功率和长寿命等突出优点,近年来已成为电化学储能领域的研究热点。碳材料是一种双电层电容器的电极材料，由于其比表面积大，物理化学性能稳定，成本低等条件被广大研究者所关注。活性炭、模板碳、碳纳米管、碳气凝胶、有序介孔碳都成为超级电容器的电极材料，并且通过调控碳材料的比表面积、导电性、孔径的长度和分布以及微观形貌等因素来控制材料的电容性能。
生物质炭是以废弃生物质为原料制备多孔碳，可有效减少生活垃圾和废弃物直接燃烧处理所排放的二氧化碳，同时获得高附加值的多孔碳产品，是一种变废为宝、固碳减排和生物质资源化的方法。以树叶废弃物为原材料制备多孔碳材料是将废弃物循环利用的有效方法之一。而且，生物质碳材料利用其大比表面积的物理特性，可获得较好的双电层电容性能。
在现有技术中，生物质炭做为超级电容器的电极材料逐渐成为热点，中国专利CN106683899A公开了一种以广玉兰树叶制备超级电容器电极材料的方法，它是以广玉兰树叶为原料，经水洗、烘干、酸浸、炭化、酸洗、烘干处理得到。制得的活性炭比表面积高达2534m2g-1，在0.5A g-的放电电流下其比容量达110 F g-1。该方法虽然实现了广玉兰树叶的收集利用,避免了焚烧处理带来的污染,实现了资源的有效利用,但是所制备的多孔炭材料比电容较低。考虑银杏叶具有独特的多层结构，采用水热处理和KOH活化工艺，可以制备出具有丰富微/中孔的相互连接的碳纳米片，比电容得到了极大的提高。
银杏作为我国最受欢迎的观赏植物之一，广泛种植在街道、公园和山上，每年生产数千吨的银杏叶，目前银杏叶的唯一用途是提取某些物质作为药物，而且大量的银杏叶被作为天然废弃物处理，甚是浪费。国内外的大量研究表明,银杏叶的化学成分十分复杂，主要的生物活性成分为黄酮类、萜内酯、聚戊烯醇和多糖类化合物。此外还含有机酸、烷基酚酸类、氨基酸、甾类、微量元素等。
银杏叶自身具有的这些成分可以提供氮源，但是比电容不是太高，通过添加尿素再次引入适量的氮源使氮掺杂多孔炭在EDLCs中表现出优异的电化学性能。
因此，选用银杏叶作为源料，制备生物质基多孔碳材料，是理想的超级电容器电极材料。
发明内容
本发明的目的提供一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，通过引入氮源，有效的改善了碳材料的表面润湿性，增加了其赝电容，并且以氢氧化钾为活化剂，提高了碳材料的比表面积。另外提高了废弃物综合利用率，增加银杏叶的经济附加值、降低电极材料生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
氮掺杂多孔活性炭材料,由银杏叶制备的碳前驱体、含氮化合物和碱性无机物直接混合在一起锻烧制备而成。通过引入尿素等氮源，有效的改善了碳材料的表面润湿性，增加了其赝电容，并且以氢氧化钾为活化剂，提高了碳材料的比表面积，增强了超级电容器的性能。
实现本发明目的的具体技术方案是：
氮掺杂多孔碳材料，由银杏叶经低温碳化处理后，与含氮化合物和采用碱性无机物煅烧活化制备而成，其比表面积范围在888~1132m2g-1，孔径分布在1.20~2.13nm范围内。
氮掺杂多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1）将银杏叶洗净、剪成碎片、烘干，置于管式炉中在在400~500 ℃温度下，低温碳化1~3 h，将碳化产物过滤、洗涤、烘干、研磨得到氮掺杂碳材料；
步骤2）将碳前驱体和碱性无机物和氮源按质量比为1.0：1.0：（1.5~6.0）混合,浸泡在去离子水中,磁力搅拌2小时,烘干后放进管式炉中在氮气保护下锻烧,锻烧活化温度为600~800℃,升温速率3℃,锻烧活化时间为1~6 h,得到氮掺杂的多孔活性炭材料,所述碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌中的任意一种。
步骤3）将上述产物用盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到氮掺杂多孔碳材料。
氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为1A g-1时，比电容值范围在254~356 F g-1。
本发明经扫描电子显微镜测试，结果表明，该碳材料呈现出蜂窝状的多孔结构。
本发明经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果表明，其具有较高的比表面积，可达1132 m2 g-1，其具有大量的微孔和适量的介孔。
本发明经恒电流充放电测试结果，结果表明，当电流密度为1A g-1时，比电容值达254~356 F g-1。
本发明经循环伏安测试，结果表明，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
为了对比是否添加氮源对碳材料结构和性能的影响，进一步合成无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔碳材料。经等温吸附曲线和孔径分布测试和恒电流充放电测试，结果表明，无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔结构碳材料具有低的比表面积较小为888 m2 g-1，当电流密度为1A g-1时，比电容值为254 F g-1。
对比测试结果表明，添加氮源后得到的氮掺杂多孔碳材料比表面积增大、孔径分布均一，进一步增强了其超级电容器性能。
本发明的氮掺杂多孔结构碳材料对于现有技术，具有以下优点：
一、本发明制备工艺简单，原料来源丰富，活化温度不高，易于产业化；
二、本发明选用废弃的银杏叶为碳源，提高银杏叶资源综合利用率，获得高附加价值的产品；
三、本发明中引入氮源，为超级电容器提供更多的双电层电容和赝电容；
四、作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为1A g-1时，比电容值范围在254~356 F g-1，且具有良好的电化学性能。
因此，本发明在超级电容器、锂离子电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为氮掺杂多孔碳材料的扫描电子显微图像图；
图2为氮掺杂多孔碳材料的低温氮气等温吸附曲线；
图3 为氮掺杂多孔碳材料的孔径分布曲线；
图4为氮掺杂多孔碳材料在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图5为氮掺杂多孔碳材料的电容循环伏安图；
图6为无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔碳材料的低温氮气等温吸附曲线；
图7为无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔碳材料的孔径分布曲线。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例
步骤1）将银杏叶洗净、剪成碎片、烘干，置于管式炉中在在500 ℃温度下，低温碳化2 h，将碳化产物过滤、洗涤、烘干、研磨得到氮掺杂碳材料；
步骤2）将碳前驱体和KOH和尿素按质量比为1.0：3.0：1.0混合,浸泡在去30ml离子水中,磁力搅拌2小时,烘干后放进管式炉中在氮气保护下锻烧,锻烧活化温度为700℃,升温速率3℃,锻烧活化时间为2 h,得到氮掺杂的多孔活性炭材料；
步骤3）将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水洗涤、抽滤至中性，烘干后研磨，得到氮掺杂多孔碳材料。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料经扫描电子显微镜测试，结果如图1所示，该碳材料呈现出蜂窝状的多孔结构。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果如图2和3所示，结果显示，其具有较高的比表面积，达到1132 m2 g-1，孔径分布均一。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，恒电流充放电测试结果如图4所示，当电流密度为1A g-1时，比电容值达356 F g-1。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，循环伏安测试结果如图5所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
为了对比添加氮源尿素对碳材料结构和性能的影响，进一步合成无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔碳材料，其制备方法的具体步骤如未特别说明的步骤与氮掺杂多孔碳材料的制备方法相同。
不同之处在于：步骤（2）中不添加尿素。
将实施例中制备的无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔碳材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，如图6和7所示，无外加氮源掺杂的氮掺杂多孔结构碳
综合以上分析，尿素的添加后得到的氮掺杂多孔碳材料比表面积和孔容均增大、孔径分布均一，进一步增强了其超级电容器性能，其比容量增大。
Claims (6)
1. 一种氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：由银杏叶经低温碳化处理后与含氮化合物和碱性无机物混合煅烧活化制备而成，所得氮掺杂多孔碳材料比表面积范围在888~1132 m2g-1，孔径分布均一，分布范围为1.20~2.13nm。
2.根据权利要求1所述氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
步骤1）将银杏叶洗净、剪成碎片、烘干，置于管式炉中在一定条件下低温碳化，得到碳前驱体；
步骤2）将步骤1）所得碳前驱体与含氮化合物和碱性无机物按一定质量比混合，在去离子水中浸泡后，烘干后放进管式炉中在氮气气氛保护下，以一定条件煅烧活化得到氮掺杂多孔碳材料；
步骤3）将上述产物用盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到最终的氮掺杂多孔碳材料。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的银杏叶的低温碳化温度为400~500 ℃，碳化时间为1~3h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的含氮化合物为氨基脲、尿素或碳酸胍，所述步骤2）的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或氯化锌，所述步骤2）的氮掺杂碳材料与含氮化合物和碱性无机物的质量比为1.0：1.0：（1.5~6.0）。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的煅烧活化条件为活化温度为600~800℃，活化时间为1~6 h。
6. 根据权利要求1所述氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在254~356F g-1。
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