CN106927463A - 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 - Google Patents
一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106927463A CN106927463A CN201710204873.8A CN201710204873A CN106927463A CN 106927463 A CN106927463 A CN 106927463A CN 201710204873 A CN201710204873 A CN 201710204873A CN 106927463 A CN106927463 A CN 106927463A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radish
- carbon material
- inert gas
- temperature
- carbon source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 241000220259 Raphanus Species 0.000 title claims abstract description 70
- 235000006140 Raphanus sativus var sativus Nutrition 0.000 title claims abstract description 70
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000009656 pre-carbonization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 24
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 244000000626 Daucus carota Species 0.000 claims description 4
- 235000002767 Daucus carota Nutrition 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 241000894007 species Species 0.000 claims 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 abstract description 7
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 239000004966 Carbon aerogel Substances 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000474 mercury oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N mercury(ii) oxide Chemical compound [Hg]=O UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/44—Raw materials therefor, e.g. resins or coal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，涉及一种制备超级电容器电极碳材料的方法。本发明是要解决目前利用生物质制备的超级电容器的电极碳材料储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低的技术问题。本发明：一、冷冻干燥萝卜；二、预碳化；三、活化；四、煅烧；五、酸洗。本发明包括以下有益效果：本发明制备的超级电容器电极碳材料的碳源是萝卜，是一种利用生物质制备的活性炭材料；本发明制备的超级电容器电极碳材料的比表面积高，同时应用作为超级电容器的电极材料，比电容高；本发明制备超级电容器电极碳材料的反应温度相较于工业化生产的活性炭要低1000℃，更加节能减排，低碳环保，对设备的要求更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备超级电容器电极碳材料的方法。
背景技术
人类的发展是建立在大量使用自然资源的基础之上，人类的每一次进步都伴随着大量的能源消耗。人类进入电气时代后化石燃料的需求量急速上升，煤炭、石油、天然气等一次能源已经接近枯竭，如何高效利用能源并将能源有效的、合理的储存起立是现在科研的热点，人类需要寻求新型高效能源储存材料。
超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的一种新型的绿色储能装置，其具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。由于其在储能过程中不发生化学反应，整个储能过程是可逆的，在不考虑电极寿命的前提下可以无限的充放电。超级电容器可以被广泛的应用于汽车，通讯，航空，航天，军事等领域，因此备受人们的重视。超级电容器的性能主要取决于电极材料。常用的超级电容器的电极材料有碳材料、过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物等，其中碳材料以其良好的充放电能力被科研工作者深度研究。
现有的应用于超级电容器的碳材料有活性炭、炭黑、碳纳米管、碳纤维、碳气凝胶以及有些有机物的碳化物。活性炭是最常用的碳材料，由于其相对于其他一些碳材料制备成本低、工艺简单，可以进行工业化生产，及其适合作为超级电容器材料。但是现有的优质活性炭的原料主要是木材和煤炭，这不符合当今社会对于可续发展的需求，因此利用生物质制备活性炭是发展的趋势。近年来，很多科研工作者都在研究生物质活性炭的制备，有利用柳絮制备用于超级电容器的碳材料，还有利用玉米皮制备用于超级电容器的碳材料，但储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低并且储能效果较差。
发明内容
本发明是要解决目前利用生物质制备的超级电容器的电极碳材料储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低的技术问题，而提供一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法。
本发明的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明制备的超级电容器电极碳材料的碳源是萝卜，是一种利用生物质制备的活性炭材料；萝卜作为常见蔬菜，广泛的生长在全国各地可四季栽培，周年供应，产销量也很大，备受人们喜爱。在萝卜生产和加工过程中会有大量萝卜果肉被废弃，应用于制备碳材料原料价格低廉、无毒害、用生物质废料低碳环保，相较于其他的储能材料有很大优势；
2、本发明制备的超级电容器电极碳材料的比表面积能达到2000m2/g，同时应用作为超级电容器的电极材料，比电容达到300F/g；
3、本发明制备超级电容器电极碳材料的反应温度在600℃～1000℃，相较于工业化生产的活性炭要2000℃以上的制备方法，本发明更加节能减排，低碳环保，对设备的要求更低。
附图说明
图1是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图；
图2是试验二制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图；
图3是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的拉曼光谱图；
图4是试验四进行的循环伏安测试曲线；
图5是恒流充放电的测试曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉或白萝卜果肉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中所述的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为10％～50％。其它与具体实施方式一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验一：本试验为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-50℃和真空度为100Pa的条件下冷冻干燥36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为500℃的条件下煅烧1h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为80℃的烘箱中加热6h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化钾；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:2；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:1；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至750℃，然后在惰性气体保护和温度为750℃的条件下煅烧1h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次，然后在温度为70℃的条件下干燥12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉；
步骤二中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤四中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤五中所述的酸溶液为盐酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为20％。
试验二：本试验为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-50℃和真空度为100Pa的条件下冷冻干燥36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为500℃的条件下煅烧1h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为80℃的烘箱中加热36h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化钾；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:2；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:3；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至750℃，然后在惰性气体保护和温度为750℃的条件下煅烧1h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次，然后在温度为70℃的条件下干燥12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉；
步骤二中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤四中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤五中所述的酸溶液为盐酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为20％。
图1是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图，图2是试验二制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图，从图中可以看出试验一和二制备的碳材料在氢氧化钾活化作用下具有孔结构。
图3是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的拉曼光谱图，从图中可以看出试验一制备出的碳材料中的碳是无定形碳。
试验三：选用泡沫镍作为基体，取试验一制备的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料、导电石墨与聚四氟乙烯质量比为8:1:1，调成糊状，然后刮涂于泡沫镍上，涂覆尺寸为1cm×1cm，60℃鼓风干燥6h，然后在双辊机上将电极片压制成厚度为0.5mm，得到电极片。
试验四：进行循环伏安法与恒流充放电测试，采用三电极体系，用电化学工作站***测试，铂电极为对电极，***电极为参比电极，试验三制备的电极片为工作电极，在6mol/L的KOH溶液中测试，电压范围为-1V～0V。
图4是试验四进行的循环伏安测试曲线，从图中可以看出没有氧化还原峰，具有良好的电极性能。
图5是恒流充放电的测试曲线，通过计算在1A/g的电流密度下，试验一制备的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的比电容为310F/g。
Claims (5)
1.一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉或白萝卜果肉。
3.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤四中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤五中所述的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为10％～50％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710204873.8A CN106927463A (zh) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710204873.8A CN106927463A (zh) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106927463A true CN106927463A (zh) | 2017-07-07 |
Family
ID=59426639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710204873.8A Pending CN106927463A (zh) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106927463A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108622896A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-09 | 桂林电子科技大学 | 一种蛋清基多孔结构碳材料及其制备方法和应用 |
| CN108963207A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-07 | 上海电力学院 | 一种多孔金属掺杂的碳复合物材料及其制备方法和应用 |
| CN109174157A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-11 | 合肥工业大学 | 一种钴氮共掺杂生物质碳氧化还原催化剂的制备方法 |
| CN109305678A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-02-05 | 济宁学院 | 一种高比表面积活性炭电极材料及其制备方法 |
| CN109473295A (zh) * | 2017-09-07 | 2019-03-15 | 北京化工大学 | 一种利用苹果制备超级电容器电极碳材料的方法 |
| CN109650376A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-19 | 复旦大学 | 一种生物质制备含有多级结构碳纳米片的方法 |
| CN109786723A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-21 | 上海电力学院 | 一种三维多孔低金属掺杂的碳复合材料的制备方法 |
| CN110282625A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-27 | 上海应用技术大学 | 一种超级电容器电极材料的制备方法及应用 |
| CN110668421A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-10 | 江苏科技大学 | 一种生物质多孔碳材料的制备方法 |
| CN111285688A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-06-16 | 北方民族大学 | 生物质碳膜及其制备方法和应用 |
| CN112289593A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-29 | 西南大学 | 用于超级电容器的芹菜衍生活性碳材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214951A (zh) * | 2008-01-14 | 2008-07-09 | 吉林大学 | 高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料 |
| CN104167301A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-11-26 | 烟台大学 | 一种碳化浒苔制备超级电容器电极材料的方法 |
-
2017
- 2017-03-30 CN CN201710204873.8A patent/CN106927463A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214951A (zh) * | 2008-01-14 | 2008-07-09 | 吉林大学 | 高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料 |
| CN104167301A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-11-26 | 烟台大学 | 一种碳化浒苔制备超级电容器电极材料的方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109473295A (zh) * | 2017-09-07 | 2019-03-15 | 北京化工大学 | 一种利用苹果制备超级电容器电极碳材料的方法 |
| CN108622896A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-09 | 桂林电子科技大学 | 一种蛋清基多孔结构碳材料及其制备方法和应用 |
| CN108963207B (zh) * | 2018-06-19 | 2021-09-07 | 上海电力学院 | 一种多孔金属掺杂的碳复合物材料及其制备方法和应用 |
| CN108963207A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-07 | 上海电力学院 | 一种多孔金属掺杂的碳复合物材料及其制备方法和应用 |
| CN109174157A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-11 | 合肥工业大学 | 一种钴氮共掺杂生物质碳氧化还原催化剂的制备方法 |
| CN109174157B (zh) * | 2018-09-27 | 2022-02-01 | 合肥工业大学 | 一种钴氮共掺杂生物质碳氧化还原催化剂的制备方法 |
| CN109305678A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-02-05 | 济宁学院 | 一种高比表面积活性炭电极材料及其制备方法 |
| CN109650376A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-19 | 复旦大学 | 一种生物质制备含有多级结构碳纳米片的方法 |
| CN109786723A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-21 | 上海电力学院 | 一种三维多孔低金属掺杂的碳复合材料的制备方法 |
| CN110282625A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-27 | 上海应用技术大学 | 一种超级电容器电极材料的制备方法及应用 |
| CN110668421A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-10 | 江苏科技大学 | 一种生物质多孔碳材料的制备方法 |
| CN111285688A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-06-16 | 北方民族大学 | 生物质碳膜及其制备方法和应用 |
| CN112289593A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-29 | 西南大学 | 用于超级电容器的芹菜衍生活性碳材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106927463A (zh) | 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 | |
| CN105575673B (zh) | 一种氮氧原位掺杂的多孔炭电极材料的制备方法及其应用 | |
| WO2021027100A1 (zh) | 一种氮掺杂多孔炭材料及其制备方法与应用 | |
| CN104157470B (zh) | 一种超级电容器用碳材料的制备方法 | |
| CN108529621A (zh) | 一种氮掺杂多孔碳材料的制备及其应用 | |
| CN104817082A (zh) | 一种以褐煤为原料制备超级电容器用富氮多孔炭材料的方法 | |
| CN108010747A (zh) | 一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法 | |
| CN107601501A (zh) | 一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用 | |
| CN104843685A (zh) | 利用牲畜粪便制备三维多孔类石墨烯碳电极材料的方法 | |
| CN105692616A (zh) | 一种用松针基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法 | |
| CN108584947A (zh) | 一种柚子果肉皮基多孔碳材料的制备方法和应用 | |
| CN106629723A (zh) | 一种生物质基含n,s,p共掺杂多孔碳及其应用 | |
| CN104538632A (zh) | 一种碳复合电极材料及其制备方法 | |
| CN106098407A (zh) | 一种利用食用菌培养基废弃物制备超级电容器多孔碳电极材料的方法 | |
| CN107195475A (zh) | 一种n、s和p共掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用 | |
| CN109003828B (zh) | 小麦秸秆衍生的多孔生物质炭电极材料及其制备方法 | |
| CN109467082B (zh) | 一种石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法 | |
| CN103714979B (zh) | 一种超级电容器用磷掺杂多孔碳材料的制备方法 | |
| CN105036130A (zh) | 一种以榆钱为原料制备超级电容器用活性炭材料的方法 | |
| CN105405681A (zh) | 一种石墨烯-活性炭复合电极材料的制备方法 | |
| CN110203931A (zh) | 一种利用柚子皮制备高压水系超级电容器电极材料的方法 | |
| CN111785535A (zh) | 一种自活化高比电容碳微米管电极的制备方法 | |
| CN109411245B (zh) | 一种电容器用Cu2O/Mn3O4材料的制备方法 | |
| CN110817867A (zh) | 一种蒜皮基超级活性炭的制备方法及其应用 | |
| CN108054023A (zh) | 一种基于酚醛树脂的掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170707 |