CN106517181A - 一种高效吸附co2的生物质基活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效吸附CO2的生物质基活性炭的制备方法，步骤如下：(1)将洗净、干燥后的花生壳、核桃壳或碧根果壳成粉到20‑40目，以便得到生物质壳粉末；(2)将生物质壳粉末、草酸钾与蒸馏水按一定质量比混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中水热，得到水热产物；(3)水热产物经干燥后置于N2气氛下炭化得到炭化料；(4)炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，干燥后得到活性炭。本发明炭化、活化一步完成，替代传统的后活化方法；所需原料广泛易得且成本低廉，制备工艺简单；所制备的高比表面积活性炭在室温常压下对CO2具有优良的吸附性能与稳定的循环再生吸附性能。

Description

一种高效吸附CO2的生物质基活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体地说涉及一种高效吸附CO2的生物质基活性炭的制备方法。
背景技术
目前，资源、能源危机和环境问题日益突出，如何处置利用农业废弃物已成为世界各国关注的焦点之一。花生壳、核桃壳、碧根果壳在我国产量巨大，一般这些农业废弃物没有利用价值，作为垃圾进入垃圾处理厂进行处理，但由于这些生物质壳含碳量高，广泛易得且成本低廉的优势，可以作为制备活性炭的理想前驱体，因此以这些生物质壳为前驱体制备活性炭既可以减少生活垃圾的数量，又可以开发这些生物质壳的新用途，制备出高效的CO2吸附材料。
工业革命以来，大量燃烧煤炭、石油等化石燃料排放出大量CO2气体，造成大气中的温室气体浓度逐年增加，严重破坏了生态环境，危害着人类的生存和发展。因此，实施CO2的捕获和富集具有重要的理论和实际意义。目前，捕集CO2的主要方法有液相吸收法、固态吸附法、膜分离法等。其中液相吸收法对设备有强腐蚀性、吸收剂再生能耗大及易被氧化易降解；膜分离法存在分离效率较低、成本高等问题，限制了其应用。相比之下，固体吸附法操作相对简单，对设备的腐蚀性小，是一项极具推广前景的CO2捕集回收技术。活性炭吸附CO2因其低廉的成本，高吸附容量，高吸附选择性，优异的循环再生性能是固体材料捕获CO2中最具有前景的材料之一。
专利文献CN 103157436 A与CN 103193228 A分别公开了以松子壳与瓜子皮为原料，将松子壳和瓜子皮粉碎，以便得到其粉末,所述粉末的平均粒度为500～800微米；将所述粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；将所述炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；将经过浸渍处理后的所述炭化材料进行活化处理，以便得到所述吸附CO2的松子壳基和瓜子皮基活性炭。该方法所得活性炭其CO2吸附量尚佳，但存在的缺点是炭化处理与活化处理两次能耗比较大，炭化料与氢氧化钾溶液的浸渍处理过程繁琐，且氢氧化钾做活化剂易污染环境。专利文献CN 104310396 A公开了以三聚氰胺和甲醛反应后加入对氨基苯酚,回流反应4，降温到室温,然后加入F127或P123的甲醇溶液，分别在100-120、130-160、170-190、210-230和240-260℃下分段分别固化得含氮预聚物，再炭化，炭化料与KOH混合后活化0.5-2.0h，最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。该方法使用了大量昂贵且有毒的有机物作为前驱物，先炭化再与KOH混合活化，工艺复杂，这与当前绿色化学倡导采用无毒、无害原料的理念不符。
综上，研制一种廉价高效的CO2吸附材料具有重要的科学价值和良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种原料廉价，采用一步炭化与活化制备活性炭的方法，所制备的活性炭在室温下对温室气体CO2具有优良的吸附性能与稳定的循环再生吸附性能。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的高效吸附CO2的生物质基活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将洗净、干燥后的生物质壳成粉到20-40目，得到生物质壳粉末；
(2)将称取的质量比为1:1～5:1的生物质壳粉末、活化剂与蒸馏水混合均匀，随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中水热，得到水热产物；
(3)水热产物经100～110℃干燥后置于N2气氛下进行炭化，得到炭化料；
(4)炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，随后经干燥得到活性炭。
上述步骤(1)中，所述的生物质壳经110℃干燥12h后得到。
所述的生物质壳为花生壳、核桃壳或碧根果壳。
上述于步骤(2)中，所述的活化剂为草酸钾。
上述步骤(2)中，所述的生物质壳粉末与蒸馏水的质量比为1:10。
上述步骤(2)中，所述水热的温度为200～280℃，水热时间为8～16h。
上述步骤(3)中，所述的炭化工艺为：温度为600～800℃，时间为1.5～2h。
上述步骤(4)中，所述干燥的工艺为：干燥温度为100～110℃，时间为24～36h。
本发明制备的吸附CO2的生物质基活性炭材料，其比表面积为638-1644m2/g。
本发明与现有技术相比具有以下的主要的优点：
(1)采用生物质壳作为原料，价格低廉且来源广泛，避免采用价格昂贵且有毒的有机物；
(2)草酸钾既是碳源也是活化剂；
(3)采用一步炭化与活化快速制备出活性炭，省去了常规的先炭化后活化的工艺流程，大大降低能耗与反应时间；
(4)所制备的活性炭吸附CO2后能在较低温度下再生(将吸附CO2后的样品在美国麦克公司生产的新一代TriStarⅡ3020型吸附分析仪脱气装置上于200℃、真空条件下脱气4h，即可完成再生实验)，并且其循环再生吸附性能优异。
附图说明
图1为实施例1～8所制备活性炭、商业活性炭(样品A0)在常温常压下对CO2的吸附曲线。
图2为实施例2所制备的活性炭在常温常压下对CO2吸附的循环吸附图。
图3和图4分别为实施例2所制备活性炭的扫描电镜图片。
图5为实施例1～8所制备活性炭的N2吸附脱附等温线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，这些实施例仅仅是对本发明较佳实施方式的描述，但并不局限于下面所述内容。
实施例1：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的碧根果壳成粉到20-40目，以便得到碧根果壳粉末；然后，将3g碧根果壳粉末、3g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:1)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中240℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥24h后置于N2气氛(50ml/min)下600℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为638m2/g，其CO2吸附量为3.42mmol/g(见图1中曲线A1)。
实施例2：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的碧根果壳成粉到20-40目，以便得到碧根果壳粉末；然后，将3g碧根果壳粉末、9g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:3)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中240℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥24h后置于N2气氛(50ml/min)下700℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为999m2/g，其CO2吸附量为4.31mmol/g(见图1中曲线A2)。
实施例3：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的碧根果壳成粉到20-40目，以便得到碧根果壳粉末；然后，将3g碧根果壳粉末、15g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:5)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中240℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥24h后置于N2气氛(50ml/min)下800℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为1485m2/g，其CO2吸附量为3.69mmol/g(见图1中曲线A3)。
实施例4：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的花生壳成粉到20-40目，以便得到花生壳粉末；然后，将3g花生壳粉末、3g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:1)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中240℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥24h后置于N2气氛(50ml/min)下700℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为1913m2/g，其CO2吸附量为3.93mmol/g(见图1中曲线A4)。
实施例5:
首先，取洗净、110℃干燥12h后的核桃壳成粉到20-40目，以便得到核桃壳粉末；然后，将3g核桃壳粉末、15g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:3)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中240℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥24h后置于N2气氛(50ml/min)下700℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为894m2/g，其CO2吸附量为3.84mmol/g(见图1中曲线A5)。
实施例6：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的花生壳成粉到20-40目，以便得到花生壳粉末；然后，将3g花生壳粉末、9g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:3)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中200℃水热8h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥30h后置于N2气氛(50ml/min)下800℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为961m2/g，其CO2吸附量为3.23mmol/g(见图1中曲线A6)。
实施例7：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的核桃壳成粉到20-40目，以便得到核桃壳粉末；然后，将3g核桃壳粉末、9g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:3)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中280℃水热12h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥36h后置于N2气氛(50ml/min)下700℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为1644m2/g，其CO2吸附量为3.61mmol/g(见图1中曲线A7)。
实施例8：
首先，取洗净、110℃干燥12h后的花生壳成粉到20-40目，以便得到花生壳粉末；然后，将3g花生壳粉末、9g草酸钾(碧根果壳粉末与草酸钾的质量比为1:3)与30g蒸馏水混合均匀,随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中280℃水热16h，得到水热产物；其次，水热产物经110℃干燥36h后置于N2气氛(50ml/min)下700℃炭化2h得到炭化料；最后，炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，110℃干燥12h后得到活性炭。其比表面积为705m2/g，其CO2吸附量为3.68mmol/g(见图1中曲线A8)。
将吸附CO2后的样品在美国麦克公司生产的新一代TriStarⅡ3020型吸附分析仪的脱气装置上于200℃、真空条件下脱气4h。然后将脱气后的样品进行循环吸附实验，循环10次，其室温CO2吸附量基本保持在4.31mmol/g，表现出了优异的循环再生使用能力(见图2)。

Claims (9)

1.一种高效吸附CO2的生物质基活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将洗净、干燥后的生物质壳成粉到20-40目，得到生物质壳粉末；
(2)将称取的质量比为1:1～5:1的生物质壳粉末、活化剂与蒸馏水混合均匀，随后转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中水热，得到水热产物；
(3)水热产物经100～110℃干燥后置于N2气氛下进行炭化，得到炭化料；
(4)炭化料经0.1mol/L盐酸与蒸馏水反复洗涤至中性，随后经干燥得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的生物质壳经110℃干燥12h后得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的生物质壳为花生壳、核桃壳或碧根果壳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的活化剂为草酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的生物质壳粉末与蒸馏水的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述水热的温度为200～280℃，水热时间为8～16h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的炭化工艺为：温度为600～800℃，时间为1.5～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中，所述干燥的工艺为：干燥温度为100～110℃，时间为24～36h。
9.权利要求1至8中任一所述方法制备的吸附CO2的生物质基活性炭材料，其特征在于所述生物质基活性炭材料，其比表面积为638-1644m2/g。
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