CN107936066A - 一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺 - Google Patents

一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺 Download PDF

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邢飞
邢伟
刘利
艾来兵
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Abstract

本发明公开了一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，涉及甜叶菊提取技术领域，包括如下步骤：(1)一级脱盐脱色，(2)二级脱盐脱色。本发明对糖液采用两级脱盐脱色处理，先利用顺序式模拟移动色谱实现糖液的一级脱盐脱色，脱除糖液中所含的绝大部分盐和色素；再利用脱色剂和离子交换树脂实现二级脱盐脱色，进一步有效脱除糖液中残留的盐和色素，使糖液中盐和色素的脱除率均达到99％以上，从而提高产品中甜菊糖苷的含量。

Description

一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺
技术领域：
本发明涉及甜叶菊提取技术领域，具体涉及一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺。
背景技术：
甜叶菊，菊科、甜叶菊属多年生草本植物。茎直立，基部梢木质化，上部柔嫩，密生短茸毛，花冠基部浅***或白色，上部白色。瘦果线形，稍扁，褐色，具冠毛。甜叶菊喜在温暖湿润的环境中生长，对光敏感。甜菊糖苷，又称甜菊苷，是从甜叶菊叶子中提取出来的一种糖苷。甜菊糖苷是一种低热量、高甜度的天然甜味剂，是食品及药品工业的原料之一。
目前，甜菊糖苷的常规提取方法是通过将甜叶菊干叶浸泡在水中，过滤将液体与叶、茎分离，进一步利用水或食品级酒精等进行提纯。该工艺存在以下缺点：(1)生产时间长，生产中添加大量有毒性的防腐剂，否则物料就会变质，部分甜菊糖苷会损耗掉；(2)添加絮凝剂，絮凝下来的悬浮杂质及活性炭脱色吸收了部分的产品，甜菊糖苷收率降低。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种自动化程度高且脱盐脱色效果好以利于提高产品中甜菊糖苷纯度的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，包括如下步骤：
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
所述顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
所述复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9。
所述顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.35mm的Ca2+型阳离子交换树脂。
所述顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-60℃。
所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
所述脱色剂选用活性炭。
所述脱色剂由如下重量份数的原料制成：水处理级多聚谷氨酸10-15份、4A分子筛活化粉10-15份、N-羟甲基丙烯酰胺5-10份、PEG-60氢化蓖麻油1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚0.5-2份、过硫酸钾0.05-0.5份、亚硫酸钠0.05-0.5份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)搅拌下向N-羟甲基丙烯酰胺中滴加45-50℃水直至完全溶解，再加入过硫酸钾和亚硫酸钠，加热至回流状态保温搅拌反应，交联反应完全后将混合液减压浓缩，待有白色固体析出时停止浓缩，将剩余物转入5-10℃环境中密封静置8-12h，过滤，所得白色固体于55-60℃烘箱中干燥至恒重，即得自交联丙烯酸树脂；
(2)搅拌下向水处理级多聚谷氨酸中滴加45-50℃水直至完全溶解，并利用稀硫酸调节溶液pH值至4-5，再加入所制自交联丙烯酸树脂，补加45-50℃水直至自交联丙烯酸树脂完全溶解，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物；
(3)向上述所制多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物中加入4A分子筛活化粉、PEG-60氢化蓖麻油和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，充分混合，将所得混合物于热压温度50-55℃、热压压力0.5-1MPa下热压2-3min，所得固体经粉碎机制成粒度0.25-0.35mm的颗粒，即得脱色剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明对糖液采用两级脱盐脱色处理，先利用顺序式模拟移动色谱实现糖液的一级脱盐脱色，脱除糖液中所含的绝大部分盐和色素；再利用脱色剂和离子交换树脂实现二级脱盐脱色，进一步有效脱除糖液中残留的盐和色素，使糖液中盐和色素的脱除率均达到99％以上，从而提高所制产品中甜菊糖苷的含量；
(2)本发明脱色剂有两种选择，一种是活性炭，另一种是自制脱色剂，活性炭虽然能有效脱除糖液中所含盐和色素，但同时也会吸附一定量的甜菊糖苷，从而造成了甜菊糖苷的损失；而自制脱色剂能有效脱除糖液中所含的盐和色素，并且相对于活性炭其对甜菊糖苷的吸附量很小，从而降低糖液经脱盐脱色处理后甜菊糖苷的损失率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
其中，复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9；顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.3mm的Ca2+型阳离子交换树脂；顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-55℃；离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂；脱色剂选用活性炭。
实施例2
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
其中，复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9；顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.3mm的Ca2+型阳离子交换树脂；顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-55℃；离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂；脱色剂选用活性炭。
脱色剂的制备：
(1)搅拌下向8g N-羟甲基丙烯酰胺中滴加45-50℃水直至完全溶解，再加入0.2g过硫酸钾和0.1g亚硫酸钠，加热至回流状态保温搅拌反应，交联反应完全后将混合液减压浓缩，待有白色固体析出时停止浓缩，将剩余物转入5-10℃环境中密封静置12h，过滤，所得白色固体于55-60℃烘箱中干燥至恒重，即得自交联丙烯酸树脂；
(2)搅拌下向10g水处理级多聚谷氨酸中滴加45-50℃水直至完全溶解，并利用稀硫酸调节溶液pH值至4-5，再加入所制自交联丙烯酸树脂，补加45-50℃水直至自交联丙烯酸树脂完全溶解，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物；
(3)向上述所制多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物中加入10g 4A分子筛活化粉、2gPEG-60氢化蓖麻油和0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，充分混合，将所得混合物于热压温度50-55℃、热压压力0.5MPa下热压3min，所得固体经粉碎机制成粒度0.25-0.3mm的颗粒，即得脱色剂。
实施例3
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
其中，复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9；顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.3mm的Ca2+型阳离子交换树脂；顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-55℃；离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂；脱色剂选用活性炭。
脱色剂的制备：
(1)搅拌下向10g N-羟甲基丙烯酰胺中滴加45-50℃水直至完全溶解，再加入0.3g过硫酸钾和0.1g亚硫酸钠，加热至回流状态保温搅拌反应，交联反应完全后将混合液减压浓缩，待有白色固体析出时停止浓缩，将剩余物转入5-10℃环境中密封静置12h，过滤，所得白色固体于55-60℃烘箱中干燥至恒重，即得自交联丙烯酸树脂；
(2)搅拌下向15g水处理级多聚谷氨酸中滴加45-50℃水直至完全溶解，并利用稀硫酸调节溶液pH值至4-5，再加入所制自交联丙烯酸树脂，补加45-50℃水直至自交联丙烯酸树脂完全溶解，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物；
(3)向上述所制多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物中加入15g 4A分子筛活化粉、2gPEG-60氢化蓖麻油和1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，充分混合，将所得混合物于热压温度50-55℃、热压压力0.5MPa下热压3min，所得固体经粉碎机制成粒度0.25-0.3mm的颗粒，即得脱色剂。
对照例1
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
其中，复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9；顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.3mm的Ca2+型阳离子交换树脂；顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-55℃；离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂；脱色剂选用活性炭。
脱色剂的制备：
(1)搅拌下向10g N-羟甲基丙烯酰胺中滴加45-50℃水直至完全溶解，再加入0.3g过硫酸钾和0.1g亚硫酸钠，加热至回流状态保温搅拌反应，交联反应完全后将混合液减压浓缩，待有白色固体析出时停止浓缩，将剩余物转入5-10℃环境中密封静置12h，过滤，所得白色固体于55-60℃烘箱中干燥至恒重，即得自交联丙烯酸树脂；
(2)向15g水处理级多聚谷氨酸中加入所制自交联丙烯酸树脂、15g 4A分子筛活化粉、2g PEG-60氢化蓖麻油和1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，充分混合，将所得混合物于热压温度50-55℃、热压压力0.5MPa下热压3min，所得固体经粉碎机制成粒度0.25-0.3mm的颗粒，即得脱色剂。
对照例2
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
其中，复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9；顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.3mm的Ca2+型阳离子交换树脂；顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-55℃；离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂；脱色剂选用活性炭。
脱色剂的制备：
(1)搅拌下向15g水处理级多聚谷氨酸中滴加45-50℃水直至完全溶解，并利用稀硫酸调节溶液pH值至4-5，再加入10g N-羟甲基丙烯酰胺，补加45-50℃水直至自交联丙烯酸树脂完全溶解，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物；
(2)向上述所制多聚谷氨酸/丙烯酸树脂酯化物中加入15g 4A分子筛活化粉、2gPEG-60氢化蓖麻油和1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，充分混合，将所得混合物于热压温度50-55℃、热压压力0.5MPa下热压3min，所得固体经粉碎机制成粒度0.25-0.3mm的颗粒，即得脱色剂。
实施例4
分别利用实施例1、实施例2、实施例3、对照例1、对照例2对等量同批经复盐沉淀和压滤后的糖液进行脱盐脱色处理，各试剂用量相同，并测定盐分脱除率、色素脱除率以及所得甜菊糖苷粗品中甜菊糖苷含量，如表1所示。
表1 本发明脱盐脱色工艺的脱盐脱色效果
组别 盐分脱除率/％ 色素脱除率/％ 甜菊糖苷含量/％
实施例1 99.6 99.7 74.5
实施例2 99.3 99.3 81.6
实施例3 99.5 99.4 82.3
对照例1 93.4 95.6 76.4
对照例2 82.7 79.2 63.5
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)一级脱盐脱色：将经复盐沉淀后的糖液通过板框压滤机，压滤所得糖液采用顺序式模拟移动色谱进行脱盐脱色，得到盐组分、色素组分和甜菊糖苷组分；
所述顺序式模拟移动色谱由6根色谱柱组成，依次为1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱，每个周期分为三步，第一步出盐组分和色素组分，时间350-400s，2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集盐组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行；第二步出甜菊糖苷组分，时间450-500s，2号色谱柱进口进水、出口连接3号色谱柱进口，3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口收集甜菊糖苷组分；第三步为循环，时间600-650s，1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口，2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口，4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口，5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口，6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口；
(2)二级脱盐脱色：将所得甜菊糖苷组分先采用脱色剂脱色，再利用离子交换树脂脱盐，即得甜菊糖苷粗品。
2.根据权利要求1所述的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于：所述复盐沉淀时以三氯化铁和氢氧化钙作为处理剂，糖液pH值调至9。
3.根据权利要求1所述的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于：所述顺序式模拟移动色谱所用分离剂为粒度0.25-0.35mm的Ca2+型阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于：所述顺序式模拟移动色谱的分离温度控制在50-60℃。
5.根据权利要求1所述的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于：所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的利用甜叶菊提取甜菊糖苷的糖液脱盐脱色工艺，其特征在于：所述脱色剂选用活性炭。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110368716A (zh) * 2019-07-31 2019-10-25 赛普特环保技术(厦门)有限公司 一种糖、无机盐分离***及方法
CN114213477A (zh) * 2021-12-21 2022-03-22 黑龙江八一农垦大学 一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101366496A (zh) * 2008-09-17 2009-02-18 无锡绿色分离应用技术研究所有限公司 一种从甜叶菊浓缩液中分离提纯甜菊甙ra和ss的方法
CN101503435A (zh) * 2009-03-26 2009-08-12 李善汪 采用二次离子交换提纯甜菊糖甙的方法
CN102775452A (zh) * 2012-06-14 2012-11-14 甘肃普华甜菊糖开发有限公司 提纯甜菊糖苷工艺
CN102786567A (zh) * 2012-09-07 2012-11-21 谱赛科（江西）生物技术有限公司 多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法
CN102786565A (zh) * 2012-09-07 2012-11-21 谱赛科（江西）生物技术有限公司 多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法
CN106366137A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 山东绿健生物技术有限公司 一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法
CN106749448A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 辽宁科技大学 一种模拟移动床色谱法提取甜叶菊中甜菊糖苷的方法
CN107383128A (zh) * 2017-08-01 2017-11-24 江南大学 一种甜菊糖苷水提取液的脱色方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101366496A (zh) * 2008-09-17 2009-02-18 无锡绿色分离应用技术研究所有限公司 一种从甜叶菊浓缩液中分离提纯甜菊甙ra和ss的方法
CN101503435A (zh) * 2009-03-26 2009-08-12 李善汪 采用二次离子交换提纯甜菊糖甙的方法
CN102775452A (zh) * 2012-06-14 2012-11-14 甘肃普华甜菊糖开发有限公司 提纯甜菊糖苷工艺
CN102786567A (zh) * 2012-09-07 2012-11-21 谱赛科（江西）生物技术有限公司 多柱树脂串联吸附分柱解析制备高纯度甜菊糖甙的方法
CN102786565A (zh) * 2012-09-07 2012-11-21 谱赛科（江西）生物技术有限公司 多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法
CN106366137A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 山东绿健生物技术有限公司 一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法
CN106749448A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 辽宁科技大学 一种模拟移动床色谱法提取甜叶菊中甜菊糖苷的方法
CN107383128A (zh) * 2017-08-01 2017-11-24 江南大学 一种甜菊糖苷水提取液的脱色方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110368716A (zh) * 2019-07-31 2019-10-25 赛普特环保技术(厦门)有限公司 一种糖、无机盐分离***及方法
CN110368716B (zh) * 2019-07-31 2023-11-14 赛普特环保技术(厦门)有限公司 一种糖、无机盐分离***及方法
CN114213477A (zh) * 2021-12-21 2022-03-22 黑龙江八一农垦大学 一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法
CN114213477B (zh) * 2021-12-21 2023-08-15 黑龙江八一农垦大学 一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法

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