CN110368716A - 一种糖、无机盐分离***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糖、无机盐分离***及方法，属于分离技术领域，一种糖、无机盐分离***，包括间歇步进旋转的转盘，转盘上设有至少一组糖盐分离组，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区均分布有若干色谱柱，若干色谱柱的内部均填充有钠型树脂，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区之间均通过管道连通，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区内的若干色谱柱均通过管道串联，盐收集罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第一泵送入糖盐分离区，缓冲罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第二泵送入糖液洗脱区。本发明的糖、无机盐分离***及方法，采用色谱分离法直接将糖与无机盐进行分离，减少废水排放。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域，尤其涉及一种糖、无机盐分离***及方法。
背景技术
现有技术中，含有糖和无机盐的溶液很难直接将糖和无机盐直接分离出来，往往需要通过中和、膜分离等多个工艺组合的形式实现糖和无机盐的分离，这无形中增大了生产成本，浪费了资源。目前的糖与无机盐的分离一般都是采用阴阳树脂对糖液里面的阳离子及阴离子进行分段分离，离子交换树脂的再生会产生酸、碱废水。会造成资源浪费及相关的环保问题，环保压力大。而本发明可以直接利用色谱法，直接将糖与无机盐进行分离，无二次废水产生，大量的减少废水产生量，而且产品质量稳定。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种糖、无机盐分离***及方法，采用色谱分离法直接将糖与无机盐进行分离，减少废水排放。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种糖、无机盐分离***，包括间歇步进旋转的转盘，转盘上设有至少一组糖盐分离组，糖盐分离组包括糖液洗脱区、糖盐分离区、无机盐洗脱区、用于收集糖液洗脱区的排出液的糖收集罐、盐收集罐、缓冲罐、第一泵、以及第二泵，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区均分布有若干色谱柱，若干色谱柱的内部均填充有钠型树脂，糖液通过管道进入糖液洗脱区，洗脱液通过管道进入无机盐洗脱区，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区之间均通过管道连通，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区内的若干色谱柱均通过管道串联，盐收集罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第一泵送入糖盐分离区，缓冲罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第二泵送入糖液洗脱区。
优选地，糖液洗脱区中最靠近糖盐分离区的区域为糖液进液区，糖液通过管道进入糖液进液区，糖液进液区的排出液通过管道进入缓冲罐。
优选地，无机盐洗脱区中最远离糖盐分离区的区域为洗脱液进液区，洗脱液通过管道进入洗脱液进液区，并依次流经无机盐洗脱区内的其余色谱柱后排至盐收集罐内。
优选地，转盘的旋转方向与液相流动方向相反。
优选地，糖盐分离组共2组，每组糖盐分离组共15根色谱柱，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区各分布5根色谱柱，30根色谱柱沿转盘周向分布。
优选地，第一泵和第二泵的流量相同。
本发明还提供一种糖、无机盐分离方法，每间隔一段时间，所有色谱柱沿与液相流动方向相反的方向切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程，糖液洗脱区的流程包括：将糖液送入糖液洗脱区的第一根色谱柱中，并排入缓冲罐，进入缓冲罐的糖液与缓冲罐内的液体混合后作为糖液洗脱区内的其余色谱柱的洗脱剂，以串联的方式依次经过糖液洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将糖洗脱出色谱柱并收集，无机盐留在糖液洗脱区的各个色谱柱内，糖盐分离区的流程包括：将盐收集罐内的部分液体作为糖盐分离区的洗脱剂，并以串联的方式依次送入糖盐分离区内的各个色谱柱，进行洗脱处理，将糖和少量无机盐洗脱出色谱柱，并排至缓冲罐收集，无机盐洗脱区的流程包括：将洗脱液送入无机盐洗脱区的第一根色谱柱中，并以串联的方式依次经过无机盐洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将无机盐洗脱出色谱柱，并排至盐收集罐。
优选地，切换的间隔时间为10-14min。
优选地，糖液的质量百分比浓度为3-6%，透光率为35-45%，电导率为19000-21000us/cm，PH值为1.5-2.5。
优选地，采用1.0-1.4mol/L的盐酸和1.0-1.4mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生。
本发明的有益效果为：
1、采用色谱分离进行糖盐分离，无二次废水产生，大量的减少废水产量；
2、采用色谱分离替代传统的糖、盐固定床分离工艺，达到树脂高效运用的目的，减少树脂的使用量；
2、无机盐洗脱区和糖盐分离区的排出液均可作为洗脱剂再次使用，节约资源，成本更低，效率高；
4、减少设备投资，减小占地面积；
5、产品质量优于传统固定床工艺，而且产品质量稳定，变化波动范围小；
6、缩短生产工艺周期，节省时间，提高生产效率。
附图说明
图1是本发明糖、无机盐分离***的示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，本实施例中提供的一种糖、无机盐分离***，包括间歇步进旋转的转盘，具体的，转盘由伺服电机及配套的减速机提供动力，驱动转盘间歇步进旋转，旋转运动由伺服控制***及行程感应开关来确保运动的精度及阀口对位，转盘上设有两组糖盐分离组，糖盐分离组包括糖液洗脱区、糖盐分离区、无机盐洗脱区、用于收集糖液洗脱区的排出液的糖收集罐、盐收集罐、缓冲罐、第一泵、以及第二泵，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区均分布有5根色谱柱，5根色谱柱的内部均填充有钠型树脂，利用钠型树脂对糖和无机盐的作用力不同，将无机盐与糖进行分离，在钠型树脂中，钠型树脂对无机盐的吸附能力强，对糖的吸附能力弱，糖以较快的速率向下移动，实现糖盐分离。糖液通过管道进入糖液洗脱区，洗脱液通过管道进入无机盐洗脱区，洗脱液为纯水，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区之间均通过管道连通，糖液洗脱区、糖盐分离区、以及无机盐洗脱区内的5根色谱柱均通过管道串联，采用串联的方式让糖与无机盐能充分分离，得到高纯度的糖。盐收集罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第一泵送入糖盐分离区，缓冲罐收集无机盐洗脱区的排出液并通过第二泵送入糖液洗脱区。
进一步的，糖液洗脱区中最靠近糖盐分离区的区域为糖液进液区，糖液通过管道进入糖液进液区，糖液进液区的排出液通过管道进入缓冲罐。
进一步的，无机盐洗脱区中最远离糖盐分离区的区域为洗脱液进液区，洗脱液通过管道进入洗脱液进液区，并依次流经无机盐洗脱区内的其余色谱柱后排至盐收集罐内。
进一步的，第一泵和第二泵的流量相同。
具体的，整个***的30根色谱柱编号分为1-30#。1-15#对应一个完整的糖盐分离组。16-30#为另一个同样的糖盐分离组。11-15#、26-30#为糖液洗脱区，其中，11#和26#分别为两组糖盐分离组的糖液进液区。6-10#、21-25#为糖盐分离区。1-5#、16-20#为无机盐洗脱区，其中，1#和16#分别为两组糖盐分离组的洗脱液进液区。两组糖盐分离组的第一泵的编号分别为P01和P03,两组糖盐分离组的第二泵的编号分别为P02和P04，P01、P02、P03、以及P04的流量相同，两组糖盐分离组的盐收集罐的编号分别为V01和V04，两组糖盐分离组的缓冲罐的编号分别为V02和V05，两组糖盐分离组的糖收集罐的编号分别为V03和V06，保持V02和V05的液位处于动态平衡状态。转盘为圆形转盘，30根色谱柱沿转盘周向分布，围成一圈。转盘每步进旋转一次，色谱柱的位置跟随切换一次，本实施例以色谱柱逐一向左切换为例。其中，转盘的旋转方向与液相流动方向相反，即液相向右流动。
本实施例中还提供一种糖、无机盐分离方法，每间隔一段时间，所有色谱柱沿与液相流动方向相反的方向切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程，糖液洗脱区的流程包括：将糖液送入糖液洗脱区的第一根色谱柱中，并排入缓冲罐，进入缓冲罐的糖液与缓冲罐内的液体混合后作为糖液洗脱区内的其余色谱柱的洗脱剂，以串联的方式依次经过糖液洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将糖洗脱出色谱柱并收集，无机盐留在糖液洗脱区的各个色谱柱内，糖盐分离区的流程包括：将盐收集罐内的部分液体作为糖盐分离区的洗脱剂，并以串联的方式依次送入糖盐分离区内的各个色谱柱，进行洗脱处理，将糖和少量无机盐洗脱出色谱柱，并排至缓冲罐收集，无机盐洗脱区的流程包括：将洗脱液送入无机盐洗脱区的第一根色谱柱中，并以串联的方式依次经过无机盐洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将无机盐洗脱出色谱柱，并排至盐收集罐。
进一步的，切换的间隔时间为10-14min。
进一步的，糖液的质量百分比浓度为3-6%，透光率为35-45%，电导率为19000-21000us/cm，PH值为1.5-2.5。
进一步的，采用1.0-1.4mol/L的盐酸和1.0-1.4mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生。
具体分离方法如下：
实施例一：
将质量百分比浓度为5%，透光率为40%，电导率为20000us/cm，PH值为2.0的糖液分别送入11#和26#中，并分别排入V02和V05，进入V02的糖液与10#的排出液混合作为12-15#的洗脱剂，通过P02将混合液送入12#，并依次以串联的方式流经12-15#，脱离出的糖由15#排出并进入V03收集，同理，进入V05的糖液与25#的排出液混合作为27-30#的洗脱剂，通过P04将混合液送入27#，并依次以串联的方式流经28-30#，脱离出的糖由30#排出并进入V06收集。通过P01将V01内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至6-10#，脱离出的糖和少量盐由10#排出并进入V02收集，同理，通过P03将V04内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至21-25#，脱离出的糖和少量盐由25#排出并进入V05收集。将纯水分别送入1#和16#中，进入1#的纯水依次以串联的方式流经2-5#，脱离出的盐、杂质、以及色素由5#排出并进入V01收集，同理，进入16#的纯水依次以串联的方式流经17-20#，脱离出的盐、杂质、以及色素由20#排出并进入V04收集。
每间隔12min，所有色谱柱向左切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程。
当糖液洗脱区的第一根色谱柱切换至无机盐的第一根色谱柱位置时，完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序，得到的糖的纯度为95.78%。
完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序后，进入脱色浓缩水解液除杂工艺处理，采用1.2mol/L的盐酸和1.2mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生，无酸碱废水产生。
实施例二：
将质量百分比浓度为5.7%，透光率为42%，电导率为20800us/cm，PH值为2.3的糖液分别送入11#和26#中，并分别排入V02和V05，进入V02的糖液与10#的排出液混合作为12-15#的洗脱剂，通过P02将混合液送入12#，并依次以串联的方式流经12-15#，脱离出的糖由15#排出并进入V03收集，同理，进入V05的糖液与25#的排出液混合作为27-30#的洗脱剂，通过P04将混合液送入27#，并依次以串联的方式流经28-30#，脱离出的糖由30#排出并进入V06收集。通过P01将V01内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至6-10#，脱离出的糖和少量盐由10#排出并进入V02收集，同理，通过P03将V04内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至21-25#，脱离出的糖和少量盐由25#排出并进入V05收集。将纯水分别送入1#和16#中，进入1#的纯水依次以串联的方式流经2-5#，脱离出的盐、杂质、以及色素由5#排出并进入V01收集，同理，进入16#的纯水依次以串联的方式流经17-20#，脱离出的盐、杂质、以及色素由20#排出并进入V04收集。
每间隔13min，所有色谱柱向左切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程。
当糖液洗脱区的第一根色谱柱切换至无机盐的第一根色谱柱位置时，完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序，得到的糖的纯度为97.67%。
完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序后，进入脱色浓缩水解液除杂工艺处理，采用1.4mol/L的盐酸和1.4mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生，无酸碱废水产生。
实施例三：
将质量百分比浓度为4%，透光率为37%，电导率为19600us/cm，PH值为1.8的糖液分别送入11#和26#中，并分别排入V02和V05，进入V02的糖液与10#的排出液混合作为12-15#的洗脱剂，通过P02将混合液送入12#，并依次以串联的方式流经12-15#，脱离出的糖由15#排出并进入V03收集，同理，进入V05的糖液与25#的排出液混合作为27-30#的洗脱剂，通过P04将混合液送入27#，并依次以串联的方式流经28-30#，脱离出的糖由30#排出并进入V06收集。通过P01将V01内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至6-10#，脱离出的糖和少量盐由10#排出并进入V02收集，同理，通过P03将V04内的部分液体作为洗脱剂以串联的方式输送至21-25#，脱离出的糖和少量盐由25#排出并进入V05收集。将纯水分别送入1#和16#中，进入1#的纯水依次以串联的方式流经2-5#，脱离出的盐、杂质、以及色素由5#排出并进入V01收集，同理，进入16#的纯水依次以串联的方式流经17-20#，脱离出的盐、杂质、以及色素由20#排出并进入V04收集。
每间隔11min，所有色谱柱向左切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程。
当糖液洗脱区的第一根色谱柱切换至无机盐的第一根色谱柱位置时，完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序，得到的糖的纯度为94.83%。
完成一次完整的糖、无机盐洗脱工序后，进入脱色浓缩水解液除杂工艺处理，采用1.0mol/L的盐酸和1.0mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生，无酸碱废水产生。
本发明去除的无机盐一般为硫酸盐和氯化物，如硫酸钠和氯化钠等。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种糖、无机盐分离***，其特征在于：
包括间歇步进旋转的转盘；
所述转盘上设有至少一组糖盐分离组；
所述糖盐分离组包括糖液洗脱区、糖盐分离区、无机盐洗脱区、用于收集所述糖液洗脱区的排出液的糖收集罐、盐收集罐、缓冲罐、第一泵、以及第二泵；
所述糖液洗脱区、所述糖盐分离区、以及所述无机盐洗脱区均分布有若干色谱柱，若干所述色谱柱的内部均填充有钠型树脂；
糖液通过管道进入所述糖液洗脱区；
洗脱液通过所述管道进入所述无机盐洗脱区；
所述糖液洗脱区、所述糖盐分离区、以及所述无机盐洗脱区之间均通过所述管道连通；
所述糖液洗脱区、所述糖盐分离区、以及所述无机盐洗脱区内的若干所述色谱柱均通过所述管道串联；
所述盐收集罐收集所述无机盐洗脱区的排出液并通过所述第一泵送入所述糖盐分离区；
所述缓冲罐收集所述无机盐洗脱区的排出液并通过所述第二泵送入所述糖液洗脱区。
2.根据权利要求1所述的糖、无机盐分离***，其特征在于：
所述糖液洗脱区中最靠近所述糖盐分离区的区域为糖液进液区；
糖液通过所述管道进入所述糖液进液区，所述糖液进液区的排出液通过所述管道进入所述缓冲罐。
3.根据权利要求1所述的糖、无机盐分离***，其特征在于：
所述无机盐洗脱区中最远离所述糖盐分离区的区域为洗脱液进液区；
洗脱液通过所述管道进入所述洗脱液进液区，并依次流经所述无机盐洗脱区内的其余所述色谱柱后排至所述盐收集罐内。
4.根据权利要求1所述的糖、无机盐分离***，其特征在于：
所述转盘的旋转方向与液相流动方向相反。
5.根据权利要求1所述的糖、无机盐分离***，其特征在于：
所述糖盐分离组共2组，每组所述糖盐分离组共15根所述色谱柱，所述糖液洗脱区、所述糖盐分离区、以及所述无机盐洗脱区各分布5根所述色谱柱，30根所述色谱柱沿所述转盘周向分布。
6.根据权利要求1所述的糖、无机盐分离***，其特征在于：
所述第一泵和所述第二泵的流量相同。
7.一种糖、无机盐分离方法，其特征在于：
每间隔一段时间，所有色谱柱沿与液相流动方向相反的方向切换一次，各区的第一根色谱柱切换进入下一区，成为下一区的最后一根色谱柱，执行下一区的流程；
糖液洗脱区的流程包括：将糖液送入糖液洗脱区的第一根色谱柱中，并排入缓冲罐，进入缓冲罐的糖液与缓冲罐内的液体混合后作为糖液洗脱区内的其余色谱柱的洗脱剂，以串联的方式依次经过糖液洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将糖洗脱出色谱柱并收集，无机盐留在糖液洗脱区的各个色谱柱内；
糖盐分离区的流程包括：将盐收集罐内的部分液体作为糖盐分离区的洗脱剂，并以串联的方式依次送入糖盐分离区内的各个色谱柱，进行洗脱处理，将糖和少量无机盐洗脱出色谱柱，并排至缓冲罐收集；
无机盐洗脱区的流程包括：将洗脱液送入无机盐洗脱区的第一根色谱柱中，并以串联的方式依次经过无机盐洗脱区内的其余色谱柱进行洗脱处理，将无机盐洗脱出色谱柱，并排至盐收集罐。
8.根据权利要求7所述的糖、无机盐分离方法，其特征在于：
切换的间隔时间为10-14min。
9.根据权利要求7所述的糖、无机盐分离方法，其特征在于：
所述糖液的质量百分比浓度为3-6%，透光率为35-45%，电导率为19000-21000us/cm，PH值为1.5-2.5。
10.根据权利要求7所述的糖、无机盐分离方法，其特征在于：
采用1.0-1.4mol/L的盐酸和1.0-1.4mol/L的氢氧化钠对色谱柱进行交替再生。
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