CN106588641B - 一种古龙酸一次结晶母液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于其工艺步骤为:将古龙酸一次结晶母液自然沉降,所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。本发明的古龙酸一次结晶母液的回收方法,整个回收工艺操作简便,效率高,回收收率高,成本低,且大大降低了环境污染及环境浪费。
Description
技术领域
本发明涉及生物与新医药技术,特别是涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法。
背景技术
2-酮基-L-古龙酸是生产维生素C的重要前体物质,目前国内主要采用二步发酵法生产古龙酸,即山梨醇通过一步发酵转化为山梨糖,山梨糖经二步发酵生成2-酮基-L-古龙酸钠。发酵液通过超滤除菌体,透析液过阳离子交换树脂,得到2-酮基-L-古龙酸交换液,再经减压浓缩,降温结晶,离心分离得到2-酮基-L-古龙酸晶体与一次结晶母液。
古龙酸一次结晶母液呈棕色粘稠状,不仅含有大量的古龙酸及古龙酸钠,还含有山梨糖、蛋白质、胶体及色素等杂质。所以如果将其直接浓缩结晶回收,回收率低,成本高,如果直接排放将会造成严重的环境污染与资源浪费。
为了提高古龙酸一次结晶母液的回收率及古龙酸质量,必须去除母液中的杂质。目前已报道的方法有碱中和法,电渗析法,树脂吸附法及膜过滤法。这些方法虽然具有一定的可行性及实用性,但是依然存在操作复杂,效率低下的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种操作简便实用,收率高的古龙酸一次结晶母液的回收方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为:
一种古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于其工艺步骤为:将古龙酸一次结晶母液自然沉降,所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。
所述自然沉降2~10小时。
所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1~0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤,控制压力18~20bar,保证膜通量,至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤。
所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的透析液质量的1~5‰活性炭,搅拌脱色10~40min。
所述浓缩结晶是指采用真空减压浓缩,控制浓缩温度为45~55℃,待浓缩液比重为1.2~1.4时,降温结晶,降温速度为2~10℃/h,最终温度降至0℃左右,保持1h即可。
所述固液分离过程为:先用卧螺离心机分离结晶液,所得固形物用甲醇分散,再用吊袋离心机进行最终的固液分离,之后用甲醇淋洗得到古龙酸湿品。
所述甲醇的用量为固形物体积的1~3倍。
本发明同现有的古龙酸一次结晶母液的回收方法相比,具有以下技术优势:
(1)本发明在整个过程中未采用强酸性阳离子交换树脂,减少了再生树脂产生的高浓度盐水排放量,符合清洁生产的要求;
(2)本发明采用活性炭对母液透析液进行脱色,脱色效果明显,操作简单,且废活性炭可再利用;
(3)本发明固液分离采用卧螺离心机与吊袋离心机相结合的方式,大大提高了分离效率,降低了生产成本;
(4)本发明将卧螺离心机分离得到的固体物质采用甲醇进行分散,其中溶解了一些脂溶性的杂质,是对产物的进一步纯化,最终使古龙酸湿品含量保持在90%以上。
综上所述,本发明整个回收工艺操作简便,效率高,回收收率高,成本低,且大大降低了环境污染及环境浪费。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
实施例1
(1)古龙酸一次结晶母液的制备:将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后,得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液,母液中古龙酸含量为276mg/ml。
(2)自然沉降:取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降10h,将其中的颗粒性杂质沉降到底部,得到上清液待用。
(3)纳滤膜分离:将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.1体积比混合进卷式纳滤膜过滤,过滤过程中调节设备压力为18-20bar,保证膜通量,直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤,弃去浓缩液,回收透析液170L。
(4)脱色:向透析液中加入850g活性炭,搅拌脱色10min,过滤得到古龙酸脱色液。
(5)浓缩结晶:古龙酸母液脱色液经减压浓缩,浓缩温度为45℃,待浓缩液比重为1.2时,降温结晶。降温速度为10℃/h,最终温度降至0℃左右,保持1h。
(6)固液分离:采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液,将40L左右固形物用40L甲醇分散。然后,用吊袋离心机进行最终的固液分离,甲醇淋洗后得到古龙酸湿品,含量为90.3%,回收率8.9%。
实施例2
(1)古龙酸一次结晶母液的制备:将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后,得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液,母液中古龙酸含量为274.5mg/ml。
(2)自然沉降:取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降6h,将其中的颗粒性杂质沉降到底部,得到上清液待用。
(3)纳滤膜分离:将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.3体积比混合进卷式纳滤膜过滤,过滤过程中调节设备压力为18-20bar,保证膜通量,直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤,弃去浓缩液,回收透析液200L。
(4)脱色:向透析液中加入600g活性炭,搅拌脱色25min,过滤得到古龙酸脱色液。
(5)浓缩结晶:古龙酸母液脱色液经减压浓缩,浓缩温度为50℃,待浓缩液比重为1.3时,降温结晶。降温速度为5℃/h,最终温度降至0℃左右,保持1h。
(6)固液分离:采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液,将45L左右固形物用90L甲醇分散。然后,用吊袋离心机进行最终的固液分离,甲醇淋洗后得到古龙酸湿品,含量为91.2%,回收率8.2%。
实施例3
(1)古龙酸一次结晶母液的制备:将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后,得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液,母液中古龙酸含量为219.5mg/ml。
(2)自然沉降:取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降2h,将其中的颗粒性杂质沉降到底部,得到上清液待用。
(3)纳滤膜分离:将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.5体积比混合进卷式纳滤膜过滤,过滤过程中调节设备压力为18-20bar,保证膜通量,直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤,弃去浓缩液,回收透析液240L。
(4)脱色:向透析液中加入240g活性炭,搅拌脱色40min,过滤得到古龙酸脱色液。
(5)浓缩结晶:古龙酸母液脱色液经减压浓缩,浓缩温度为55℃,待浓缩液比重为1.4时,降温结晶。降温速度为2℃/h,最终温度降至0℃左右,保持1h。
(6)固液分离:采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液,将50L左右固形物用150L甲醇分散。然后,用吊袋离心机进行最终的固液分离,甲醇淋洗后得到古龙酸湿品,含量为92.1%,回收率为8.3%。
Claims (4)
1.一种古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于其工艺步骤为:将古龙酸一次结晶母液自然沉降,所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品;
所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1~0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤,控制压力18~20bar,保证膜通量,至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤;
所述浓缩结晶是指采用真空减压浓缩,控制浓缩温度为45~55℃,待浓缩液比重为1.2~1.4时,降温结晶,降温速度为2~10℃/h,最终温度降至0℃,保持1h即可;
所述固液分离过程为:先用卧螺离心机分离结晶液,所得固形物用甲醇分散,再用吊袋离心机进行最终的固液分离,之后用甲醇淋洗得到古龙酸湿品。
2.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于所述自然沉降2~10小时。
3.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的透析液质量的1~5‰活性炭,搅拌脱色10~40min。
4.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法,其特征在于所述甲醇的用量为固形物体积的1~3倍。
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