CN106207169B - 一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于磷酸铁锂正极材料制备技术领域。本发明利用石墨制备得氧化石墨，还原得石墨烯，并分散在蒸馏水中得石墨烯分散液，将其和间苯二酚、甲醛加入反应釜中老化得掺杂石墨烯的碳凝胶，并向反应釜中加入磷酸铁锂原料的溶解液，在氮气保护下反应，得反应物，并分别在不同温度下煅烧，得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的方法。本发明的有益效果是：本发明所得产品电导率高，比容量达205mAh/g以上，低温性能好；利用碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料，解决了振实密度较低，电极离子扩散慢的问题，振实密度达1.8～2.3g/mL，电极离子的扩散系数大于1.6×10‑12cm2/s。

Description

一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于磷酸铁锂正极材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着资源紧缺、环境污染问题的日益突出，新能源尤其是以锂离子电池为代表的能源储能器件迅速发展，不断在电动汽车、医疗器械和通讯设备等领域代替镍镉、镍氢等传统蓄电池。磷酸铁锂因其具有诸多优点而被认为是能够代替钴酸锂成为下一代锂离子电池正极材料的首选。但是磷酸铁锂本身具有制备工艺复杂、导电性差和锂离子扩散慢等缺点。磷酸铁锂电极材料主要用于各种锂离子电池。磷酸铁锂电池的使用寿命与其使用温度息息相关，使用温度过低或者过高在其充放电过程及使用过程均产生极大不良隐患。尤其在中国北方电动汽车上使用，在秋冬季磷酸铁锂电池无法正常供电或供电电源过低，需调节其工作环境温度保持其性能。磷酸铁锂正极材料的锂电池，可以使用大倍率充电，最快可在1小时内将电池充满。但导电性差，振实密度较低。一般只能达到1.3～1.5g/ml，低的振实密度可以说是磷酸铁锂的最大缺点。采用碳包覆改性对磷酸铁锂正极材料在导电性差、锂离子扩散慢等方面的不足有很大的改进。单纯的导电层包覆手段，只能改善材料表面的电子导电性，对于磷酸铁锂晶体内部的电子导电性和离子扩散速率却没有影响，因而对于磷酸铁锂材料电化学性能的提升有限。碳包覆层限制磷酸铁锂晶体的生长，缩短了锂离子在晶体中的扩散距离，导致材料电导率低，低温性能差，振实密度较低，电极离子扩散慢。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对单纯的导电层包覆工艺制备磷酸铁锂正极材料，限制磷酸铁锂晶体的生长，缩短了锂离子在晶体中的扩散距离，导致材料电导率低，低温性能差，振实密度较低，电极离子扩散慢的弊端，提供了一种利用石墨制备得到氧化石墨，还原得石墨烯，并分散在蒸馏水中得石墨烯分散液，将其和间苯二酚、甲醛加入反应釜中老化得掺杂石墨烯的碳凝胶，并向反应釜中加入Fe(NO3)3、NH4H2PO4、LiNO3的溶解液，在氮气保护下反应，得反应物，并分别在不同温度下煅烧，得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品电导率高，低温性能好，充分利用碳凝胶包覆制备磷酸铁锂正极材料，有效解决了材料振实密度较低，电极离子扩散慢的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取4～6g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入0～5℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加200～300mL的混合酸，控制滴加速度为5～10mL/min，滴加结束后，再加入20～30g高锰酸钾，搅拌混合20～30min后，将烧瓶移入水浴锅中，在55～60℃下搅拌反应12～18h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应10～15min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；
（2）上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入6～8mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗5～10min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过100～120目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至300～500℃，还原反应1～2h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散10～15min，得石墨烯分散液；
（3）分别称取1.5～2.0g间苯二酚、3～5mL甲醛和35～40mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在60～70℃下老化3～4天；
（4）待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入15～20mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至80～100℃，保温1～2h，保温后以5～10℃/min速率升温至180～220℃，反应8～10h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥5～6h；
（5）将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以5～8℃/min速率程序升温至200～300℃煅烧2～3h，再升温至400～500℃煅烧2～3h，随后升温至600～700℃煅烧3～4h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
本发明的应用方法：取48～55mg制备的碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料，加入6～7mg聚四氟乙烯和7～9mg乙炔黑，搅拌使之混合均匀，压制成直径4～6mm极片，在100～105℃下干燥8～12h，随后放入手套箱中封装电池，静置12～15h即可。该材料振实密度达1.8～2.3g/mL，电导率高，比容量达205mAh/g以上，电极离子的扩散系数≥1.6×10-12cm2/s，低温性能好，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品电导率高，比容量达205mAh/g以上，低温性能好；
（2）碳凝胶作为一种规则的多孔碳材料，具备结构连续、高电导率等优于其他碳材料的性能，可以替代传统单纯石墨碳包覆材料；
（3）充分利用碳凝胶包覆制备磷酸铁锂正极材料，有效解决了材料振实密度较低，电极离子扩散慢的问题，振实密度达1.8～2.3g/mL，电极离子的扩散系数≥1.6×10-12cm2/s。
具体实施方式
首先称取4～6g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入0～5℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加200～300mL的混合酸，控制滴加速度为5～10mL/min，滴加结束后，再加入20～30g高锰酸钾，搅拌混合20～30min后，将烧瓶移入水浴锅中，在55～60℃下搅拌反应12～18h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应10～15min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入6～8mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗5～10min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过100～120目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至300～500℃，还原反应1～2h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散10～15min，得石墨烯分散液；再分别称取1.5～2.0g间苯二酚、3～5mL甲醛和35～40mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在60～70℃下老化3～4天；待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入15～20mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至80～100℃，保温1～2h，保温后以5～10℃/min速率升温至180～220℃，反应8～10h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥5～6h；最后将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以5～8℃/min速率程序升温至200～300℃煅烧2～3h，再升温至400～500℃煅烧2～3h，随后升温至600～700℃煅烧3～4h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
实例1
首先称取4g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入0℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加200mL的混合酸，控制滴加速度为5mL/min，滴加结束后，再加入20g高锰酸钾，搅拌混合20min后，将烧瓶移入水浴锅中，在55℃下搅拌反应12h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应10min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入6mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗5min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过100目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至300℃，还原反应1h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散10min，得石墨烯分散液；再分别称取1.5g间苯二酚、3mL甲醛和35mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在60℃下老化3天；待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入15mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至80℃，保温1h，保温后以5℃/min速率升温至180℃，反应8h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在50℃下干燥5h；最后将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min速率程序升温至200℃煅烧2h，再升温至400℃煅烧2h，随后升温至600℃煅烧3h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
取48mg制备的碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料，加入6mg聚四氟乙烯和7mg乙炔黑，搅拌使之混合均匀，压制成直径4mm极片，在100℃下干燥8h，随后放入手套箱中封装电池，静置12h即可。该材料振实密度达1.8g/mL，电导率高，比容量达209mAh/g，电极离子的扩散系数为1.6×10-12cm2/s，低温性能好，值得推广与使用。
实例2
首先称取5g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入3℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加250mL的混合酸，控制滴加速度为8mL/min，滴加结束后，再加入25g高锰酸钾，搅拌混合25min后，将烧瓶移入水浴锅中，在58℃下搅拌反应15h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应13min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入7mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗8min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过110目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至400℃，还原反应2h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散13min，得石墨烯分散液；再分别称取1.8g间苯二酚、4mL甲醛和38mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在65℃下老化4天；待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入18mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至90℃，保温2h，保温后以8℃/min速率升温至200℃，反应9h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在55℃下干燥6h；最后将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以7℃/min速率程序升温至250℃煅烧3h，再升温至450℃煅烧3h，随后升温至650℃煅烧4h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
取51mg制备的碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料，加入7mg聚四氟乙烯和8mg乙炔黑，搅拌使之混合均匀，压制成直径5mm极片，在103℃下干燥10h，随后放入手套箱中封装电池，静置14h即可。该材料振实密度达2.1g/mL，电导率高，比容量达216mAh/g，电极离子的扩散系数为1.7×10-12cm2/s，低温性能好，值得推广与使用。
实例3
首先称取6g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入5℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加300mL的混合酸，控制滴加速度为10mL/min，滴加结束后，再加入30g高锰酸钾，搅拌混合30min后，将烧瓶移入水浴锅中，在60℃下搅拌反应18h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应15min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入8mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗10min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过120目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至500℃，还原反应2h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散15min，得石墨烯分散液；再分别称取2.0g间苯二酚、5mL甲醛和40mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在70℃下老化4天；待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入20mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至100℃，保温2h，保温后以10℃/min速率升温至220℃，反应10h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在60℃下干燥6h；最后将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以8℃/min速率程序升温至300℃煅烧3h，再升温至500℃煅烧3h，随后升温至700℃煅烧4h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
取55mg制备的碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料，加入7mg聚四氟乙烯和9mg乙炔黑，搅拌使之混合均匀，压制成直径6mm极片，在105℃下干燥12h，随后放入手套箱中封装电池，静置15h即可。该材料振实密度达2.3g/mL，电导率高，比容量达235mAh/g，电极离子的扩散系数为1.8×10-12cm2/s，低温性能好，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取4～6g石墨粉放入三口烧瓶中，将烧瓶放入0～5℃冰浴锅中，向烧瓶中边搅拌边缓慢滴加200～300mL的混合酸，控制滴加速度为5～10mL/min，滴加结束后，再加入20～30g高锰酸钾，搅拌混合20～30min后，将烧瓶移入水浴锅中，在55～60℃下搅拌反应12～18h，反应结束后再升高水浴温度至98℃，保温搅拌反应10～15min；所述的混合酸是质量分数98%硫酸和质量分数80%磷酸按体积比10:1混合而成；
（2）上述反应结束后，从水浴锅中取出烧瓶，并向烧瓶中加入6～8mL质量分数30%的双氧水，搅拌直至无气泡产生，过滤得滤渣，分别用质量分数5%盐酸和去离子水对其超声清洗5～10min，再离心分离得沉淀物，冷冻干燥后研磨、过100～120目筛，得结构蓬松的氧化石墨粉末，将氧化石墨粉末置于管式炉的石英舟上，在氩气保护下加热至300～500℃，还原反应1～2h，得石墨烯，按固液比1:10，将石墨烯与蒸馏水混合，超声分散10～15min，得石墨烯分散液；
（3）分别称取1.5～2.0g间苯二酚、3～5mL甲醛和35～40mL上述石墨烯分散液，用碳酸氢钠调节pH为7.0，调节后倒入不锈钢高压反应釜，在60～70℃下老化3～4天；
（4）待老化结束后，按摩尔比1:1:1，分别称取4.82gFe(NO3)3、2.30gNH4H2PO4、1.38gLiNO3于烧杯中，并加入15～20mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，将溶解液加入上述不锈钢高压反应釜中，向反应釜中通氮气，在氮气保护下，升温至80～100℃，保温1～2h，保温后以5～10℃/min速率升温至180～220℃，反应8～10h，反应结束后过滤，得滤渣，将滤渣分别用无水乙醇和水冲洗后，放入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥5～6h；
（5）将上述干燥后的固体装入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下，以5～8℃/min速率程序升温至200～300℃煅烧2～3h，再升温至400～500℃煅烧2～3h，随后升温至600～700℃煅烧3～4h，煅烧结束后降温至室温，即得碳凝胶包覆磷酸铁锂正极材料。
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