CN106340630B - 一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其在锂电池负极材料的应用 - Google Patents

一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其在锂电池负极材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其在锂电池负极材料的应用，SiO2/C复合纳米材料的制备方法：室温，氮气保护下，去离子水中依次加入碳源、稳定剂和‑Si‑O‑有机物，搅拌均匀，置于150～180℃密封不锈钢反应釜中加热6～9h，洗涤，干燥，得前驱物；将上述前驱物置于氮气保护的管式炉中，600～800℃下煅烧7～9h，自然冷却，得所述SiO2/C复合纳米材料；将上述SiO2/C复合纳米材料用于锂电池负极活性材料；并用作锂电池负极材料的测试电池。与现有技术相比，本发明优点：制备工艺简单、周期短，能够用于锂电池负极活性材料，应用在快速充放电领域，具有良好的市场前景和经济价值。

Description

一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其在锂电池负极材料 的应用
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，具体涉及一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其在锂电池负极材料的应用。
背景技术
由于锂电池具有较高的能量密度和功率密度等特点，因此被广泛应用于电动汽车和电子产品的移动储能设备。尽管目前石墨已经商业化应用于锂离子电池负极材料，但是其较低的理论比容量(372 mAh/g)难以满足市场对高容量锂离子电池负极材料的要求。因此，人们不断探究具有较高比容量的锂离子电池的负极材料。2014年，德国的《先进材料》杂志(Adv Mater，2014，第26卷，6750页) 报道了单质硅具有较高的储锂比容量，但是其在充放电过程中容易发生体积膨胀效应，导致充完电后的体积达到充电前的体积的3倍以上，从而严重阻碍了其商业化应用。然而，2014年，荷兰的《能源》 (J Power Sources，2014，第246卷，168页)杂志报道了SiO2的价格低廉且在地球上储量丰富，并且具有单质硅类似的较低的充放电平台，因此，可以代替单质硅作为锂离子电池的负极材料。但是，SiO2在充放电的过程中也容易发生体积膨胀效应。2015年，荷兰的《电化学学报》(Electrochimica Acta，2015，176卷，1002页)报道了SiO2与碳材料复合，可以有效地避免SiO2在充放电过程中的体积膨胀效应，并且碳材料可以提高SiO2的导电性。
目前，人们常采用两步法制备SiO2/C复合纳米材料，即用碳材料包覆事先制备SiO2纳米材料，此种方法制备复合材料的过程复杂、周期长且成本较高，不利于商业化推广。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法及其用作锂电池负极材料测试电池，其作为锂电池的负极材料，制备方法简单，周期短，导电性高。
本发明是采用以下技术方案解决上述问题的：
一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：室温环境，氮气保护下，去离子水中依次加入碳源、稳定剂和-Si-O-有机物，搅拌均匀，置于150～180℃反应釜中加热6～9h，洗涤，干燥，得 SiO2/C复合纳米材料前驱物；
将上述前驱物置于氮气保护的管式炉中，600～800℃下煅烧7～ 9h，自然冷却，得所述SiO2/C复合纳米材料。
进一步，碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂中的一种；-Si-O-有机物为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；稳定剂为柠檬酸钠。
进一步，去离子水的用量为30～45mL，稳定剂和碳源的质量比为1:1，-Si-O-有机物的加入量为0.3～0.8mL。
进一步，为了溶剂混合均匀，磁力搅拌1～3h至溶液混合均匀。
进一步，为了得到纯净的前驱物，分别用水和乙醇洗涤干燥后产物3～5次，并置于40～70℃烘箱中干燥5～7h。
一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，在室温环境下，将1g柠檬酸三钠和1g葡萄糖在氮气保护下加入到30ml的去离子水中，再向上述溶液中加入0.5ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌1h 后，将上述溶液转移到50ml不锈钢反应釜中，密封。再将上述反应釜置于，180℃烘箱中加热8小时；用水和乙醇分别洗涤上述样品三次后，置于60℃烘箱中干燥6小时，得到棕色前驱物；
将上述前驱物置于通入氮气的管式炉中，800℃下煅烧8小时，自然冷却至室温后，得到SiO2/C复合纳米材料。
一种锂电池负极材料，包括负极活性材料层，负极材料层中所含负极活性材料为上述方法制得的SiO2/C复合纳米材料。
一种将上述SiO2/C复合纳米材料用于锂电池负极材料的测试电池的制备方法，以金属锂片为负极；SiO2/C复合纳米材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比(60％～80％)：(10％～20％)：(10％～20％)混合均匀，将上述混合物涂均匀覆于铜箔上，制成正极电极片；以聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱中组装成纽扣电池，即得所述测试电池。
进一步，测试电池的电解液为碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯、六氟磷酸锂的混合液。
进一步，碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的质量比为1:1，六氟磷酸锂的浓度为0.5～1.5mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、制备工艺简单，周期短；通过稳定剂、碳源和-Si-O-有机物在水热条件下制备前驱物，再在氮气中煅烧前驱物得到SiO2/C复合纳米材料，有效地简化了制备SiO2/C复合纳米材料的工艺，有望得到推广和产业化生产。
2、制得的SiO2/C复合纳米材料具有疏松多孔的结构，比表面积较大；在煅烧前驱物的过程中，会有大量的二氧化碳和水分子溢出，导致最终得到的SiO2/C复合纳米材料具有疏松多孔的复合结构。
3、SiO2/C复合纳米材料疏松多孔的复合结构可应用于锂离子电池负极材料；疏松多孔的结构有利于锂离子和电解质进出活性材料；较大的比表面积和多孔结构能够增大SiO2和电解液的接触面积，缩短锂离子和电解质的扩散距离；碳基底可以提高整个电极材料的导电性。
4、SiO2/C复合纳米材料酥松多孔的复合结构负极材料具有很高的容量和很好的循环稳定性；在大电流2A/g的充放电过程中，循环 800次后，能保持525mAh/g，可以应用在快速充放电领域。
附图说明
图1是实施例1中SiO2/C复合纳米材料的X射线衍射图；
图2是实施例1中SiO2/C复合纳米材料的拉曼光谱图；
图3是实施例1中SiO2/C复合纳米材料的红外谱图；
图4是实施例1中SiO2/C复合纳米材料的扫描电镜照片(图4 (a))和透射电镜照片(图4(b，c))；
图5是实施例1中SiO2/C复合纳米材料在空气中的热重曲线图；
图6是实施例1中SiO2/C复合纳米材料的氮气吸附-脱附曲线图；
图7是实施例2中所得测试电池放电容量和循环次数曲线(放电电流密度为100mA/g)；
图8是实施例2中所得半电池放电容量和循环次数曲线(放电电流密度为2A/g)；
图9是实施例2中所得半电池在不同放电电流密度下的容量和循环次数曲线。
具体实施方式
实施例1
SiO2/C复合纳米材料的制备：室温环境，在氮气保护下，30ml 的去离子水中依次加入1g柠檬酸三钠和1g葡萄糖，加入0.5ml 3- 氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌1h后混合均匀，将上述混合溶液转移到50ml不锈钢反应釜中，密封；反应釜置于180℃烘箱中加热 8小时，自然冷却；用水和乙醇分别洗涤上述干燥产物3次，洗涤后产物置于60℃烘箱中干燥6小时，得到棕色前驱物。
将上述前驱物置于通入氮气的管式炉中，800℃下煅烧8小时，自然冷却至室温后，得到SiO2/C复合纳米材料。
如图1所示为本实施例中的SiO2/C复合纳米材料的X射线衍射图。从图1中可以看出，23°左右的宽峰是碳基底和无定型SiO2的叠加峰，43°左右的宽峰是碳基底的衍射峰。
如图2所示为本实施例中的SiO2/C复合纳米材料的拉曼光谱图， 1350cm-1和1580cm-1处的峰分别对应碳材料的D带和G带；拉曼光谱图可以用来确定复合材料的石墨化程度，从图中可以看出，G带的强度大于D带的强度，说明复合材料中碳基底的石墨化程度较高。
如图3所示为本实施例中的SiO2/C复合纳米材料的红外光谱图，从图中看到，1100cm-1和800cm-1处的两个峰是由SiO2中Si-O-Si 的伸缩振动产生的，970cm-1处的峰是由Si-OH的伸缩振动产生的。
如图4所示为本实施例中所得的SiO2/C复合纳米材料的扫描电镜SEM(a)和透射电镜TEM(b-c)图，从图a中可以看出SiO2/C复合纳米材料由大量表面光滑，无规则形的粒子组成，从图b-c中可以看出SiO2/C复合纳米材料为实心结构，SiO2和C在复合材料中分布较为均匀，粒径约为50nm。
如图5所示为本实例例中所得产物在空气中的热重曲线图，从图中可以看出，复合材料在580℃时热降解完全，最后质量损失60％左右，说明复合材料中SiO2的质量约为40％。
如图6所示为本实施例中所得产物的氮气吸附-脱附曲线图，从图中可以看出，SiO2/C复合纳米材料具有多孔结构，比表面积为186.7 m2/g，平均孔径为4nm。
实施例2
SiO2/C复合纳米材料用作锂离子负极材料的测试电池的制备：将实施例1制得的SiO2/C复合纳米材料以及乙炔黑和聚偏氟乙烯PVDF 按质量比80％：10％：10％混合制成泥浆状物质，均匀涂在铜箔上，在 80℃的烘箱中烘干后，将铜箔剪成直径为14mm的圆形电极片；以负载有SiO2/C复合纳米材料的电极片为正极，以直径为14mm的圆形金属锂片为负极，以由碳酸亚乙酯EC和碳酸二乙酯DEC按质量比1:1 混合构成的、含浓度为1mol/L的六氟磷酸锂LiPF6的混合溶液为电解液，以直径为16mm的圆形聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱里组装成纽扣半电池，作为测试电池。
使用电池测试***Neware BTS-610对其进行测试。
如图7和8所示为测试电池充放电循环次数对比容量的影响；如图7所示为测试电池电流密度为100mA/g下，循环100次后，放电容量保持在888mAh/g；如图8所示为测试电池在电流密度为2A/g 下，循环800次后，放电容量保持在525mAh/g；
倍率测试也是衡量一个电池稳定一个重要参数。如图9所示为本实施例中制备的半电池分别在电流密度为100mA/g、200mA/g、400 mA/g、800mA/g和1600mA/g的条件下测试，其充放电循环曲线如图9所示，从图中可以看出，当电流密度分别为100mA/g、200mA/g、400mA/g、800mA/g和1600mA/g的条件下测试时，其对应的平均容量为785mAh/g、632mAh/g、547mAh/g、441mAh/g、和338mAh/g。这一结果显示，本实施例中的半电池具有较好的稳定性能。
实施例3
SiO2/C复合纳米材料的制备：室温环境，在氮气保护下，40ml 的去离子水中依次加入2g柠檬酸三钠和2g葡萄糖，加入0.3ml 3- 氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌2h后混合均匀，将上述混合溶液转移到50ml不锈钢反应釜中，密封；反应釜置于150℃烘箱中加热9小时，自然冷却；用水和乙醇分别洗涤上述干燥产物4次，洗涤后产物置于40℃烘箱中干燥7小时，得到棕色前驱物；
将上述前驱物置于通入氮气的管式炉中，600℃下煅烧9小时，自然冷却至室温后，得到SiO2/C复合纳米材料。
SiO2/C复合纳米材料用作锂离子负极材料的测试电池的制备：将上述制得的SiO2/C复合纳米材料以及乙炔黑和聚偏氟乙烯PVDF按质量比60％：20％：20％混合制成泥浆状物质，均匀涂在铜箔上，在90℃的烘箱中烘干后，将铜箔剪成直径为14mm的圆形电极片；以负载有 SiO2/C复合纳米材料的电极片为正极，以直径为14mm的圆形金属锂片为负极，以由碳酸亚乙酯EC和碳酸二乙酯DEC按质量比1:1混合构成的、含浓度为0.5mol/L的六氟磷酸锂LiPF6的混合溶液为电解液，以直径为16mm的圆形聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱里组装成纽扣半电池，作为测试电池。
实施例4
SiO2/C复合纳米材料的制备：室温环境，在氮气保护下，45ml 的去离子水中依次加入2.5g柠檬酸三钠和2.5g葡萄糖，加入0.8ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌3h后混合均匀，将上述混合溶液转移到50ml不锈钢反应釜中，密封；反应釜置于160℃烘箱中加热7小时，自然冷却；用水和乙醇分别洗涤上述干燥产物5次，洗涤后产物置于70℃烘箱中干燥5小时，得到棕色前驱物；
将上述前驱物置于通入氮气的管式炉中，700℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，得到SiO2/C复合纳米材料。
SiO2/C复合纳米材料用作锂离子负极材料的测试电池的制备：将上述制得的SiO2/C复合纳米材料以及乙炔黑和聚偏氟乙烯PVDF按质量比70％：15％：15％混合制成泥浆状物质，均匀涂在铜箔上，在80℃的烘箱中烘干后，将铜箔剪成直径为14mm的圆形电极片；以负载有 SiO2/C复合纳米材料的电极片为正极，以直径为14mm的圆形金属锂片为负极，以由碳酸亚乙酯EC和碳酸二乙酯DEC按质量比1:1混合构成的、含浓度为0.5mol/L的六氟磷酸锂LiPF6的混合溶液为电解液，以直径为16mm的圆形聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱里组装成纽扣半电池，作为测试电池。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：室温环境，氮气保护下，去离子水中依次加入稳定剂、碳源和-Si-O-有机物，搅拌均匀，置于150～180℃密封不锈钢反应釜中加热6～9h，洗涤，干燥，得SiO2/C复合纳米材料前驱物；
将上述前驱物置于氮气保护的管式炉中，600～800℃下煅烧7～9h，自然冷却，得所述SiO2/C复合纳米材料；
所述碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂中的一种或多种；所述-Si-O-有机物为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述稳定剂为柠檬酸钠。
2.根据权利要求1所述一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水的用量为30～45mL，所述稳定剂和碳源的质量比为1:1，所述-Si-O-有机物的加入量为0.3～0.8mL。
3.根据权利要求1所述一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌为磁力搅拌1～3h。
4.根据权利要求1所述一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用水和乙醇分别洗涤3～5次，所述干燥为40～70℃烘箱中干燥5～7h。
5.一种SiO2/C复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在室温环境下，将1g柠檬酸三钠和1g葡萄糖在氮气保护下加入到30ml的去离子水中，再加入0.5ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌1h后，将所得溶液转移到50ml不锈钢反应釜中，密封；再将上述反应釜置于180℃烘箱中加热8小时；用水和乙醇分别洗涤所得样品三次后，置于60℃烘箱中干燥6小时，得到棕色前驱物；
将上述前驱物置于通入氮气的管式炉中，800℃下煅烧8小时，自然冷却至室温，得所述SiO2/C复合纳米材料。
6.一种用于制备负极活性材料层的锂电池负极材料，其特征在于，所述负极活性材料层中所含负极活性材料为权利要求5所述的SiO2/C复合纳米材料的制备方法制备的SiO2/C复合纳米材料。
7.利用权利要求1～5任一所述方法制备得到的SiO2/C复合纳米材料用于锂电池负极材料的测试电池的制备方法，以金属锂片为负极，其特征在于，所述SiO2/C复合纳米材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比(60％～80％)：(10％～20％)：(10％～20％)混合均匀，将所得混合物均匀涂覆于铜箔上，制成正极电极片；以聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱中组装成纽扣电池，即得所述测试电池。
8.根据权利要求7所述SiO2/C复合纳米材料用于锂电池负极材料的测试电池的制备方法，其特征在于，所述测试电池的电解液为碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯和六氟磷酸锂的混合液。
9.根据权利要求8所述SiO2/C复合纳米材料用于锂电池负极材料的测试电池的制备方法，其特征在于，所述碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的质量比为1:1，所述六氟磷酸锂的浓度为0.5～1.5mol/L。
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