CN106185895A - 一种石墨烯分散液制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于石墨烯分散液制备技术领域，涉及一种石墨烯分散液制备方法，制备方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：首先将分散剂溶解在溶剂中制得分散剂溶液，然后将石墨原料加入到分散剂溶液中，通过高剪切力进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料，再对一次剥离的石墨浆料施加10～400MPa的压力，然后使其通过微小狭缝，与破碎阀发生强烈碰撞，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，制得均匀的石墨烯分散液；制得的石墨烯分散液质量高，均匀稳定性好，生产过程绿色环保，减少环境污染，生产工艺简单，易于工业化大规模生产，产量高，成本低，应用环境友好。

Description

一种石墨烯分散液制备方法

技术领域：

本发明属于石墨烯分散液制备技术领域，涉及一种制备高质量石墨烯分散液的方法，特别是通过一次高剪切液相剥离和二次高压剥离直接制得高稳定性的石墨烯分散液的绿色环保方法。

背景技术：

石墨烯是由一层碳原子组成的二维晶体，是世界上已知的最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm²/V·s，而电阻率只有约10^-8Ω·m，为世上电阻率最小的材料，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。2004年英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功地从石墨中分离出石墨烯，共同获得2010年诺贝尔物理学奖；自从石墨烯被发现以来，石墨烯的制备方法一直是科学家们的研究热点，目前比较常见的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法和外延生长法等，外延生长法和化学气相沉积法均可以得到高质量单层石墨烯，但两者的工艺复杂，产量低，成本高，对石墨基底要求较高，不适宜工业化大规模生产；氧化还原法比较适合大规模生产，但生产过程中需要消耗大量浓硫酸以及重金属盐，致使污水处理成本增高，对环境污染严重，而且石墨氧化过程会引入大量的缺陷，从而破坏石墨烯的晶体结构，导致电学性能的缺失；而常规的胶带机械剥离法虽然可以得到大片的高质量单层石墨烯，但效率非常低，不适宜批量生产；像超声法等传统工艺制备的石墨烯分散液，极易出现分散不均匀的情况，分散液放置几天后便发生沉降，这在使用过程中会造成石墨烯在材料中分散不均匀，导致石墨烯的作用大打折扣，甚至出现反作用。因此，探索寻求一种制备高质量石墨烯分散液的绿色环保方法，通过一次高剪切液相剥离和二次高压剥离制得高稳定性的石墨烯分散液，减少环境污染，适于批量生产。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提出一种制备高质量石墨烯分散液的绿色环保方法，以解决制得的石墨烯分散液不均匀的问题，克服现有生产工艺复杂、产量低和成本高的缺陷，改善生产对环境造成严重污染的现状。

为了实现上述目的，本发明涉及的高质量石墨烯分散液的绿色环保制备方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：

(1)、分散剂溶液制备：将分散剂溶解在溶剂中制得分散剂溶液，所述分散剂的重量百分比含量为溶剂的0.1～20％；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、苯扎氯铵、苯扎溴铵、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、聚乙二醇或壳聚糖中的一种或几种按任意比例混合的混合物；所述溶剂为去离子水、乙醇、N-N-二甲基甲酰胺、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、***、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、吡啶、吡咯或二甲基亚砜中的一种或几种按任意比例混合的混合物；

(2)、一次高剪切液相剥离：将石墨原料加入到步骤(1)制得的分散剂溶液中，再通过高剪切力进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料；所述石墨原料的重量百分比含量为溶剂的0.1～30％；所述石墨原料为鳞片石墨、球形石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、氧化石墨或高定向裂解石墨中的一种或几种按任意比例混合的混合物；所述高剪切作用力为高速搅拌机、球磨机、砂磨机、乳化机或胶体磨中的一种或几种组合使用；

(3)、二次高压剥离：先对步骤(2)得到的一次剥离的石墨浆料施加10～400MPa的压力，然后使其通过微小狭缝，当高压流体在通过微小狭缝时由超高压瞬时降至常压会产生几倍于音速的速度，最后与破碎阀发生强烈碰撞，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，制得均匀的石墨烯分散液由物料口收取；所述微小狭缝的宽度为0.1～20mm；所述破碎阀材质为金属合金、金刚石或氮化物陶瓷；所述高压二次剥离次数为1～20次。

本发明与现有技术相比，经过两次剥离得到的石墨烯分散液质量高，均匀稳定性好；生产过程绿色环保，减少环境污染；生产工艺简单，易于工业化大规模生产，产量高，成本低，应用环境友好。

附图说明：

图1为石墨浆料进行二次高压剥离***的结构原理示意图。

具体实施方式：

下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1：

本实施例所涉及的制备高质量石墨烯分散液的绿色环保方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：

(1)、分散剂溶液制备：将1g十二烷基硫酸钠分散剂加入到1000g去离子水溶剂中，充分溶解制得分散剂溶液。

(2)、一次高剪切液相剥离：将10g石墨原料鳞片石墨加入到步骤(1)制得的分散剂溶液中，再通过球磨机进行球磨处理，在高剪切力作用下进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料。

(3)、二次高压剥离：在二次高压剥离***中进行，先对步骤(2)得到的一次剥离的石墨浆料2通过活塞1施加100MPa的压力，然后使其通过1mm宽度的狭缝3，当高压石墨浆料流体在通过狭缝3时由超高压瞬时降至常压会产生几倍于音速的速度，最后撞击在氮化物陶瓷材质的破碎阀4上，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，二次剥离进行1次，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，制得高质量的均匀石墨烯分散液通过物料口5收取，将制得石墨烯分散液静置2个月没有明显沉降。

实施例2：

本实施例所涉及的制备高质量石墨烯分散液的绿色环保方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：

(1)、分散剂溶液制备：将2g十二烷基苯磺酸钠分散剂加入到1000g N-N-二甲基甲酰胺溶剂中，充分溶解制得分散剂溶液；

(2)、一次高剪切液相剥离：将50g石墨原料氧化石墨加入到步骤(1)制得的分散剂溶液中，再通过砂磨机进行砂磨处理，在高剪切力作用下进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料；

(3)、二次高压剥离：先对步骤(2)得到的一次剥离的石墨浆料施加200MPa的压力，然后使其通过0.5mm宽度的狭缝，当高压流体在通过狭缝时由超高压瞬时降至常压会产生几倍于音速的速度，最后撞击在金属合金材质的破碎阀上，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，循环二次剥离20次，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，从而制得高质量的均匀石墨烯分散液；将制得石墨烯分散液静置3个月没有明显沉降。

实施例3：

本实施例所涉及的制备高质量石墨烯分散液的绿色环保方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：

(1)、分散剂溶液制备：将10g十二烷基苯磺酸钠分散剂加入到1000g四氢呋喃溶剂中，充分溶解制得分散剂溶液；

(2)、一次高剪切液相剥离：将100g石墨原料可膨胀石墨加入到步骤(1)制得的分散剂溶液中，再通过高速搅拌机进行高速搅拌处理，在高剪切力作用下进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料；

(3)、二次高压剥离：先对步骤(2)得到的一次剥离的石墨浆料施加150MPa的压力，然后使其通过0.3mm宽度的狭缝，当高压流体在通过狭缝时由超高压瞬时降至常压会产生几倍于音速的速度，最后撞击在金刚石材质的破碎阀上，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，循环二次剥离进行5次，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，从而制得高质量的均匀石墨烯分散液。将制得石墨烯分散液静置3个月没有明显沉降。

Claims (1)

1.一种石墨烯分散液制备方法，其特征在于其制备方法包括分散剂溶液制备、一次高剪切液相剥离和二次高压剥离三个工艺步骤：

(1)、分散剂溶液制备：将分散剂溶解在溶剂中制得分散剂溶液，所述分散剂的重量百分比含量为溶剂的0.1～20％；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、苯扎氯铵、苯扎溴铵、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、聚乙二醇或壳聚糖中的一种或几种按任意比例混合的混合物；所述溶剂为去离子水、乙醇、N-N-二甲基甲酰胺、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、***、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、吡啶、吡咯或二甲基亚砜中的一种或几种按任意比例混合的混合物；

(2)、一次高剪切液相剥离：将石墨原料加入到步骤(1)制得的分散剂溶液中，再通过高剪切力进行一次高剪切液相剥离得到一次剥离的石墨浆料；所述石墨原料的重量百分比含量为溶剂的0.1～30％；所述石墨原料为鳞片石墨、球形石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、氧化石墨或高定向裂解石墨中的一种或几种按任意比例混合的混合物；所述高剪切作用力为高速搅拌机、球磨机、砂磨机、乳化机或胶体磨中的一种或几种组合使用；

(3)、二次高压剥离：先对步骤(2)得到的一次剥离的石墨浆料施加10～400MPa的压力，然后使其通过微小狭缝，当高压流体在通过微小狭缝时由超高压瞬时降至常压会产生几倍于音速的速度，最后与破碎阀发生强烈碰撞，一次剥离的石墨浆料被强大的剪切力和碰撞力进行二次剥离，使石墨烯均匀的分散在溶剂中，制得均匀的石墨烯分散液由物料口收取；所述微小狭缝的宽度为0.1～20mm；所述破碎阀材质为金属合金、金刚石或氮化物陶瓷；所述高压二次剥离次数为1～20次。