CN106077702B - 一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺 - Google Patents

一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，包括如下步骤：(1)制备氧化物浆料；(2)分别配制含银溶液和还原剂溶液；(3)在反应器中超声、搅拌分散氧化物浆料；(4)反应器内保持超声、搅拌，分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液，每次加入时，先加入含银溶液，后加入还原剂溶液，直至反应完全；(5)出料，分离，清洗得到复合粉体。本发明解决了复合粉体包覆均匀性差的问题，提高了复合粉的体密度，制备的复合粉体球形度好，粒度分布范围窄。

Description

一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺
技术领域
本发明涉及AgMeO复合粉体的包覆技术领域，更具体地说，涉及一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺。
背景技术
AgMeO复合粉体作为一种电接触材料在电器工业中被广泛应用。利用化学方法将硝酸银还原成银过程中，生成的银晶体会寻找核心聚集，由此产生了化学包覆工艺生产AgMeO复合材料产业，在长期的产业发展中，化学包覆工艺通常沿用含银溶液和还原剂溶液同时注入氧化物浆料中的反应制备方式，此方式造成反应液在浆料溶液中分布不均匀，反应速度不一，使产物AgMeO复合粉体粒度不一致，球形度不好，包覆程度不一(有裸露的氧化物夹杂或纯银颗粒单独存在)，最终致使生产出来的复合粉体批次质量不稳定，应用性能不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，解决了复合粉的包覆均匀性差的问题，提高了复合粉的体密度，制备的复合粉球形度好，粒度分布范围窄，粉体的振实密度稳定，经后续加工形成的线材、带材的机械加工性能得到改善。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，包括如下步骤：
(1)制备氧化物浆料；
(2)分别配制含银溶液和还原剂溶液；
(3)在反应器中超声、搅拌分散浆料；
(4)保持超声、搅拌，分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液，每次加入时，先加入含银溶液，后加入还原剂溶液，直至反应完全；
(5)出料，分离，清洗得到复合粉体。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，步骤(1)中所述氧化物浆料为纯金属氧化物或复合金属氧化物粉末通过球磨设备、搅拌设备、超声设备中的一种或组合分散到水中，形成的浑浊液。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，步骤(2)中所述含银溶液为硝酸银溶液、银铵络合液中的一种；还原剂溶液为水合肼、含醛基有机物(如：乙醛、葡萄糖)等还原性物质中的一种。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，步骤(4)中所述n次中n应满足V/n≦V/4；V为含银溶液的总容积；n次优选为4-6次；根据配方工艺，含银溶液在生产过程中分n次加入，每次将含银溶液分散到浆料中后，再加入还原剂溶液还原浆料当中的绝大部分银离子，最后一次加入还原剂溶液时才将还原剂溶液完全加入。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，步骤(4)中所述交替加入指加入一次含银溶液后加入一次还原剂溶液，不可同时加入；还原剂溶液加入方式为滴入、流入、喷入中的一种，可加入到浆料中的一处位置或多处位置。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，所述还原剂溶液按流入方式加入到浆料中，控制每股溶液的流速在3mL/秒以下。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，所述反应液加入位置包含反应器壁内的浆料溶液内部。
本发明所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其中，所述所有步骤中涉及溶液均使用电导率小于20μS/cm的水。
实施本发明的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，具有以下有益效果：
本发明改变化学包覆粉体生产的工艺流程，具体通过改变含银溶液和还原剂溶液的添加方式以及其他反应条件，解决了复合粉的包覆均匀性差的问题，提高了复合粉的体密度，制备的复合粉的球形度好，粒度分布范围窄，节省粉末后处理工序的处理时间，筛上物量下降，振实密度稳定。使用此方法制备的粉末加工成的线材、片件等，产品质量稳定，加工/应用性能得到提升。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明得到的氧化物含量12％的复合粉(n＝4)在扫描电镜下的影像图；
图2是采用常规技术制备的氧化物含量12％的复合粉在扫描电镜下的影像图；
图3是以本发明中氧化物含量为12％的复合粉挤压成型的线材横截面金相图；
图4是以本发明中氧化物含量为12％的复合粉挤压成型的线材纵截面金相图；
图5是以现有技术中氧化物含量为12％的复合粉挤压成型的线材横截面金相图；
图6是以现有技术中氧化物含量为12％的复合粉挤压成型的线材纵截面金相图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，包括如下步骤：
(1)制备氧化物浆料；
(2)分别配制含银溶液和还原剂溶液；
(3)在反应器中超声、搅拌分散氧化物浆料；
(4)保持超声、搅拌，按顺序先加入一次含银溶液，并完全分散到浆料中后，再采取分散加入或缓慢加入的方式控制加入速度来添加一次还原剂溶液，待反应基本停止，再加入下一次含银溶液，如此循环，直至反应完全。
(5)出料后，分离粉体，用水清洗粉体，即得复合粉体。
在步骤(4)中控制还原剂溶液的加入速度，是为了确保反应液局部浓度差异不大，均匀反应，让生成的银晶体有足够的时间聚集到氧化物颗粒表面并均匀包复，同时保证反应生成的气体能及时排出。
实施例1
一种银氧化物材料的优化包覆工艺，包括如下步骤：
(1)将称量好的微米氧化锡粉末放入球磨机中，加入磨球和水，球磨半小时，隔除磨球，沉降并去除多余水分得到浓浆料；
(2)将称量好的硝酸银在耐腐蚀的容器中加水溶解完全，再加入氨水至溶液澄清。将称量好的葡萄糖粉加水溶解完全。将配制好的反应液分别倒入反应桶上相应的储罐中。
(3)通过超声搅拌反应桶加水分散浓浆料为氧化物悬浮液，保持超声、搅拌，确保氧化物悬浮，开启控温水套升温至80℃以上，按顺序先加一次银氨络合液，并完全分散到氧化物悬浮液中后，再雾化喷入一次葡萄糖溶液，等待1分钟后，再次添加一次硝酸银溶液并分散，如此循环5次，直至反应完全。
(5)出料时，将复合粉体连同水一起抽入套有专用滤布的工业离心机中离心过滤，分离出粉体，对粉体进行水洗即得复合粉体。
实施例2
一种银氧化物材料的优化包覆工艺，包括如下步骤：
(1)将称量好的纯氧化锡纳米粉末放入超声破碎机中加水超声分散成浆料，抽入超声搅拌反应釜中启动超声和搅拌，保持粉末在中分散状态，保温40℃；
(2)将称量好的硝酸银在耐腐蚀的容器中加水溶解完全，再分次加入氨水配制成澄清的银铵络合液。将量取好的乙醛加入水中制成体积百分数为40％的乙醛溶液。将配制好的反应液分别倒入反应釜上相应的储罐中。
(4)保持超声、搅拌，按顺序先加入一次银氨络合液到浆料中分散，等待2min，在十个不同位置滴加一次乙醛溶液到浆料中，滴完后，反应1min，再次加入一次银铵络合液到浆料中分散，如此循环6次，直至反应完全。
(5)出料时，将复合粉体连同水一起抽入套有专用滤布的工业离心机中离心过滤，分离出粉体，对粉体进行水洗即得复合粉体。
实施例3
一种银氧化物材料的优化包覆工艺，包括如下步骤：
(1)将称量好的微米氧化锡粉末放入超声反应桶内加水超声、搅拌分散成浆料，开启冷却套循环水，控温50℃以下。
(2)将称量好的硝酸银在耐腐蚀的容器中加水溶解完全，再加入足量的氨水配制成澄清的银氨络合液。将量取好的水合肼加水稀释3倍。将配制好的反应液分别倒入反应桶上相应的储罐中。
(3)保持超声、搅拌，按顺序先加一次银氨络合液，搅拌分散1min后，开启管道流入一次水合肼溶液到浆料漩涡中央，加完后等待30秒，再次加入一次银氨络合液并分散，如此循环4次，直至反应完全，继续搅拌3min充分脱气。
(4)出料时，将复合粉体连同水一起抽入套有专用滤布的工业离心机中离心过滤，分离出粉体，对粉体进行水洗即得复合粉体。
下面，现有技术中包覆粉作为对比实施例(采用背景技术中的制备方法得到的包覆粉)，对对比实施例以及实施例1-3制备得到的包覆粉的性能进行检测，检测结果见表1：
表1对实施例1-3以及对比实施例
制备得到的包覆粉的性能测试结果
综上所述，相对于现有技术的包覆工艺，本发明的包覆工艺可以形成较好的复层结构和较高的体密度，稳定的粉体粒度分布和粉体形貌，有效增加并稳定复合粉体经后续粉体处理控制的振实密度，从而达到稳定由化学包覆法生产的复合材料的整体质量水平。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备氧化物浆料；
（2）分别配制含银溶液和还原剂溶液；
（3）在反应器中超声、搅拌分散氧化物浆料；
（4）反应器内保持超声、搅拌，分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液，每次加入时，先加入含银溶液，后加入还原剂溶液，直至反应完全；步骤（4）中所述n次中n应满足V/n≦V/4；V为含银溶液的总容积，根据配方工艺，含银溶液在生产过程中分n次加入，每次将含银溶液分散到浆料中后，再加入还原剂溶液还原浆料当中的绝大部分银离子，最后一次加入还原剂溶液时才将还原剂溶液完全加入； 所述还原剂溶液按流入方式加入到氧化物浆料中，控制每股溶液的流速在3mL/秒以下；步骤（4）中所述交替加入指加入一次含银溶液后加入一次还原剂溶液，不可同时加入；还原剂溶液加入到浆料中的一处位置或多处位置；
（5）出料，分离，清洗得到复合粉体。
2.根据权利要求1所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其特征在于，步骤（1）中所述氧化物浆料为纯金属氧化物或复合金属氧化物粉末通过球磨设备、搅拌设备、超声设备中的一种或组合分散到水中，形成的浑浊液。
3.根据权利要求1所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其特征在于，步骤（2）中所述含银溶液为硝酸银溶液、银氨络合液中的一种；还原剂溶液为水合肼、含醛基有机物中的一种。
4.根据权利要求1所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其特征在于，所述位置包含反应器壁内的浆料溶液内部。
5.根据权利要求1所述的AgMeO复合粉体的优化包覆工艺，其特征在于，所有步骤中涉及溶液均使用电导率小于20μS/cm的水。
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