CN105903486B - 一种z型光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，尤其是一种光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钛前驱体、醇溶剂、酸和铁离子与g‑氮化碳按比例混合形成混合物；所述g‑氮化碳与所述钛前驱体的质量之比为1：100～1000；所述钛前驱体、醇溶剂、酸的体积比为5～20：100～200：0.3～70；所述铁离子与钛前驱体的摩尔比为0.1～5：100；将所述混合物置入高压釜中160～240℃反应4～24h，冷却至室温后获得光催化剂的醇分散液；离心分离所述醇分散液，洗涤烘干后得到所述光催化剂。本发明制备的g‑C3N4/Fe‑TiO2光催化剂，在可见光照射下很好的降解有机污染物作用，在水处理、空气净化和杀菌消毒等领域都有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光催化材料技术领域，特别是涉及g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛(g-C3N4/Fe-TiO2)及其制备方法。
背景技术
自1972年Fujishima和Honda发现了二氧化钛(TiO2)电极上光分解水的现象(Nature,1972,238(5358):37-39)以来，半导体光催化技术步入了一个全新的阶段。在众多光催化剂中，TiO2因其稳定、无毒、无二次污染、耐光腐蚀、光催化活性高且制备成本低廉等优点，而成为应用最为广泛的光催化剂，在环境治理、染料敏化太阳能电池、水光解制氢以及CO2还原等领域发挥着至关重要的作用。
TiO2主要的缺点——禁带宽度(锐钛矿和板钛矿3.2eV，金红石3.0eV)过宽，使其只能利用波长范围小于385nm的紫外光(在太阳光成分中只占4～5％)，从而限制了TiO2的大规模应用。通过与其它半导体复合，非金属元素掺杂，过渡金属离子掺杂，离子共掺杂，以及表面贵金属沉积等手段均能有效扩展TiO2光谱响应范围至可见光区域。然而，传统的TiO2基可见光催化剂，如N掺杂TiO2，仍存在光生电子-空穴复合率高而导致的量子效率低、还原能力低以及光生空穴迁移率低等问题。
g-C3N4又称为石墨相氮化碳，具有良好的光催化性能，人们希望能找到一种符合材料结合两者的优点。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种可见光响应型g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛(g-C3N4/Fe-TiO2)Z型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将钛前驱体、醇溶剂、酸和铁离子与g-氮化碳按比例混合形成混合物；所述g-氮化碳与所述钛前驱体的质量之比为1：100～1000；所述钛前驱体、醇溶剂、酸的体积比为5～20：100～200：0.3～70；所述铁离子与所述钛前驱体摩尔比为0.1～5：100；所述酸的浓度为1～6mol/L。
将所述混合物置入高压釜中160～240℃反应4～24h，冷却至室温后获得g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂的醇分散液；
离心分离所述g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂的醇分散液，洗涤烘干后得到所述g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂。
其中，所述铁离子和所述钛前驱体的摩尔比为0.2～2:100。
其中，铁离子来源选取硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中至少一种。
其中，所述钛前驱体选自四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯至少一种。
其中，所述醇溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇任一种。
其中，所述酸选自盐酸、乙酸、硝酸、硫酸至少一种，所述酸的水溶液浓度为1～6mol/L。
本发明还提供这种Z型光催化剂，所述Z型光催化剂包括铁离子掺杂的二氧化钛和与掺杂的二氧化钛复合的g-氮化碳。
其中，所述铁离子与所述二氧化钛的摩尔比为0.1～5：100。
其中，所述铁离子与所述g-氮化碳的摩尔-质量比为0.0045～0.09mol：2～10g。
有益效果：
(1)本发明制备出可见光响应型g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛(g-C3N4/Fe-TiO2)Z型光催化剂，与TiO2相比，该光催化剂表现出更高的可见光催化活性，表明该光催化剂的强氧化还原性和高的量子效率；
(2)在本发明的光催化剂中，铁掺入了TiO2晶格内，有效地抑制了光生空穴和电子的复合，增强了光催化剂的光催化效率；
(3)与传统的半导体复合相比，本发明选用的一种非金属半导体g-C3N4材料，克服了传统的金属半导体所引起的重金属污染，同时该工艺简单，节省了原材料和设备
(4)本发明通过一步水热法制备出的g-C3N4/Fe-TiO2Z型光催化剂，赋予二氧化钛可见光催化活性的同时，还使所制备的g-C3N4/Fe-TiO2Z型光催化剂在可见光照射下很好的降解有机污染物作用，在水处理、空气净化和杀菌消毒等领域都有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1光催化剂的XRD图；
图2为本发明实施例1光催化剂的红外谱图；
图3为本发明实施例1光催化剂的电子自旋共振(ESR)图；
图4为本发明对照实验1、对照实验2和实施例1分别获得的光催化降解苯酚的效率比较图。
图5为本发明实施例1的透射电镜图。
图6为本发明实施例1的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，将对本发明实施例做详细介绍。
本发明提供一种可见光响应型g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛(g-C3N4/Fe-TiO2)Z型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将钛前驱体、醇溶剂、酸和铁离子与g-氮化碳按比例混合形成混合物；所述钛前驱体、醇溶剂、酸的体积比为5～20：100～200：0.3～70；所述铁离子与所述钛前驱体的摩尔比为0.1～5：100。其中，所述g-氮化碳与所述钛前驱体的质量之比为1：100～1000。
所述钛前驱体可以选自四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯至少一种；所述醇溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇任一种；所述酸选自盐酸、乙酸、硝酸、硫酸至少一种，所述酸的浓度为1～6mol/L。
其中，铁离子来源选取硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中至少一种。保证铁离子和钛前驱体的摩尔比在0.1～5:100范围内，优选为0.2～2:100。
步骤二：将所述混合物转移至高压釜中，在160～240℃温度下反应4～24h。待反应结束后自然冷却至室温，获得g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂的醇分散液。
步骤三：离心分离所述g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂的醇分散液，先后采用乙醇洗涤1次以及去离子水洗涤2次，然后在烘箱中干燥，得到所述g-氮化碳复合的铁掺杂二氧化钛Z型光催化剂。
以下为对照实验1、对照实验2、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的反应参数及产品性能分析，其中实施例2至5所得产品性能与实施例1相似。
表1对照实验1、对照实验2和实施例1～5的反应参数
以下为实施例1获得的产物物化性能参数及其分析：
如图1所示，XRD图谱可知样品中只有锐钛矿相的TiO2存在，2θ为25.3°、37.8°、48.0°,54.0°和62.4°处的峰分别对应着锐钛矿的(101)、(004)、(200)、(204)和(211)晶面，说明采用水热法制备的TiO2纳米颗粒为光催化性能较强的锐钛矿。
结合图2所示，g-C3N4复合的Fe-TiO2纳米颗粒在1100-1650cm-1波段范围内(1246、1321、1404、1456、1561和1629cm-1)处有多个峰(图2)，对应为C–N和C＝N杂环化合物伸缩振动的特征峰；810cm-1处的吸收峰为三嗪的特征峰；3000-3300cm-1波段内的峰为-NH的伸缩振动特征峰；在500-700cm-1波段范围内为Ti–O和Ti–O–Ti伸缩振动特征峰，这表明复合材料中含有g-C3N4和TiO2。
如图3所示，实施例1的产物在g＝1.99处出现了信号峰，该处信号峰为三价铁取代二氧化钛八面体中的四价钛，说明通过水热法三价铁离子成功掺杂入二氧化钛的晶格中。
结合以上3幅数据图说明了通过简单的水热法制备了Z型g-C3N4/TiO2复合光催化剂。
以下为采用对照实验1、对照实验2和实施例1对苯酚的光降解性能测试实验。
苯酚初始浓度为10mg/L，溶液体积为50ml。
分别取对照实验1、对照实验2和实施例1的产物作为光催化剂，浓度为1g/L，以氙灯为光催化反应的光源(波长大于420nm)。
实验前先在暗处吸附1h，达到吸附平衡后开始光照，每隔10min取样一次，用高效液相色谱仪(HPLC)检测苯酚浓度，结果如4所示。
参见图4所示，实施例1所获得的光催化剂在光照80min后，苯酚的降解率为100％，其活性优于未参杂的二氧化钛纳米颗粒以及g-氮化碳复合的二氧化钛颗粒。
根据透射电镜测试结果(图5)，可知所制备二氧化钛纳米颗粒尺寸为5～10nm，因而具有极高比表面积，具有较高催化效率。图6为所述催化剂的扫描电镜图，可见颗粒状的铁掺杂二氧化钛复合到了层状g-氮化碳上。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将钛前驱体、醇溶剂、酸和铁离子与g-氮化碳按比例混合形成混合物；所述g-氮化碳与所述钛前驱体的质量之比为1:100~1000；所述钛前驱体、醇溶剂、酸的体积比为5~20:100~200:0.3~70；所述铁离子与所述钛前驱体的摩尔比为0.1~5:100；所述酸选自盐酸、乙酸、硝酸、硫酸至少一种，所述酸的浓度为1~6 mol/L；
将所述混合物置入高压釜中160~240℃反应4~24 h，冷却至室温后获得光催化剂的醇分散液；
离心分离所述光催化剂的醇分散液，洗涤烘干后得到所述光催化剂。
2.根据权利要求1所述Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁离子和所述钛前驱体的摩尔比为0.2~2:100。
3.根据权利要求1所述Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁离子来源选取硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中至少一种。
4.根据权利要求1所述Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛前驱体选自四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯至少一种。
5.根据权利要求1所述Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇任一种。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的Z型光催化剂，其特征在于，所述Z型光催化剂包括铁离子掺杂的二氧化钛和与掺杂的二氧化钛复合的g-氮化碳；其中，所述铁离子与所述g-氮化碳的摩尔-质量比为0.0045~0.09 mol:2~10 g。
7.根据权利要求6所述Z型光催化剂，其特征在于，所述铁离子与所述二氧化钛的摩尔比为0.1~5:100。
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