CN102592836A - 一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺 - Google Patents

一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备铁掺杂二氧化钛粉体材料的工艺。本发明的制备工艺包含五步反应过程，具有使用原料成本低，反应条件温和，能耗低，不产生大颗粒聚集体等优点。运用此方法制备的铁掺杂二氧化钛粉体材料，扩大了对太阳光的感应范围，对太阳光的吸收波长发生红移，在光学催化、制作太阳能电池电极方面具有良好的前景。

Description

一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺。
背景技术
二氧化钛由于其良好的化学稳定性、抗磨损性、低成本、无毒等特点而成为最具应用潜力的光催化剂。但是由于受禁带宽度的制约，二氧化钛对太阳光的利用率比较低。TiO2属于宽禁带半导体，捕获阳光的能力较差，目前主要是采用染料敏化的方法制备具有较宽光谱吸收范围的光电化学太阳能电池。二氧化钛电极材料对敏化剂的选择要求比较高，对敏化剂的选择方面依赖比较大，提高了生产成本。近几年又不断有报道，适量的过渡金属掺杂Ti02可以在其表面引入缺陷位置，成为电子或缺陷的陷阱，减少电子和空穴的复合，扩大感应光区范围，对提高电池的光电转换效率具有积极作用。
铁掺杂二氧化钛是半导体改性材料，相关报道已经证明了其在催化降解领域的广泛应用。包南等人在《功能材料与器件学报》(2008年4月第14卷第2期第462-466页)“铁掺杂二氧化钛纳米晶的超声模板法制备及其光催化活性”一文中提出了一种纳米二氧化钛催化剂的制备方法，其以钛酸四丁酯和硝酸铁为原料，并辅以十二烷基胺作模板剂，将超声化学法与模板技术相结合，制备了系列铁掺杂TiO2纳米晶。使用该方法可制得粒径均匀、形态规整、形貌有序的锐钛矿型纳米晶，且可实现铁元素均匀有效的掺杂。但由于该方法制备过程中需要控制反应体系在80℃且长时间使用高能超声波(4小时)，能量消耗较大，工业化生产成本比较高。另外，何丹农等人公开了一种多孔掺铁二氧化钛催化剂的制备方法(专利申请号200810042475.1，公告号CN101347732B)，其包括以下步骤：向乙二醇溶剂中依次加入固体六水合三氯化铁FeCl3·6H2O和钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，进行搅拌回流并冷却至室温；再将冷却后的溶液置于离心机中进行分离，然后将其置于无水乙醇中进行若干次分散和清洗，得到金属醇盐固体；在进行干燥处理和加热处理后，获得多孔掺铁二氧化钛光催化剂的固体粉末。使用该方法制备的多孔掺铁二氧化钛光催化剂在降解有机污染物分子的反应中具有较高的光催化活性，但从该申请提供的透射电镜照片来看，其得到的棒状二氧化钛直径大约250～500nm，长度近10μm，尺寸偏大，不适于太阳能电池电极材料。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，本发明致力于对二氧化钛改性工艺的改进，提供了一种制备铁掺杂二氧化钛的优化合成工艺。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
1.一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺，其特征是，包含以下几个步骤：
(1)将钛酸丁酯中加入无水乙醇，加入水解抑制剂得到均匀透明溶液A；
(2)按照Ti和Fe的摩尔比为(20-5)∶1，将FeCl3·6H2O溶解在无水乙醇中，形成FeCl3醇溶液B；
(3)在室温下，缓缓的将溶液B加入到溶液A中，滴加的同时搅拌，得到均匀透明的溶液C；
(4)将溶液C搅拌15-30分钟后，静置并进行干燥处理得到干凝胶；
(5)将干凝胶进行加热处理制得铁掺杂二氧化钛粉体。
所述钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1∶1-1∶2。
所述水解抑制剂是冰醋酸，钛酸丁酯与冰醋酸的体积比10∶1-10∶2。冰醋酸是水解抑制剂，可以结合部分水合三氯化铁带入的结晶水，降低溶液中的自由水的含量，减缓水解速度，避免形成大颗粒聚集体。
所述步骤(1)具体为：室温下，将钛酸丁酯在搅拌下缓慢滴入盛有乙醇的烧杯中，在搅拌的同时缓慢加入冰醋酸，继续搅拌得到均匀透明的溶液A。
所述步骤(2)中FeCl3·6H2O占无水乙醇的质量百分比为3-15％。
所述步骤(4)中溶液C静置时间为先室温下静置2天，得到黄色湿凝胶，然后室温下自然放置48-72小时。
所述步骤(4)中干燥处理为：溶液C静置后于温度设置为110-130℃的烘箱中烘干。
所述步骤(5)为：将干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧2-5小时，设置温度为200-700℃。这里根据相关文献的报道和实验的需求进行温度的设置，因为改性材料在一定的温度下，会发生晶型的变化，不同的晶型，例如金红石型和锐钛矿型，其光电转换效率明显不同。
所述灼烧温度为200-500℃，得到晶型为锐钛矿型铁掺杂二氧化钛粉体。
所述灼烧温度为550-700℃，得到晶型为金红石型和锐钛矿型并存的铁掺杂二氧化钛粉体。
本发明以钛酸四丁酯为前驱物，通过溶胶凝胶法制备铁掺杂二氧化钛粉体。包括(1)钛酸丁酯醇溶液的制取；(2)三氯化铁醇溶液的制取；(3)粉体凝胶母液的制取；(4)粉体干凝胶的制取；(5)由干凝胶制得铁掺杂二氧化钛粉体。
本专利申请在二氧化钛掺杂凝胶的制备程序中与背景技术中的两种方案的不同之处在于：(1)降低反应温度，使大部分反应在室温下，减少能耗，节约成本；(2)使用水解抑制剂，不添加蒸馏水，减缓水解速度，避免大颗粒聚集体的产生。
本发明工艺的有益效果是：(1)原料廉价易得，可以降低成本；(2)反应条件温和，大部分反应步骤在室温下进行，能耗低，节约成本；(3)不添加蒸馏水，使用水解抑制剂，减缓水解速度，不产生大颗粒聚集体。
使用此工艺得到的产品主要为锐钛矿型二氧化钛，经测定其最大感应波长由398nm拓展到了500nm，从而拓展对太阳光的感应范围，提高太阳能的利用率。此材料可以作为太阳能电池电极的制备原料，在抑制电子-空穴复合的同时，提高电池的光电转换效率。
附图说明
图1：未掺杂TiO2的EDS能谱；
图2：铁掺杂TiO2的EDS能谱；
图3：未掺杂TiO2的紫外-可见吸收光谱图；
图4：铁掺杂TiO2的紫外-可见吸收光谱图；
图5：锐钛矿型TiO2的粉末X射线衍射图；
图6：锐钛矿型和金红石型并存二氧化钛的粉末X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
(1)在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有10ml无水乙醇的50ml烧杯，滴加完毕后，在搅拌下继续滴加1ml冰醋酸，剧烈搅拌30分钟得到均匀透明的溶液A。
(2)称取0.49g FeCl3·6H2O，Fe和Ti摩尔比为20∶1，加入5ml乙醇，室温下溶解，得到含FeCl3的溶液B。
(3)室温下，将溶液B缓缓地逐滴加入到溶液A，在搅拌下滴加得到均匀透明的溶液C。
(4)搅拌30分钟后，停止搅拌，在室温下将得到的溶液C静置2天，得到黄色湿凝胶，室温下自然放置72小以后，放入设置温度为110℃的烘箱中烘干。
(5)将得到的干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧，设置温度为200℃，灼烧时间是2小时。
通过XRD测试得到的改性材料，晶型为锐钛矿型，见附图5。
在制备过程中观察，在搅拌均匀以后，沉降过程中没有观察到大颗粒聚集体的形成，而另外加入蒸馏水以后，游离水的含量过大，会导致水解过快形成大颗粒聚集体，影响二氧化钛凝胶的均一和透明度。主要表现为有白色颗粒出现在凝胶中，形状不规则，直径2mm左右。
未掺杂二氧化钛对比例的制取采取的方案跟秦好丽发表于太阳能学报的文章“溶胶凝胶法制备氮掺杂二氧化钛及其可见光活性的研究”中二氧化钛粉体制备方案相同。
如图1、图2所示，将制备的铁掺杂二氧化钛粉体与未掺杂二氧化钛粉体相比，图1和图2可以得出的结论是：铁元素进入了二氧化钛的晶格，而不是以单独的氧化物形式存在。
如图3、图4所示，可以看出：最大感应波长由398nm拓展到了500nm，从而拓展对太阳光的感应范围，提高太阳能的利用率。
实施例2：
(1)在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有10ml无水乙醇的50ml烧杯，滴加完毕后，在搅拌下继续滴加1.0ml冰醋酸，剧烈搅拌30分钟得到均匀透明的溶液A；
(2)称取0.98g FeCl3·6H2O，Fe和Ti摩尔比为10∶1，加入5ml乙醇，室温下溶解，得到含FeCl3的溶液B。
(3)室温下，将溶液B缓缓的逐滴加入到溶液A，在搅拌下滴加得到均匀透明的溶液C。
(4)搅拌15分钟后，停止搅拌，在室温下将得到的溶液C静置2天，得到黄色湿凝胶，室温下自然放置72小时以后，放入设置温度为110℃的烘箱中烘干。
(5)将得到的干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧，设置温度为300℃，灼烧时间是2小时。
通过XRD测试得到的改性材料，晶型为锐钛矿型。
实施例3：
(1)在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有10ml无水乙醇的50ml烧杯，滴加完毕后，在搅拌下继续滴加1ml冰醋酸，剧烈搅拌30分钟得到均匀透明的溶液A。
(2)称取1.96gFeCl3·6H2O，Fe和Ti摩尔比为5∶1。加入5ml乙醇，室温下溶解，得到含FeCl3的溶液B。
(3)室温下，一边搅拌一边将溶液B缓缓地逐滴加入到溶液A，全部滴加完毕，得到均匀透明的溶液C，继续搅拌。
(4)搅拌20分钟后，停止搅拌，在室温下将得到的溶液C静置2天，得到黄色湿凝胶，室温下自然放置72小时以后，放入设置温度为110℃的烘箱中烘干。
(5)将得到的干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧，设置温度为500℃，灼烧时间是3小时。通过XRD测试得到的改性材料，晶型为锐钛矿型。
实施例4：
(1)在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有10ml无水乙醇的100ml烧杯，滴加完毕后，在搅拌下继续滴加1ml冰醋酸，剧烈搅拌30分钟得到均匀透明的溶液A。
(2)称取1.96g FeCl3·6H2O，加入10ml乙醇，室温下溶解，得到含FeCl3的溶液B。
(3)室温下，将溶液B缓缓地逐滴加入到溶液A，在搅拌下滴加得到均匀透明的溶液C。
(4)搅拌30分钟后，停止搅拌，在室温下将得到的溶液C静置2天，得到黄色湿凝胶，室温下自然放置72小时以后，放入设置温度为130℃的烘箱中烘干。
(5)将得到的干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧，设置温度为700℃，灼烧时间是3小时。
通过XRD测试得到的改性材料，粉体材料晶型为锐钛矿型和金红石型并存，见附图6。
实施例5：
(2)、(3)、(5)同实施例一，(1)处改为在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有20ml无水乙醇的50ml烧杯，(5)处马弗炉灼烧温度设置为300℃，灼烧时间是2小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛，见附图5。
实施例6：
(2)、(3)、(5)同实施例二，(1)处改为在搅拌下将10ml钛酸丁酯缓慢滴入盛有20ml无水乙醇的50ml烧杯，(5)处马弗炉灼烧温度设置为200℃，灼烧时间是3小时，通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛。
实施例7：
(1)、(2)、(3)、(4)同实施例三，(5)处马弗炉灼烧温度设置为400℃，灼烧时间是4小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛。
实施例8：
(1)、(2)、(3)、(4)同实施例三，(5)处马弗炉灼烧温度设置为550℃，灼烧时间是5小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相和金红石型二氧化钛。
实施例9：
(1)、(2)、(3)、(4)同实施例三，(5)处马弗炉灼烧温度设置为600℃，灼烧时间是5小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相和金红石型并存二氧化钛。
实施例10：
(1)、(2)、(3)、(4)同实例四，(5)处马弗炉灼烧温度设置为300℃，灼烧时间是5小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛。
实施例11：
(1)、(2)、(3)、(4)同实施例四，(5)处马弗炉灼烧温度设置为400℃，灼烧时间是4小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛。
实施例12：
(1)、(2)、(3)、(4)同实施例四，(5)处马弗炉灼烧温度设置为500℃，灼烧时间是3小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相二氧化钛。
实施例13：
(1)、(2)、(3)、(4)同实例四，(5)处马弗炉灼烧温度设置为550℃，灼烧时间是2小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相和金红石型并存二氧化钛。
实施例14：
(1)、(2)、(3)、(4)同实例四，(5)处马弗炉灼烧温度设置为600℃，灼烧时间是2小时。通过XRD测试得到的改性材料，得到的粉体材料主要为锐钛矿相和金红石型并存二氧化钛。

Claims (10)

1.一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备工艺，其特征是，包含以下几个步骤：
(2)将钛酸丁酯中加入无水乙醇，加入水解抑制剂得到均匀透明溶液A；
(2)按照Ti和Fe的摩尔比为(20-5)∶1，将FeCl3·6H2O溶解在无水乙醇中，形成FeCl3醇溶液B；
(3)在室温下，缓缓的将溶液B加入到溶液A中，滴加的同时搅拌，得到均匀透明的溶液C；
(4)将溶液C搅拌15-30分钟后，静置并进行干燥处理得到干凝胶；
(5)将干凝胶进行加热处理制得铁掺杂二氧化钛粉体。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1∶1-1∶2。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述水解抑制剂是冰醋酸，钛酸丁酯与冰醋酸的体积比10∶1-10∶2。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述步骤(1)具体为：室温下，将钛酸丁酯在搅拌下缓慢滴入盛有乙醇的烧杯中，在搅拌的同时缓慢加入冰醋酸，继续搅拌得到均匀透明的溶液A。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述步骤(2)中FeCl3·6H2O占无水乙醇的质量百分比为3-15％。
6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述步骤(4)中溶液C静置时间为先室温下静置2天，得到黄色湿凝胶，然后室温下自然放置48-72小时。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述步骤(4)中干燥处理为：溶液C静置后于温度设置为110-130℃的烘箱中烘干。
8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是，所述步骤(5)为：将干凝胶研磨成颗粒均匀的粉末，放置在马弗炉中灼烧2-5小时，设置温度为200-700℃。
9.如权利要求9所述的制备工艺，其特征是，所述灼烧温度为200-500℃，得到晶型为锐钛矿型铁掺杂二氧化钛粉体。
10.如权利要求9所述的制备工艺，其特征是，所述灼烧温度为550-700℃，得到晶型为金红石型和锐钛矿型并存的铁掺杂二氧化钛粉体。
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