CN104588061A - 基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法，包括：(a)将钛酸酯和醇的溶液，向该溶液中加入g-氮化碳颗粒，搅拌均匀后获得混合溶液；(b)将混合溶液放置到高压釜中执行反应，接着自然冷却至室温并收集反应产物，由此制得负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛颗粒；(c)将该复合二氧化钛颗粒分散在去离子水中并配置乳浊液，然后将椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，摇荡烘干即得到具备可见光响应特性的二氧化钛光触媒活性炭产品。通过本发明，可制得拥有可见光响应特性、平均粒径为5～7纳米的二氧化钛颗粒，并且其活性获得显著改善，吸附污染物更为高效彻底，同时具备便于操控、生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭由于其表面的多孔结构，可以吸附大量的有机物，因而被广泛应用于空气净化领域。但是传统的活性炭吸附量有限，随着吸附时间的增加吸附效率就会下降，一旦活性炭的吸附达到饱和就需要更换活性炭或者对活性炭进行脱附处理，这样不仅影响活性炭对有害气体的吸附效果，而且过高的更换频率提高了使用成本、影响了工业生产。更为严重的是，污染物质在活性炭上不断吸附、富集，随着时间的增长，活性炭性能下降，污染物将以更高的浓度重新释放，产生更严重的污染。
为了提高活性炭的自净化能力，现有技术中已经提出将二氧化钛附着在活性炭上，通过紫外光照射来实现其自净化性能的方案。例如，CN200510035311.2中提出了采用溶胶-凝胶法来制备含纳米二氧化钛微粒的活性炭纤维的方法，其中先将二氧化钛的前驱体有机钛化合物经水解生成TiO2溶胶并沉积于活性炭纤维上，溶胶经干燥成为凝胶再将热处理转化为纳米TiO2微粒复合在活性炭纤维的表面；此外，CN201110341090.7中公开了一种负载二氧化钛的活性炭吸附剂的制备方法，其中先配制不同摩尔浓度的TiCl3-HCl溶液，并将其转移到反应釜中，然后加入处理后的活性炭执行水热处理，由此制得活性炭负载二氧化钛的吸附剂。
然而，进一步的研究表明，上述复合二氧化钛的活性炭的活性往往偏低，其制造工艺存在难以操控、生产成本高等缺陷；尤其是，它的TiO2微粒的光作用范围仅限于紫外光，而无法扩展到可见光。相应地，如何对TiO2进行改性，将其光作用范围予以扩大，同时对其具体制备工艺和产品质量进行改良，正成为本领域亟需解决的技术问题所在。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法，其中通过对其主要反应参与物的具体类型及其反应参数进行改进，特别是对反应参与物自身的关键结构参数进行设计，相应可制得拥有可见光响应特性、平均粒径为5～7纳米的二氧化钛颗粒，并且其活性获得显著改善，吸附污染物更为高效彻底，同时具备便于操控、生产成本低等特点，因而尤其适用于大批量的工业化规模制造场合。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)将钛酸酯作为溶质、将醇作为溶剂来配置溶液，然后在室温条件下向该溶液中按照每100ml溶液添加0.3克～0.5克g-氮化碳的比例来加入g-氮化碳颗粒，搅拌均匀后获得混合溶液；
(b)将步骤(a)所获得的混合溶液放置到高压釜中，并在180℃～240℃的恒温的条件下反应2小时～4小时；接着让反应釜自然冷却至室温，采用离心法或过滤方式来收集反应产物，用乙醇对反应产物进行清洗，然后在50℃～60℃的条件下干燥0.5小时～1小时，由此制得负载有g-氮化碳颗粒且平均粒径为5纳米～7纳米的二氧化钛颗粒；
(c)将上述负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒分散在去离子水中并配置获得质量百分比为1g/L～10g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1400m2/g～1700m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，并使用摇床摇荡5分钟～30分钟，使得负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒均匀附着在椰壳活性炭的表面，烘干即得到具备可见光响应特性的二氧化钛光触媒活性炭产品。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述钛酸酯选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯中的任意一种或组合；所述醇选自以下物质中的任意一种：乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正庚醇、乙二醇甲醚、乙二醇***和丙二醇甲醚。
作为进一步优选地，作为关键工艺参数之一，在步骤(a)中，所述g-氮化碳颗粒的添加比例进一步被设定为：每100ml溶液添加0.4克的g-氮化碳。
作为进一步优选地，在步骤(b)中，所述混合溶液放置到高压釜中，并在200℃～220℃的恒温条件下反应2小时～4小时。
作为进一步优选地，作为关键工艺参数之一，在步骤(c)中，所述负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒分散在去离子水中，并配置为质量百分比为2g/L～5g/L的乳浊液。
作为进一步优选地，作为另一关键工艺参数，在步骤(c)中，所述活性炭被选择为椰壳活性炭，并且其比表面积进一步被设定为1500m2/g。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，通过对其主要反应参与物的具体类型及其关键反应参数进行改进，能够以便于操控、高生产率的方式将g-氮化碳均匀负载在作为光触媒的二氧化钛表面上并且平均粒径被控制为5～7纳米，同时便于将此复合光触媒覆于活性炭表面获得可见光波段400nm～700nm的响应特性；尤其是，通过对活性炭的特定结构参数以及其与乳浊液之间的配料比进行选择，能够进一步提高与上述复合光触媒之间的结合和均匀反应性，测试表明所获得的产品能显著提升捕捉能力，吸附污染物更为高效、彻底。
附图说明
图1是按照本发明的二氧化钛光触媒活性炭的制备工艺流程图；
图2是对测试样品进行测试所获得的投射电镜图；
图3是对测试样品进行测试所获得的XRD图；
图4是单纯的二氧化钛颗粒与g-氮化碳复合二氧化钛纳米颗粒分别用于降解苯酚时的效果比较图；
图5是在LED灯照射下，仅负载二氧化钛的活性炭和采用g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭分别用于处理甲醛时的效果比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.3g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为5纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为210℃，反应时间为210分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在60度的烘箱中干燥30分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为3g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1500m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例2
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.35g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为5纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为180℃，反应时间为240分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在55度的烘箱中干燥60分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为1g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1700m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例3
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.4g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为6纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为240℃，反应时间为120分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在55度的烘箱中干燥60分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为4.5g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1400m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例4
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.5g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为7纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为200℃，反应时间为210分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在60度的烘箱中干燥30分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为5g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1650m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例5
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.4g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为6纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为220℃，反应时间为180分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在55度的烘箱中干燥45分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为4.5g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1700m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例6
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.4g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为5纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为240℃，反应时间为120分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在50度的烘箱中干燥60分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为10g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1400m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例7
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.35g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为7纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为220℃，反应时间为180分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在55度的烘箱中干燥45分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为3.5g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1600m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
实施例8
将钛酸四丁酯作为溶质溶解在乙醇中，室温条件下搅拌均匀，将反应液转移到100毫升的特氟龙反应瓶中，然后按照每100ml溶液添加0.3g的g-氮化碳颗粒的方式来加入，并搅拌均匀后获得混合溶液，该g-氮化碳颗粒譬如可由热缩聚法、将三聚氰胺热缩合来制得，并且其平均粒径优选为5纳米左右；
接着，将特氟龙反应瓶放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢盖子后，将其放置于加热箱中，设置加热温度为200℃，反应时间为240分钟，反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，反应产物采用离心分离方法收集，并用乙醇洗涤三次，所得到的粉末在55度的烘箱中干燥45分钟，得到二氧化钛纳米颗粒；
接着，将制备的负载有g-氮化碳颗粒的二氧化钛纳米颗粒再次分散在去离子水中，并配成质量百分比为7.5g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1500m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，用摇床摇荡30分钟取出，烘干得到光触媒活性炭。
通过以上实施例可见，本发明中通过对其主要反应参与物的具体类型及其反应参数进行改进，能够以便于操控、高生产率的方式将g-氮化碳均匀负载在作为光触媒的二氧化钛表面上，并成功制得具备可见光波段400nm～700nm的响应特性、并且平均粒径被控制为5～7纳米的复合二氧化钛纳米颗粒；此外，该复合光触媒均匀覆于活性炭表面，并通过对譬如椰壳活性炭的比表面积及其与乳浊液之间的配料比等关键参数进行设定，能够显著提升捕捉能力，吸附污染物更高效彻底，尤其对对有机气体具有较强的吸附作用，空气中的有机气体首先被活性炭捕获，光触媒在自然光下可将有机物分解，实现了活性炭的再生，极大的延长了活性炭的使用寿命；最后，与传统的半导体复合相比，本发明选用了一种非金属半导体g-C3N4材料，克服了传统的金属半导体所引起的重金属污染，同时该工艺简单，便于操控，同时节省了原材料和设备，因而尤其适用于大批量的工业化制造用途。
下面以实施例1所制得的样品为例进行测试，对Ti3+和N共掺杂改性的TiO2纳米管阵列进行结果分析：
参见图2和图3，从SEM图可知所制备的TiO2纳米颗粒的尺寸较为均匀，粒径在5纳米左右；从XRD图及傅立叶红外图可见，g-C3N4复合的TiO2纳米管阵列在1200～1600cm-1(1246、1321、1404、1456、1561和1629cm-1)处有多个峰，这主要是因为复合在TiO2纳米管上的g-C3N4上的CN震动所致，这表明纳米TiO2中含有g-C3N4。此外，XRD图谱可知2θ为25.2°的峰为锐钛矿的特征峰，并且在2θ为27.56°时无金红石的吸收峰，说明采用水热发制备的TiO2纳米颗粒为催化性能较强的锐钛矿。
下面对g-氮化碳/二氧化钛纳米颗粒、以及负载有g-氮化碳/二氧化钛纳米颗粒的活性炭的活性进行测试。
取实施例2中所制得的光触媒颗粒样品加入到100mL含10mg/L苯酚溶液中，以氙灯为光催化反应的光源(波长大于420nm)，其降解曲线如图4所示，90分钟后，苯酚的降解率为100％，其活性明显优于未参杂的二氧化钛纳米颗粒。
如图5中所示，甲醛气体的浓度约0.65mg/m3，为国家规定室内甲醛气体标准(0.08mg/m3)的8倍，一次实验连续做5天。图5比较了在LED灯照射下按照本发明的光触媒活性炭和现有的负载二氧化钛的活性炭分别对甲醛的处理效率。测试表明，经改性后光触媒活性炭的甲醛去除率均在90％以上波动，处理后的浓度低于0.065mg/m3，低于国家标准。活性炭在处理的前二天效果较为明显，处理后的溶度低于0.08mg/m3，而从第三天开始，处理效率随时间的增加而降低、处理后的浓度高于国标。另外，相关实验证明本发明这种新型光触媒活性炭光催化性能最强，其次分别为二氧化钛活性炭和g-氮化碳活性炭。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于g-氮化碳复合的二氧化钛光触媒活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)将钛酸酯作为溶质、将醇作为溶剂来配置溶液，然后在室温条件下向该溶液中按照每100ml溶液添加0.3克～0.5克g-氮化碳的比例来加入g-氮化碳颗粒，搅拌均匀后获得混合溶液；
(b)将步骤(a)所获得的混合溶液放置到高压釜中，并在180℃～240℃的恒温的条件下反应2小时～4小时；接着让反应釜自然冷却至室温，采用离心法或过滤方式来收集反应产物，用乙醇对反应产物进行清洗，然后在50℃～60℃的条件下干燥0.5小时～1小时，由此制得负载有g-氮化碳颗粒且平均粒径为5纳米～7纳米的二氧化钛颗粒；
(c)将上述负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒分散在去离子水中并配置获得质量百分比为1g/L～10g/L的乳浊液，然后将清洗干净且比表面积设定为1400m2/g～1700m2/g的椰壳活性炭浸泡在该乳浊液中，并使用摇床摇荡5分钟～30分钟，使得负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒均匀附着在椰壳活性炭的表面，烘干即得到具备可见光响应特性的二氧化钛光触媒活性炭产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述钛酸酯选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯中的任意一种或组合；所述醇选自以下物质中的任意一种：乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正庚醇、乙二醇甲醚、乙二醇***和丙二醇甲醚。
3.如权利要去1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述g-氮化碳颗粒的添加比例进一步被设定为：每100ml溶液添加0.4克的g-氮化碳。
4.如权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述混合溶液放置到高压釜中，并在200℃～220℃的恒温条件下反应2小时～4小时。
5.如权利要求1-4任意一项所述的所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述负载有g-氮化碳的二氧化钛颗粒分散在去离子水中，并配置为质量百分比为2g/L～5g/L的乳浊液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述活性炭被选择为椰壳活性炭，并且其比表面积进一步被设定为1500m2/g。
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