CN105886823A - 一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法 - Google Patents
一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，它涉及一种多孔钨酸锆/铝复合材料的制备方法。本发明的目的要解决现有铝基钨酸锆颗粒复合材料的热膨胀曲线有很大的波动，且热膨胀值较高的问题。方法：一、按体积分数称取50～60％钨酸锆粉和40～50％铝粉；二、球磨混合得到球磨后的混料；三、经烘干和过筛得到混合粉末；四、放电等离子烧结，得到多孔钨酸锆/铝复合材料。优点：一、保证了钨酸锆的晶体完整性，有效的阻止了钨酸锆和铝直接的界面反应。二、没有添加烧结助剂。三、大大的减少了γ相的产生。四、轴向压力越小，孔隙率越大，γ相含量越低，热膨胀值越小。本发明主要用于制备多孔钨酸锆/铝复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔钨酸锆/铝复合材料的制备方法。
背景技术
铝合金广泛运用在航天航空领域，然而铝合金具有较高的热膨胀系数。飞行器在太空运行时，太阳照射和不照射造成的温度差可达300℃。这会造成连接处极大的热膨胀不匹配，从而引起强度下降，性能失效等问题。因此低膨胀铝基复合材料具有在精密加工，电子***领域应用的潜在价值。
钨酸锆(ZrW2O8)是一种常用的负膨胀材料，具有负膨胀系数高，温度范围广等特有的性能。钨酸锆可以单独制备成材料，也可以添加到金属基体中，如铜或铝合金内部降低材料的膨胀系数。但过高的制备温度和保温时间会导致钨酸锆分解或与金属之间的反应，文献报告钨酸锆在铜基底中会发生分解反应(文献1：C.Verdon,D.C.Dunand.Scr.Mater.36(1997)1075–1080.)，文献报告钨酸锆/铝复合材料在400摄氏度也会发生分解反应(文献2：G.Wu,C.Zhou,Q.Zhang,R.Pei,Scr.Mater.96(2015)29–32.)。所以如何控制界面反应也是钨酸锆金属基复合材料需要面临的问题。
同时由于钨酸锆和铝合金之间较大的热膨胀不匹配，会造成巨大的热错配力，通过计算可以得到该数值可达到1GPa。这不仅为材料的性能带来了很大的影响，同时也会使钨酸锆产生相变产物γ相。生成γ相后，钨酸锆的负膨胀效应基本消失，同时γ相在升温到120℃时会产生5％的体积膨胀。实验证明，含有大量γ相的钨酸锆/铝复合材料在120℃时候的膨胀系数甚至可以达到40×10-6K-1，远大于铝合金的膨胀系数(23×10-6K-1)。到目前位置，如何在制备过程中消除γ相尚未见报道。专利CN 100348762C报道了一种高体积分数钨酸锆/铝复合材料制造的方法，然而X-ray测试和热膨胀系数显示体系中具有大量的γ相，使得材料的热膨胀曲线有很大的波动且热膨胀值较高。
发明内容
本发明的目的要解决现有铝基钨酸锆颗粒复合材料的热膨胀曲线有很大的波动，且热膨胀值较高的问题；而提供一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法。
一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取50～60％钨酸锆粉和40～50％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:(1.2～1.5)，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:(1.5～2)，密封球磨混合12h～24h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料烘干，过筛，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加25MPa～65MPa的轴向压力，然后在温度为550～650℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料。
本发明优点：
一、本发明首次选用放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料，烧结温度为550～650℃，远低于钨酸锆的分解温度(770℃)，有效的保证了钨酸锆的晶体完整性。同时保温时间为5min，有效的阻止了钨酸锆和铝直接的界面反应。
二、本发明中没有添加烧结助剂，从而消除了由于添加烧结助剂带来的一些不利影响，如颗粒分解，界面产物生成。
三、本发明的多孔钨酸锆/铝复合材料可以有效的减少体系中产生的热错配力，从而大大的减少了γ相的产生。
四、本发明多孔钨酸锆/铝复合材料的制备方法适用于其他负膨胀颗粒增强复合材料。
五、本发明中可通过轴向压力调控复合材料的热膨胀性能。相同体积分数的钨酸锆铝复合材料满足：轴向压力越小，孔隙率越大，γ相含量越低，热膨胀值越小。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相显微组织图：
图2为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相显微组织图；
图3为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相显微组织图；
图4为实施例9制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相显微组织图；
图5是X-ray衍射图，图中A为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中B为实施例2制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中C为实施例3制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中D为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图；
图6是X-ray衍射图，图中A为实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中B为实施例6制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中C为实施例7制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中D为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图；
图7是热膨胀系数图，图中为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中▲为实施例2制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中●为实施例3制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中■为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图；
图8是热膨胀系数图，图中■为实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中为实施例6制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中●为实施例7制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中▲为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取50～60％钨酸锆粉和40～50％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:(1.2～1.5)，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:(1.5～2)，密封球磨混合12h～24h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料烘干，过筛，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加25MPa～65MPa的轴向压力，然后在温度为550～650℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料。
放电等离子烧结是一种新型的材料烧结技术，该技术利用直流脉冲电流，放电脉冲电压和焦耳热使被烧结体内部颗粒表面活化和自身发热。这种技术具有升温速度快，烧结温度低，可比普通烧结温度低200℃；烧结时间短，只需要2～10分钟，仅传统的烧结的百分之一；组织结构可控制，副反应少等特点。
本实施方式从结构的角度消除了γ相，无需后续的热处理，最终得到低膨胀复合材料。
本实施方式步骤一中所述的钨酸锆粉的粒径为1～20μm。
本实施方式步骤一中所述的铝粉的粒径为1～10μm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述钨酸锆粉的纯度高于95％。其他与具体实施方式一相同。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述铝粉的纯度高于99％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为60～80℃下烘干，然后过200目筛子，得到混合粉末。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中混合粉末在石墨模具中的装填高度为10mm～15mm。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取60％钨酸锆粉和40％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.2，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:1.5，密封球磨混合12h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为40℃下烘干，然后过150目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为15mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加50MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为600℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
本实施方式所述的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为27.6％、γ相含量为13％、平均热膨胀值为4.86×10-6K-1。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取60％钨酸锆粉和40％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.3，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:1.8，密封球磨混合12h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为40℃下烘干，然后过100目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为10mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加65MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.2Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为620℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为8.3％，γ相含量为81％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为9.01×10-6K-1。
图1为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相图，图中A为钨酸锆，图中B为铝合金，图中C为孔洞，由图1可见，钨酸锆颗粒没有发生团聚，液化的铝合金均匀的分布在钨酸锆颗粒四周。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中施加的轴向压力为60MPa。其它与实施例1相同。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为13.3％，γ相含量为52％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为6.92×10-6K-1。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中施加的轴向压力为55MPa。其它与实施例1相同。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为19.4％，γ相含量为35％，20-100℃区间内的平均热膨胀值为5.72×10-6K-1。
实施例4：一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取60％钨酸锆粉和40％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.4，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:1.6，密封球磨混合12h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为40℃下烘干，然后过150目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为15mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加50MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为600℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为27.6％、γ相含量为13％、平均热膨胀值为4.86×10-6K-1。
图2为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相图，图中A为钨酸锆，图中B为铝合金，图中C为孔洞，由图2可见，钨酸锆颗粒只有部分与铝颗粒接触，其余部分被空隙所占据。
图5是X-ray衍射图，图中◆表示α-ZrW2O8，图中▽表示γ-ZrW2O8，图中★表示Al，图中A为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中B为实施例2制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中C为实施例3制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中D为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图；通过图5中A可知，实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料中没有发生钨酸锆和铝的反应，钨酸锆也没有发生分解，但是体系中存在大量的γ相钨酸锆，这是由于钨酸锆与铝之间巨大的热错配力残留在钨酸锆表面，致使钨酸锆发生了向γ相钨酸锆的转变；通过图5中D可知，实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料中没有发生钨酸锆和铝的反应，钨酸锆也没有发生分解，体系中没有高压γ相的出现。这是由于材料的空隙率较大，由于热膨胀不匹配产生的热错配力可以通过空隙排除，残留在钨酸锆颗粒表面的压应力不足以诱导相变产生。
图7是热膨胀系数图，图中为实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中▲为实施例2制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中●为实施例3制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中■为实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图；由图7中可知，实施例1制备的多孔钨酸锆/铝复合材料有明显的波动，这是由于120℃会发生γ相转变，伴随着5％的体积膨胀，20～100℃区间内的平均热膨胀值为9.01×10-6K-1；由图7中▲可知，实施例2制备的多孔钨酸锆/铝复合材料在20～100℃区间内的平均热膨胀值为6.92×10-6K-1；由图7中●可知，实施例3制备的多孔钨酸锆/铝复合材料在20～100℃区间内的平均热膨胀值为5.72×10-6K-1；由图7中■可知，实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数曲线很平缓，并没有明显的波动，20～100℃区间内材料的平均热膨胀值为4.86×10-6K-1，与理论值(4.74×10-6K-1)很接近。
实施例5：一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取50％钨酸锆粉和50％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.2，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:1.5，密封球磨混合24h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为60℃下烘干，然后过200目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为10mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加50MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为600℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为15.8％，γ相含量为32％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为10.76×10-6K-1。
实施例6：本实施例与实施例5不同的是：步骤四中施加的轴向压力为55MPa。其它与实施例5相同。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为10.7％，γ相含量为61％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为11.24×10-6K-1。
实施例7：本实施例与实施例5不同的是：步骤四中施加的轴向压力为60MPa。其它与实施例5相同。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为6.1％，γ相含量为83％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为12.09×10-6K-1。
实施例8：本实施例与实施例5不同的是：步骤四中施加的轴向压力为65MPa。其它与实施例5相同。
经检测，本实施例制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的致密度高达96.6％，基本上达到了全致密，γ相含量为90％，20～100℃区间内的平均热膨胀值为14.01×10-6K-1。
图3为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相图，图中A为钨酸锆，图中B为铝合金，图中C为孔洞，由图3可见，并没有明显的孔洞，钨酸锆颗粒没有发生团聚，液化的铝合金均匀的分布在钨酸锆颗粒四周。
图6是X-ray衍射图，图中◆表示α-ZrW2O8，图中▽表示γ-ZrW2O8，图中★表示Al，图中A为实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中B为实施例6制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中C为实施例7制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图，图中D为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的X-ray衍射图；通过图6中A可知，实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料中没有发生钨酸锆和铝的反应，钨酸锆也没有发生分解，但是体系中存在大量的γ相。这是由于钨酸锆与铝之间巨大的热错配力残留在钨酸锆表面，致使钨酸锆发生了向γ相的转变；通过图6中D可知，实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料中没有发生钨酸锆和铝的反应，钨酸锆也没有发生分解，但是体系中的钨酸锆基本上完全转变为了γ相。
图8是热膨胀系数图，图中■为实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中为实施例6制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中●为实施例7制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图，图中▲为实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的热膨胀系数图；由图8中可知，与实施例4制备的多孔钨酸锆/铝复合材料相比要致密许多，这是因为样品中有更多融化的铝可以渗入到颗粒间的空隙中，实施例5制备的多孔钨酸锆/铝复合材料有明显的波动，这是由于120℃会发生γ相转变，伴随着5％的体积膨胀，20～100℃区间内的平均热膨胀值为10.76×10-6K-1；由图8中可知，实施例6制备的多孔钨酸锆/铝复合材料在20～100℃区间内的平均热膨胀值为11.24×10-6K-1；由图8中●可知，实施例7制备的多孔钨酸锆/铝复合材料在20～100℃区间内的平均热膨胀值为12.09×10-6K-1；由图8中▲可知，实施例8制备的多孔钨酸锆/铝复合材料在20～100℃区间内的平均热膨胀值为14.01×10-6K-1；
实施例9：一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取70％钨酸锆粉和30％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.6，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:2，密封球磨混合18h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为60℃下烘干，然后过200目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为10mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加65MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.2Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为620℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
图4为实施例9制备的多孔钨酸锆/铝复合材料的金相图，图中A为钨酸锆，图中B为铝合金，图中C为孔洞，由图4可见，钨酸锆只有小部分与铝颗粒结合在一起，最后制备的复合材料也没有很好的力学性能，难以测得热膨胀值。
Claims (7)
1.一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取50～60％钨酸锆粉和40～50％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:(1.2～1.5)，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:(1.5～2)，密封球磨混合12h～24h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料烘干，过筛，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加25MPa～65MPa的轴向压力，然后在温度为550～650℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述钨酸锆粉的纯度高于95％。
3.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述铝粉的纯度高于99％。
4.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于步骤三中将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为40～80℃下烘干，然后过150目～200目筛子，得到混合粉末。
5.根据权利要求4所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度。
6.根据权利要求5所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于步骤四中混合粉末在石墨模具中的装填高度为10mm～15mm。
7.根据权利要求6所述的一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法，其特征在于放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称取：按体积分数称取60％钨酸锆粉和40％铝粉；
二、球磨混合：将步骤一称取的钨酸锆粉和铝粉依次加入聚乙烯球磨罐中，再加入玛瑙球，球料比为1:1.2，最后加入无水乙醇，所述的钨酸锆粉与无水乙醇的体积比为1:1.5，密封球磨混合12h，得到球磨后的混料；
三、烘干、过筛：将球磨后的混料置于真空干燥箱中，在温度为40℃下烘干，然后过150目筛子，得到混合粉末；
四、放电等离子烧结：将混合粉末装入石墨模具中，混合粉末在石墨模具中的装填高度为15mm，然后转移至放电等离子烧结炉炉腔中，施加50MPa的轴向压力，然后在温度为600℃和惰性气体保护下进行烧结，烧结时间为5min，且烧结过程中放电等离子烧结炉炉腔内的真空度为0.1Pa，然后随炉冷却至室温，得到多孔钨酸锆/铝复合材料；步骤四中在温度为600℃和氮气气体保护下进行烧结；所述的石墨模具的内径为30mm，在石墨模具的侧壁上开有通孔，利用该通孔***热电偶测量烧结温度；所述的多孔钨酸锆/铝复合材料的孔隙率为27.6％、γ相含量为13％、平均热膨胀值为4.86×10-6K-1。
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