CN112079587A - 一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按质量将75‑80份钨酸锆粉与20‑25份铝粉混合均匀；步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体并煅烧；步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎；步骤四、将7份的氯化亚锡与10‑15份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解；步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在250‑300份37%的盐酸中溶解。与现有技术相比，使用本发明外加剂制备的混凝土综合性能更好、使用灵活方便，便于储存，并且本发明提高了核电设施在面对自然灾害时的应急能力。

Description

一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及修复剂技术领域，具体为一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法。
背景技术
核电能源是一种清洁高效的能源，1g铀所释放的核能相当于3t煤或2000L石油所产生的热量，因此世界各国都积极推广应用这种能源。积极发展核电是我国重大战略布局之一，也是我国能源清洁化的必经之路。核电科技虽为无碳能源，但也存在核泄漏与核废料等隐患。地震与海啸等自然灾害所带来的核电站泄漏案例尤为繁多，并难以防范。2011年3月11日，日本东北部海域大地震引发了福岛核电站事故，使用混凝土修补裂缝失败后，放射性污水由20cm长的裂缝中流入大海，造成严重的核污染。由此观之，做好积极修复核电设施裂缝的准备，是维护国家核安全的基础，也是保持我国核电健康与持续发展的重中之重。
核电设施的工况下，使用混凝土有以下要求：导热系数高(使局部的温度升高最小)、热膨胀系数低(使由于温升而产生的应变最小)、干燥收缩率小(使温差应变最小)。紧急裂缝修复时，常采用速凝剂来提升混凝土的凝固速度。加入速凝剂后，混凝土凝结速度大大提升，水化反应在短时间内迅速进行，并放出大量的热，局部温度过高导致降温时体积收缩严重，产生的大量的孔洞影响混凝土的强度与抗渗性能。
热胀冷缩是自然界的普遍现象，但有的材料与此相反。钨酸锆（ZrW2O8）在较大温度范围内具有各向同性的负热膨胀材料。钨酸锆可以与各种金属按照不同比例进行合成与改性，从而能得到热导率高热膨胀系数低的复合材料，从而，我们提出一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法。
发明内容
本发明是为解决核电设施修复过程中，由于速凝剂的引入导致混凝土放热速度过快使得混凝土热收缩过大，从而影响混凝土强度与抗渗性能的技术问题，因此提供了一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量将75-80份钨酸锆粉与20-25份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧3-4h，煅烧温度为680-700℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与10-15份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在250-300份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为100-120g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在55-65℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为60-80℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
优选的是，步骤一中，混合物的总质量份数为100。
优选的是，步骤三中，粉碎方法为球磨法。
优选的是，步骤六中，搅拌速度为120r/min。
优选的是，步骤七中，搅拌速度为100-110r/min。
优选的是，步骤九中，化学镀铜镀液配方为：酒石酸钾钠40g/L，碳酸钠42g/L，五水合硫酸铜14g/L，氯化镍4g/L，37%甲醛53ml/L，配置完毕后使用氢氧化钠将PH调整至12-13。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以负膨胀材料ZrW2O8为基础，用Al复合ZrW2O8提升材料的热导率，通过化学镀Cu的方法进一步提高Al基ZrW2O8复合材料的热导率，为了防止混凝土搅拌对复合材料的影响，将复合材料加入速凝剂中对核电设施进行修复，从而提高混凝土的整体热导率，降低热收缩带来的影响，具体效果如下：
1、掺入本发明制备的低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的混凝土综合性能更好；
2、本发明所制备的低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂使用灵活方便，便于储存；
3、本发明提高了核电设施在面对自然灾害时的应急能力。
附图说明
图1为掺入低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂后混凝土的强度变化柱形图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
下面针对不同配方进行说明：
实施例一
一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量将75份钨酸锆粉与25份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧3h，煅烧温度为680℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与10份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在250份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为100g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在55℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为60℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
实施例二
一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量将77份钨酸锆粉与23份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧3.2h，煅烧温度为685℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与12份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在260份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为108g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在58℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为65℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
实施例三
一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量将78份钨酸锆粉与22份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧3.5h，煅烧温度为690℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与14份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在290份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为115g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在60℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为75℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
实施例四
一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量将80份钨酸锆粉与20份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧4h，煅烧温度为700℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与15份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在300份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为120g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在65℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为80℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
在本发明中，将钨酸锆粉与铝粉按照一定比例混合进行高温烧结、破碎、筛分，然后将筛选后的粉末进行化学镀铜即得，将制备得到的低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂直接加入速凝剂中使用，可使混凝土整体热导率升高、热膨胀系数降低，从而提升混凝土整体的性能，速凝剂为一切复合《GB/T35159-2017 喷射混凝土用速凝剂》规定指标的无碱液体速凝剂。
速凝剂配方如表1所示：
表1 具体实施方式一中步骤七所用速凝剂的成分
名称 氟化钠 氟硅酸 硫酸铝 三乙醇胺 聚丙烯酰胺 水
含量（g） 45 20 500 10 5 300
将制备得到的低膨胀高导热核电设施裂缝紧急修复外加剂按照水泥的质量百分比加入到速凝剂中使用，其中使用混凝土配合比如表2所示：
名称 金久水泥 细骨料 粗骨料 水
含量（kg） 480 862 863 175
对混凝土进行1d强度测试，测试需要满足《GB/T 50081-2019 混凝土物理力学性能试验方法标准》的要求，得到数据如图1所示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按质量将75-80份钨酸锆粉与20-25份铝粉混合均匀；
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末压制为胚体，放入真空炉中煅烧3-4h，煅烧温度为680-700℃；
步骤三、将步骤二中煅烧的胚体进行粉碎，过300目筛，得到过筛后的粉末A；
步骤四、将7份的氯化亚锡与10-15份的三水合锡酸钠在一定量的盐酸中溶解，得到活化液B；
步骤五、将2份氯化钯与4份氯化亚锡在250-300份37%的盐酸中溶解，配置得到活化液C；
步骤六、将活化液B倒入活化液C中稀释至1L，将混合液升温至70℃，在功率为500W超声波下，搅拌5h得到活化液D；
步骤七、将步骤三中的粉末A加入步骤六中的活化液D中进行搅拌，其中粉末A在活化液D中浓度为100-120g/L；
步骤八、将步骤七中的粉末进行过滤，然后在真空干燥箱中干燥5h，得到解胶后的粉末E；
步骤九、将粉末E放入配置好的化学镀铜的镀液中，在55-65℃下恒温搅拌5h，得到化学镀铜后的粉末F；
步骤十、将粉末F放入去离子水中超声清洗后放入干燥箱中干燥5h，干燥温度为60-80℃，即得一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，混合物的总质量份数为100。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，粉碎方法为球磨法。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，步骤六中，搅拌速度为120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，步骤七中，搅拌速度为100-110r/min。
6.根据权利要求1所述的一种低膨胀高导热核电设施紧急修复外加剂的制备方法，其特征在于，步骤九中，化学镀铜镀液配方为：酒石酸钾钠40g/L，碳酸钠42g/L，五水合硫酸铜14g/L，氯化镍4g/L，37%甲醛53ml/L，配置完毕后使用氢氧化钠将PH调整至12-13。
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