CN105838885B - 一种废scr催化剂的综合回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源回收再利用技术领域,公开了一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。所述方法为:将废SCR催化剂进行机械粉碎,然后加入H2SO4溶液中,在微波作用下浸出钒,经固液分离得到酸浸液和浸出渣;浸出渣送入氨水溶液中,在微波作用下浸出钨,固液分离后得到含钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;酸浸液采用5,8‑二乙基‑7‑羟基‑6‑十二烷基肟和三辛胺萃取钒,然后用氢氧化钠溶液进行反萃;反萃液调pH至8~10加氯化铵沉钒,得到偏钒酸铵产品。本发明方法钒、钨的回收率高,浸出时间短,偏钒酸铵产品的纯度高,且工艺流程简单,设备成本低、能耗小,适宜工业应用。
Description
技术领域
本发明属于资源回收再利用技术领域,具体涉及一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。
背景技术
2014年8月,国家环保部先后发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》、《废烟气脱硝催化剂危险废物经营许可证审查指南》,明确将废烟气脱硝催化剂(钒钛系)纳入危险废物进行管理,同时,国家对危险废物有着非常严格的管理规范。废SCR催化剂的回收处理必须按照危险废物进行,避免对环境造成二次污染。因此,废SCR催化剂的回收利用就显得尤为重要,不仅可以达到对危险废物合理处置的目的,而且实现了对废SCR催化剂的资源化利用。废SCR催化剂中含有钒、钨、钛等重要的金属资源,据统计,国内废SCR催化剂的产生量从2018年开始将连续稳定在3.8万t/a,到2025年,其累计总量将达到82.86万t,将废SCR催化剂资源化利用将会带来巨大的市场效益。因此,废SCR催化剂的回收利用具有重要的经济效益、环境效益和社会效益。
SCR催化剂中钒的含量较低,一般在1%左右,有些甚至低于0.4%,同时钒属于有毒金属,必须进行合理的回收,若钒的浸出或提取不完全,不仅是资源浪费,而且会成为危害环境的隐患。因此,废SCR催化剂的综合回收和工业化,必须首先保证钒的高效浸出或提取,并尽可能缩短浸出工艺、降低回收成本。
目前,针对废SCR催化剂的回收工艺众多,根据浸出工艺的不同,可以分为干湿结合法和湿法两类。
干湿结合工艺将干法与湿法结合起来,如CN 101921916 A——一种废弃SCR催化剂回收利用的方法,是将预处理后的废烟气脱硝催化剂与碳酸铵混合后高温焙烧,焙烧料投入热水中搅拌浸出,浸出渣经水洗、焙烧后得到产品二氧化钛,浸出液加入氯化铵沉钒,沉钒后的浸出液加氯化钙沉钨钼,最终得到五氧化二钒、三氧化钨、三氧化钼成品。李化全(李化全,郭传华.废弃脱硝催化剂中有价元素钛钒钨的综合利用研究.无机盐工业.2014(05):52-4)在500℃条件下将废SCR催化剂与氢氧化钠一起煅烧,然后用去离子水浸出钒和钨,V和W的浸出率分别为97.63%、95.15%。但是,为了将废SCR催化剂中的金属氧化物完全转化为水溶性的金属盐,废SCR催化剂必须在高温条件下与钠盐(或者氢氧化钠)进行煅烧,煅烧温度一般在500~1000℃,耗能极大,且煅烧过程中产生的粉尘对环境危害极大。
湿法工艺主要是依据湿法冶金原理,可分为碱浸工艺和酸浸工艺两种。碱浸工艺如CN 102936039 A——从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法,是将SCR废催化剂经预处理后,在高温高压条件下采用工业液碱浸出,浸出渣回收得到产品二氧化钛,浸取液加入盐酸调pH除杂,加入氯化钙沉淀钒钨,然后采用盐酸溶液溶解钒与钨分离,经一系列处理后分别得到产品仲钨酸铵和偏钒酸铵。但是,碱浸工艺中钒、钨一起进入浸出液,目前缺少高效的钒钨分离工艺,采用传统的沉淀分离法存在回收率低、得到产品纯度低等问题,而且高压高温浸出对回收设备要求高,能耗大。
酸浸工艺,如CN 104384167 A——一种废弃钛基钒系SCR催化剂的综合回收利用方法,是将废SCR催化剂破碎后,酸浸提钒,采用P204萃取浸出液中的钒得到产品偏钒酸铵,提钒产生的浸出渣洗涤后与纯碱焙烧,焙烧料水浸后调节合适的pH,采用弱碱性阴离子吸附钨,最终得到产品仲钨酸铵。酸浸工艺可以在浸出过程分离钒、钨,但是,该工艺采用焙烧—离子交换法回收钨,焙烧过程耗能极大,增加了生产成本。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。该方法采用微波酸浸——组合萃取剂提取从废SCR催化剂中回收钒,钒可以被完全浸出和提取,且得到的产品偏钒酸铵纯度高;采用氨溶法从浸出渣中回收大部分的钨。该回收工艺具有工艺流程简单、设备能耗低、回收率高的优点。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,包括以下步骤:
(1)对废SCR催化剂进行机械粉碎至粒径小于20目;
(2)将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5~10M的H2SO4溶液中,在微波作用下浸出钒,经固液分离得到酸浸液和浸出渣;
(3)浸出渣送入质量浓度为5%~25%的氨水溶液中,在微波作用下浸出钨,固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;
(4)酸浸液加酸调pH至4~10,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,然后采用氢氧化钠溶液进行反萃;
(5)反萃液加酸调pH至8~10,然后加氯化铵沉钒,过滤即得到偏钒酸铵产品。
上述综合回收利用方法的工艺流程图如图1所示。
在上述的废SCR催化剂的综合回收利用方法中:所述的废SCR催化剂为钒钛基烟气脱硝催化剂。
在上述的废SCR催化剂的综合回收利用方法中:还包括采用1~5mol/L NaCl溶液洗涤反萃后的有机相,再生后的萃取剂重复使用的步骤。
优选的,步骤(2)中所述微波作用下浸出钒的条件为:浸取温度100~200℃,浸取时间1~6h,浸出液固比1:1~20:1,微波功率600~1200W。
优选的,步骤(3)中所述微波作用下浸出钨的条件为:浸取温度60~100℃,微波功率600~1200W,浸取时间2~6h,浸取液固比1:1~10:1。
优选的,步骤(4)所述萃取剂中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,稀释剂为煤油,煤油体积占比为50%~90%。
优选的,步骤(4)中所述萃取过程的相比为1:1~1:3,萃取级数为1~5。
优选的,步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1~10mol/L。
优选的,步骤(4)中所述反萃过程的相比为1:1~1:5,反萃取级数为1~3。
相对于现有技术,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法采用微波辅助酸浸及氨浸工艺,提高了钒、钨的浸出率,浸出时间短,能耗低;
(2)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺的组合萃取剂,从酸浸液中萃钒,对钒的萃取选择性强、萃取率高,实现钒的高效提纯分离,保证了最终偏钒酸铵产品的纯度;
(3)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,采用氨溶法从浸出渣中回收钨,缩短了回收工艺;工艺流程简单,设备成本低、能耗小;在高效回收废SCR催化剂的基础上降低回收成本,适合工业应用。
附图说明
图1是本发明所述废SCR催化剂的综合回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
对废SCR催化剂进行机械粉碎,至通过20目筛;将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为6M的H2SO4溶液中,在温度100℃条件下进行微波浸出,微波功率1200W,液固比1:1,浸出时间6h;经固液分离得到酸浸液和浸出渣,浸出渣送入浓度为25%的氨水溶液中,在温度100℃条件下进行微波浸出,微波功率1200W,液固比1:2,浸出时间6h;固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;酸浸液加酸调pH至10,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,稀释剂煤油的体积占比为50%,萃取过程相比为1:1,萃取级数为3;然后采用5mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃,反萃过程中相比为1:1,反萃级数为3;往反萃液中加酸调节pH至10,再加过量氯化铵,沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品;反萃后的有机相采用5mol/L NaCl溶液洗涤再生,再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表1所示:
表1.废SCR催化剂回收成果
实施例2
对废SCR催化剂进行机械粉碎,至通过20目筛;将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为10M的H2SO4溶液中,在温度200℃条件下进行微波浸出,微波功率600W,液固比10:1,浸出时间5h;经固液分离得到酸浸液和浸出渣,浸出渣送入浓度为10%的氨水溶液中,在温度60℃条件下进行微波浸出,微波功率600W,液固比10:1,浸出时间2h;固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;酸浸液加酸调pH至4,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,稀释剂煤油的体积占比为60%,萃取过程相比为1:3,萃取级数为5;然后采用10mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃,反萃过程中相比为1:5,反萃级数为1;往反萃液中加酸调节pH至8,再加过量氯化铵,沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品;反萃后的有机相采用1mol/L NaCl溶液洗涤再生,再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表2所示:
表2.废SCR催化剂回收成果
实施例3
对废SCR催化剂进行机械粉碎,至通过20目筛;将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5M的H2SO4溶液中,在温度110℃条件下进行微波浸出,微波功率800W,液固比20:1,浸出时间4h;经固液分离得到酸浸液和浸出渣,浸出渣送入浓度为25%的氨水溶液中,在温度90℃条件下进行微波浸出,微波功率600W,液固比5:1,浸出时间2h;固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;酸浸液加酸调pH至7,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,稀释剂煤油的体积占比为80%,萃取过程相比为1:2,萃取级数为3;然后采用1mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃,反萃过程中相比为1:3,反萃级数为2;往反萃液中加酸调节pH至8,再加过量氯化铵,沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品;反萃后的有机相采用3mol/L NaCl溶液洗涤再生,再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表3所示:
表3.废SCR催化剂回收成果
实施例4
对废SCR催化剂进行机械粉碎,至通过20目筛;将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为7M的H2SO4溶液中,在温度180℃条件下进行微波浸出,微波功率1200W,液固比20:1,浸出时间4h;经固液分离得到酸浸液和浸出渣,浸出渣送入浓度为25%的氨水溶液中,在温度60℃条件下进行微波浸出,微波功率600W,液固比5:1,浸出时间6h;固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;酸浸液加酸调pH至5,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,稀释剂煤油的体积占比为90%,萃取过程相比为1:3,萃取级数为5;然后采用8mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃,反萃过程中相比为1:5,反萃级数为3;往反萃液中加酸调节pH至9,再加过量氯化铵,沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品;反萃后的有机相采用5mol/L NaCl溶液洗涤再生,再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表4所示:
表4.废SCR催化剂回收成果
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)对废SCR催化剂进行机械粉碎至粒径小于20目;
(2)将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5~10M的H2SO4溶液中,在微波作用下浸出钒,经固液分离得到酸浸液和浸出渣;
(3)浸出渣送入质量浓度为5%~25%的氨水溶液中,在微波作用下浸出钨,固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液,蒸发结晶即可得到仲钨酸铵,滤渣即为粗TiO2;
(4)酸浸液加酸调pH至4~10,采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂,萃取酸浸液中的钒,然后采用氢氧化钠溶液进行反萃;所述萃取剂中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1,萃取剂采用煤油为稀释剂,煤油体积占比为50%~90%;
(5)反萃液加酸调pH至8~10,然后加氯化铵沉钒,过滤即得到偏钒酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于:所述的废SCR催化剂为钒钛基烟气脱硝催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于:所述方法还包括采用1~5mol/L NaCl溶液洗涤反萃后的有机相,再生后的萃取剂重复使用的步骤。
4.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于步骤(2)中所述微波作用下浸出钒的条件为:浸取温度100~200℃,浸取时间1~6h,浸出液固比(1~20):1,微波功率600~1200W。
5.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于步骤(3)中所述微波作用下浸出钨的条件为:浸取温度60~100℃,微波功率600~1200W,浸取时间2~6h,浸取液固比(1~10):1。
6.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于:步骤(4)中所述萃取过程的相比为1:1~1:3,萃取级数为1~5。
7.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于:步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1~10mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法,其特征在于:步骤(4)中所述反萃过程的相比为1:1~1:5,反萃取级数为1~3。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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