CN110193364A - 一种废弃scr催化剂回收利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废弃SCR催化剂回收利用工艺；包括将废弃SCR催化剂与钛铁矿混合后与浓硫酸发生酸解反应，得到硫酸氧钛和不参与酸解反应的酸不溶物的混合钛液，钛液经沉降过滤分离出酸解泥渣和可溶性硫酸氧钛的溶液，硫酸氧钛溶液再进行水解反应，制的偏钛酸，偏钛酸经一次水洗、漂白、二次水洗、盐处理、煅烧和粉碎，得到化纤消光剂和脱销催化剂载体材料。本发明不与硫酸反应的酸解泥渣，使用草酸提取草酸氧钒，过滤提取草酸氧钒后的含钨滤液，与氨水生成正钨酸铵，经过冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体，回收的草酸氧钒和仲钨酸铵在盐处理过程加入，之后经过煅烧得到含有钨钒的SCR催化剂基础粉体材料。本发明实现废弃SCR催化剂中的TiO2、WO3、V2O5的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉一种废弃SCR催化剂回收技术领域；尤其涉及一种废弃SCR催化剂回收利用工艺。
背景技术
最近几年，国家对大气污染环境治理力度的不断加大，锅炉燃煤电厂均上马了SCR脱硝工程，利用SCR催化剂的催化功能将氮氧化物分解为氮气排放，运行几年来，SCR催化剂分别进入失效更换阶段，而失效被废弃的SCR催化剂中含有TiO2、V2O5和WO3，这些都是贵重的金属氧化物，对其回收利用在增加企业收益的同时，还可以实现资源的重复利用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种废弃SCR催化剂回收利用工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种废弃SCR催化剂回收利用工艺，包括如下步骤：
步骤一：将钛铁矿和废弃SCR催化剂按质量比为1：2混合送入酸解锅，然后加入稀释水将反应酸浓度稀释至94％，利用98％硫酸的稀释放热引发酸解反应，然后经浸取，沉降，过滤，得到清钛液和酸解渣；
步骤二，所述清钛液依次经水解预热，水解，冷却，一次水洗，漂白，二次水洗，盐处理，煅烧程序，得到化纤消光剂粗品和SCR催化剂基础粉体材料粗品；
步骤三，所述酸解渣加水溶解，加入草酸，经过滤得到滤渣和草酸氧钒溶液，所述草酸氧钒溶液经蒸发得到草酸氧钒固体；
步骤四，所述滤渣，用氨水溶解后，得到正钨酸铵溶液，经冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体；
步骤五，所述草酸氧钒固体和仲钨酸铵晶体在盐处理过程中加入到偏钛酸中，经煅烧，得到含有钨钒的SCR催化剂粉状基础材料。
优选地，所述酸解过程采用浓硫酸与固相物质的质量比比为1.65：1，所述固相物质为钛铁矿和废弃SCR催化剂的混合物。
优选地，所述沉降时间为4H以上。
优选地，所述钛铁矿和废弃SCR催化剂进行酸解反应后，得到的酸解钛液含有硫酸氧钛溶液以及未与硫酸反应的三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物，酸解钛液经沉降分离，上部硫酸氧钛溶液进入精过滤工段，过滤后进入水解工段，沉降池下部底泥经压滤机分离，分离的清夜随沉降上清液经精过滤进入水解；钛液沉降的底泥含有三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物依次进行提钒和提钨，回收钨和钒的金属氧化物。
优选地，所述清钛液含有硫酸氧钛和硫酸亚铁，经预热器预热至80-90℃，进入水解槽，提前制备好的水解晶种也放入水解槽进行水解反应，水解在水解槽中进行，水解温度100-105℃，晶种加入量为水解钛液的1％，通过水解将硫酸氧钛形成偏钛酸。
优选地，所述偏钛酸经一次水洗，水洗水温度50-60℃，水洗时间60min，水洗后偏钛酸中的铁含量2000ppm以下。
优选地，所述一次水洗后进行漂白，制备三价钛，将一次水洗偏钛酸中的三价铁还原成二价硫酸亚铁，再通过二次水洗，将偏钛酸中的铁含量控制再50ppm以下。优选地，所述化纤消光剂粗品的制备步骤如下：进入回转窑的偏钛酸再900-930℃条件下，经脱水、脱硫、晶型成长过程制成化纤消光剂粗品。粗品粉碎得到成品。实现废弃SCR催化剂中TiO2的有效利用。
本发明说涉及的水洗之后的偏钛酸根据产品品种的不同进行相应的盐处理，生产化纤消光剂时根据不同产品的粒径要求加入一定量的钾盐和磷酸，生产SCR粉体材料时加入回收的仲钨酸铵和草酸氧钒。
盐处理后的偏钛酸经窑前压滤脱水，降低回转窑进窑偏钛酸的含水率，降低能源消耗，提高回转窑的煅烧能力。
优选地，所述SCR催化剂基础粉体材料粗品的制备步骤为：进入回转窑的偏钛酸再520-550℃条件下，经脱水、脱硫、晶型成长过程制成SCR催化剂基础粉体材料粗品。
优选地，所述酸解反应过滤后的泥渣，加水溶解，再60-80℃，搅拌线速度50m/min条件下，加入草酸反应2h，五氧化二钒与草酸形成草酸氧钒溶液，将反应后的物料过滤，分离的草酸氧钒溶液蒸发水分得到草酸氧钒固体；分离草酸氧钒的固相物加入氨水，氨水浓度18.5-20％，氨水加入量为三氧化钨含量的3倍，升温至80-90℃，反应时间6-8h。反应完成后，物料过滤得到正钨酸铵溶液，正钨酸铵经溶液经-10℃条件下冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体。
在本发明的方法有以下优点：
(1)本发明利用化学方法，回收利用废弃SCR催化剂中的TiO2、V2O5和WO3，使其得到重复利用；
(2)本发明得到的都是贵重的金属氧化物，对其回收利用在增加企业收益的同时，还可以实现资源的重复利用。
(3)另外，本发明工艺材料成本低，方法简单，重复率高，经济效益好。
附图说明
图1为本发明废弃SCR催化剂回收利用工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种废弃SCR催化剂回收利用工艺，其工艺见附图1所示：包括如下步骤：
步骤一：将钛铁矿和废弃SCR催化剂按质量比为1：2混合送入酸解锅，然后加入稀释水将反应酸浓度稀释至94％，利用98％硫酸的稀释放热引发酸解反应(温度为180-190℃)，然后经浸取，沉降，过滤，得到清钛液和酸解渣；该反应后钛液中的总钛180-190g/l，铁钛比0.26-0.28，钛液稳定性350ml，酸度系数1.8-2.0，酸解率≥96％；所述沉降时间4h，絮凝剂PAM加入量为钛液总量的1％，絮凝剂加入浓度3％；
步骤二，所述清钛液依次经水解预热，水解，冷却，一次水洗，漂白，二次水洗，盐处理，煅烧程序，得到化纤消光剂粗品和SCR催化剂基础粉体材料粗品；所述水解预热温度90-100℃；水解温度100-105℃，偏钛酸使用石墨换热器冷却降温至50℃以下，水解偏钛酸中三价钛0.5-1.5g/l，水解偏钛酸粒径1.9-2.5um，水解率≥95％；所述一次水洗水的温度50℃，水洗后偏钛酸中的铁含量2000PPM以下，采用隔膜压滤机水洗；其中漂白具体原理为：利用三价钛漂白，漂白偏钛酸浓度300-400g/l，漂白后三价钛含量0.5-1.0g/l，漂白后硫酸含量50-60g/l，二次水洗后物料中的铁含量≤50PPM。所述盐处理：根据产品种类不同采用不同的盐处理剂进行处理。
步骤三，所述酸解渣加水溶解，加入草酸，经过滤得到滤渣和草酸氧钒溶液，所述草酸氧钒溶液经蒸发得到草酸氧钒固体；所述滤过率的滤饼含水率40％。该步骤的反应温度50-60℃，反应时间2h，搅拌线速度50m/min，草酸与浆料比例0.2：1。
步骤四，所述滤渣，用氨水溶解后，得到正钨酸铵溶液，经冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体；此步骤的反应温度80-90℃，反应时间6-8h，搅拌线速度50m/min，氨水浓度18-20％，氨水与三氧化钨比例3：1。
步骤五，所述草酸氧钒固体和仲钨酸铵晶体在盐处理过程中加入到偏钛酸中，经煅烧，得到含有钨钒的SCR催化剂粉状基础材料。
所述煅烧采用回转窑煅烧，回转窑转速6-7分钟/转，回转窑出风温度320-350℃，尾气氧含量5-6％。
优选地，所述酸解过程采用硫酸与固相物质的质量比比为1.65：1，所述固相物质为钛铁矿和废弃SCR催化剂的混合物。
优选地，所述沉降时间为4H以上。
优选地，所述钛铁矿和废弃SCR催化剂进行酸解反应后，得到的酸解钛液含有硫酸氧钛溶液以及未与硫酸反应的三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物，酸解钛液经沉降分离，上部硫酸氧钛溶液进入精过滤工段，过滤后进入水解工段，沉降池下部底泥经压滤机分离，分离的清夜随沉降上清液经精过滤进入水解；钛液沉降的底泥含有三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物依次进行提钒和提钨，回收钨和钒的金属氧化物。
优选地，所述清钛液含有硫酸氧钛和硫酸亚铁，经预热器预热至80-90℃，进入水解槽，提前制备好的水解晶种也放入水解槽进行水解反应，水解在水解槽中进行，水解温度100-105℃，晶种加入量为水解钛液的1％，通过水解将硫酸氧钛形成偏钛酸。
优选地，所述偏钛酸经一次水洗，水洗水温度50-60℃，水洗时间60min，水洗后偏钛酸中的铁含量2000ppm以下。
优选地，所述一次水洗后进行漂白，制备三价钛，将一次水洗偏钛酸中的三价铁还原成二价硫酸亚铁，再通过二次水洗，将偏钛酸中的铁含量控制再50ppm以下。优选地，所述化纤消光剂粗品的制备步骤如下：进入回转窑的偏钛酸再900-930℃条件下，经脱水、脱硫、晶型成长过程制成化纤消光剂粗品。粗品粉碎得到成品。实现废弃SCR催化剂中TiO2的有效利用。
本发明说涉及的水洗之后的偏钛酸根据产品品种的不同进行相应的盐处理，生产化纤消光剂时根据不同产品的粒径要求加入一定量的钾盐和磷酸，生产SCR粉体材料时加入回收的仲钨酸铵和草酸氧钒。
盐处理后的偏钛酸经窑前压滤脱水，降低回转窑进窑偏钛酸的含水率，降低能源消耗，提高回转窑的煅烧能力。
优选地，所述SCR催化剂基础粉体材料粗品的制备步骤为：进入回转窑的偏钛酸再520-550℃条件下，经脱水、脱硫、晶型成长过程制成SCR催化剂基础粉体材料粗品。
优选地，所述酸解反应过滤后的泥渣，加水溶解，再60-80℃，搅拌线速度50m/min条件下，加入草酸反应2h，五氧化二钒与草酸形成草酸氧钒溶液，将反应后的物料过滤，分离的草酸氧钒溶液蒸发水分得到草酸氧钒固体；分离草酸氧钒的固相物加入氨水，氨水浓度18.5-20％，氨水加入量为三氧化钨含量的3倍，升温至80-90℃，反应时间6-8h。反应完成后，物料过滤得到正钨酸铵溶液，正钨酸铵经溶液经-10℃条件下冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体。
本发明利用化学方法，回收利用废弃SCR催化剂中的TiO2、V2O5和WO3，使其得到重复利用；这些都是贵重的金属氧化物，对其回收利用在增加企业收益的同时，还可以实现资源的重复利用。另外，本发明工艺材料成本低，方法简单，重复率高，经济效益好。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (10)
1.一种废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将钛铁矿和废弃SCR催化剂按质量比为1：2混合送入酸解锅，与98％的浓硫酸发生酸解反应，然后依次经浸取，沉降，过滤，得到清钛液和酸解渣；
步骤二，所述清钛液依次经水解预热，水解，冷却，一次水洗，漂白，二次水洗，盐处理，煅烧程序，得到化纤消光剂粗品和SCR催化剂基础粉体材料粗品；
步骤三，所述酸解渣加水溶解，加入草酸，经过滤得到滤渣和草酸氧钒溶液，将草酸氧钒溶液经蒸发，得到草酸氧钒固体；
步骤四，所述滤渣，用氨水溶解后，得到正钨酸铵溶液，经冷冻结晶，得到仲钨酸铵晶体；
步骤五，所述草酸氧钒固体和仲钨酸铵晶体在盐处理过程加入到偏钛酸中，经煅烧，得到含有钨钒的SCR催化剂粉状基础材料。
2.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述浓硫酸与固相物质的质量比为1.65：1，所述固相物质为钛铁矿和废弃SCR催化剂的混合物。
3.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述沉降的时间为4H以上。
4.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述钛铁矿和废弃SCR催化剂进行酸解反应后，得到的酸解钛液含有硫酸氧钛溶液以及未与硫酸反应的三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物，酸解钛液经沉降分离，上部硫酸氧钛溶液进入精过滤工段，过滤后进入水解工段，沉降池下部底泥经压滤机分离，分离的清夜随沉降上清液经精过滤进入水解；钛液沉降的底泥含有三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物依次进行提钒和提钨，回收钨和钒的金属氧化物。
5.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述清钛液含有硫酸氧钛和硫酸亚铁，经预热器预热至80-90℃，进入水解槽，提前制备好的水解晶种也放入水解槽进行水解反应，水解在水解槽中进行，水解温度100-105℃，晶种加入量为水解钛液的1％，通过水解将硫酸氧钛形成偏钛酸。
6.如权利要求5所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述偏钛酸经一次水洗，水洗水温度50-60℃，水洗时间60min，水洗后偏钛酸中的铁含量2000ppm以下。
7.如权利要求6所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述一次水洗后进行漂白，制备三价钛，将一次水洗偏钛酸中的三价铁还原成二价硫酸亚铁，再通过二次水洗，将偏钛酸中的铁含量控制再50ppm以下。
8.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述化纤消光剂粗品的制备步骤如下：进入回转窑的偏钛酸再900-930℃条件下，经脱水，脱硫，晶型成长过程制成化纤消光剂粗品。
9.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述SCR催化剂基础粉体材料粗品的制备步骤为：进入回转窑的偏钛酸再520-550℃条件下，经脱水，脱硫，晶型成长过程制成SCR催化剂基础粉体材料粗品。
10.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺，其特征在于，所述酸解反应过滤后的泥渣，加水溶解，再60-80℃，搅拌线速度50m/min条件下，加入草酸反应2h，五氧化二钒与草酸形成草酸氧钒溶液，将反应后的物料过滤，分离的草酸氧钒溶液蒸发水分得到草酸氧钒固体；分离草酸氧钒的固相物加入氨水，氨水浓度18.5-20％，氨水加入量为三氧化钨含量的3倍，升温至80-90℃，反应时间6-8h；反应完成后，物料过滤得到正钨酸铵溶液，正钨酸铵经溶液经-10℃条件下冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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