CN105821391A - 一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法 - Google Patents

一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，该方法是在石英基底上通过直流磁控溅射钨薄膜，再利用快速硒化钨薄膜的方法制备垂直基底生长的WSe2纳米片薄膜；该方法简单、快速、低成本，可快速制备大面积垂直基底生长的WSe2纳米片薄膜材料，能满足电解制氢和电催化应用的需求。

Description

一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种硒化钨薄膜的制备方法，特别涉及一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
硒化钨(WSe2)是一种类石墨层状结构的半导体材料，以Se-W-Se密排六方紧密堆积而成的WSe2晶体依靠范德华力结合成WSe2材料。WSe2薄膜材料的禁带宽度为1-2eV，并且对可见光吸收效率特别高(＞105cm-1)，可以作为太阳能电池的吸收层和光电化学电极材料。一般WSe2多晶薄膜材料中存在两种织构：C轴⊥基底生长织构(范德华平面平行于基底)与C轴∥基底生长织构(范德华平面垂直于基底)，如图1所示。C轴∥基底的织构(垂直基底生长WSe2纳米片)薄膜表面是由很多悬挂键组成，悬挂键表面会造成光生电子空穴的严重复合，影响光电性能，但在电解制氢和电催化应用中，悬挂键表面是活性位点，增加C轴∥基底的织构度可以促进催化活性。
-WaldauA等最先采用“软硒化法”制备出两种不同织构WSe2薄膜，其通过控制硒化反应温度和射频溅射W薄膜的厚度来制备C轴∥基底的WSe2薄膜，但该工艺需要18-24小时的较长硒化时间，效率低下(ThinSolidFilms,1991,200(1):157-164.)；VelazquezJM等利用物理气相传输法在钨箔上制备出了适合电解制氢的C轴∥基底的薄膜，但反应使用WSe2粉末和WO2Cl2等昂贵原材料，且需要两天反应时间严重影响其推广应用(JournalofElectroanalyticalChemistry,2014,716(3):45-48).
因而，开发一种简单、快捷、环境友好的方法来制备C轴∥基底的WSe2薄膜迫在眉睫。
发明内容
针对现有的制备垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种简单、快速、低成本制备垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜的方法，该方法可制备大面积垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料，可以满足电解制氢和电催化应用的需求。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案提供了一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，该方法包括以下步骤：
1)衬底置于磁控溅射室内后，将所述磁控溅射室抽真空至1.0×10-3Pa以下，以氩气为工作气体，以钨靶材为溅射源，控制工作气体的压力在0.9Pa～10.0Pa范围内，进行直流磁控溅射，在衬底表面生成钨薄膜；
2)在敞口容器内加入硒粉，将表面生成了钨薄膜的衬底盖在所述敞口容器上，且衬底表面的钨薄膜面对所述敞口容器中的硒粉放置；再将所述敞口容器置于密闭容器内，所述密闭容器置于真空度小于10Pa，温度为550℃～1000℃的条件下，进行热处理，冷却，即得。
本发明的技术方案主要通过控制直流磁控溅射钨薄膜的工艺条件来调控前驱体钨薄膜的微观结构，再利用快速硒化技术高效制备出垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜(C轴∥基底的WSe2薄膜)，以满足电解制氢和电催化的应用要求。发明人通过大量研究发现：范德华平面的方向性决定着WSe2薄膜的生长织构，当范德华平面平行基底时，为C轴⊥基底的WSe2薄膜，当范德华平面垂直基底时，为C轴∥基底的WSe2薄膜。通过钨薄膜硒化法制备WSe2薄膜过程中会引起钨薄膜明显的体积膨胀，主要膨胀原因是范德华平面和与平行的硒原子层的***，膨胀方向主要是沿着C轴方向。大量研究表明：控制工作气体的压力在0.9Pa～10.0Pa范围内，进行直流磁控溅射时，在较高气压下，制备的钨薄膜微观结构较疏松，有利于范德华平面和与其平行的硒原子层沿垂直基底方向***W薄膜中，因而，高气压制备的W薄膜有利于垂直方向的范德华平面为C轴∥基底的WSe2薄膜。
优选的方案，所述钨靶材与所述衬底之间的距离为3～20cm。
优选的方案，所述直流磁控溅射的功率为40W～150W，偏压为-200V～0V。
较优选的方案，所述的直流磁控溅射时间为2～60min。
优选的方案，直流磁控溅射过程中衬底温度为室温～500℃。
优选的方案，热处理时间为5～60分钟。
优选的方案，所述氩气的纯度不低于99.9％。
优选的方案，所述钨靶材的纯度不小于99.99％。
优选的方案，本发明的石英衬底一般需采用丙酮及无水乙醇等进行超声清洗预处理。
本发明采用的敞口容器一般采用刚玉材质敞口容器，一般采用刚玉坩埚。
本发明采用密闭容器一般也采用刚玉材质密闭容器，可以采用两个刚玉舟倒扣在一起构成简单的密闭容器。
本发明的热处理过程一般在管式炉中实现，管式炉包括可抽真空的石英管。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
本发明的技术方案可获得形貌规则、大面积的C轴∥基底的WSe2薄膜。
本发明的技术方案在直流磁控溅射制备前驱体钨薄膜过程中，易于通过控制工作气体压力在0.9Pa～10.0Pa范围内，实现WSe2薄膜表面垂直片状晶体数量的调控，可以获得不同应用要求的C轴∥基底的WSe2薄膜。
本发明的C轴∥基底的WSe2薄膜制备工艺具有简单、快速、成本低等特点，易于实现大面积生产，满足工业化生产要求。
附图说明
【图1】WSe2薄膜织构图；
【图2】快速硒化装置图及硒化过程；
【图3】实施例1～3所得的WSe2薄膜的表面SEM图；
【图4】实施例1～3所得的WSe2薄膜的的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)衬底处理
以25mm×25mm×1mm石英玻璃为衬底，依次放入丙酮和无水乙醇中超声处理15min，而后浸泡在无水乙醇中，直接放入溅射室时用高纯氮气(99.999％)吹干待用；
(2)直流磁控溅射双层W薄膜
采用直径为60mm的高纯钨靶材(99.995％)，利用直流磁控溅射制备W薄膜。将磁控溅射室的真空抽至小于等于4.1×10-4Pa，靶材与衬底距离设置为15.3cm，基底温度室温，无溅射偏压，溅射功率为120W，以高纯氩气(99.999％)为工作气体，将工作压力调至0.9Pa溅射10min，制备W薄膜。
(3)快速硒化
称取0.7g高纯硒粉，放入3mm刚玉坩埚中，将溅射有钨薄膜的一面倒扣在坩埚上，将其放入两个倒扣在一起的，起一定密闭作用的刚玉舟内，而后将舟放入管式炉中。利用机械泵将石英管真空抽至小于等于1.0Pa。将滑轨炉在未有样品区域加热至600℃，而后将其炉体推至样品区域快速加热样品，保温30分钟，加热结束，关闭电源，样品自然冷却至室温。
实施例2
本实施例中步骤(2)第二层W薄膜的沉积的工作气压是2.0Pa，其他实施条件和实施例1相同。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
(1)衬底处理
以25mm×25mm×1mm石英玻璃为衬底，依次放入丙酮和无水乙醇中超声处理15min，而后浸泡在无水乙醇中，直接放入溅射室时用高纯氮气(99.999％)吹干待用；
(2)直流磁控溅射双层W薄膜
采用直径为60mm的高纯钨靶材(99.995％)，利用直流磁控溅射制备W薄膜。将磁控溅射室的真空抽至小于等于8.0×10-4Pa，靶材与衬底距离设置为20cm，基底温度300℃，溅射偏压为-100V，溅射功率为80W，以高纯氩气(99.999％)为工作气体，将工作压力调至5Pa溅射40min，制备W薄膜。
(3)快速硒化
称取0.7g高纯硒粉，放入3mm刚玉坩埚中，将溅射有钨薄膜的一面倒扣在坩埚上，将其放入两个倒扣在一起的，起一定密闭作用的刚玉舟内，而后将舟放入管式炉中。利用机械泵将石英管真空抽至小于等于1.0Pa。将滑轨炉在未有样品区域加热至820℃，而后将其炉体推至样品区域快速加热样品，保温15分钟，加热结束，关闭电源，样品自然冷却至室温。制备的
如图3所示，对实施例1～3制备的WSe2薄膜表面进行了SEM检测。其中，从实施例1的WSe2图3.a和实施例2的WSe2图3.b可以看到，在其他条件相同时，由低气压钨薄膜制备得到的WSe2薄膜表面垂直片状晶体较少(实施例1:图3a)。而随着气压的升高，薄膜表面片状晶密度显著增加，可获得C轴∥基底平面织构的WSe2薄膜(实施例2:图3b)。
如图4所示，对实施例1～3制备的WSe2薄膜表面进行了XRD检测。由实施例1的WSe2图4.a和实施例2的WSe2图4.b中结果可见，在其他条件相同时，随着气压的升高，制备得到的WSe2薄膜(002)晶向特征峰逐渐减弱(实施例1和2)。当气压达到5.0Pa时，WSe2薄膜(002)晶向特征峰近乎消失，只有WSe2薄膜(100)(110)特征峰(实施例3)，根据图1，获得C轴∥基底平面织构的WSe2薄膜。XRD结果与SEM结果完全吻合一致。

Claims (7)

1.一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)衬底置于磁控溅射室内后，将所述磁控溅射室抽真空至1.0×10-3Pa以下，以氩气为工作气体，以钨靶材为溅射源，控制工作气体的压力在0.9Pa～10.0Pa范围内，进行直流磁控溅射，在衬底表面生成钨薄膜；
2)在敞口容器内加入硒粉，将表面生成了钨薄膜的衬底盖在所述敞口容器上，且衬底表面的钨薄膜面对所述敞口容器中的硒粉放置；再将所述敞口容器置于密闭容器内，所述密闭容器置于真空度小于10Pa，温度为550℃～1000℃的条件下，进行热处理，冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：所述钨靶材与所述衬底之间的距离为3～20cm。
3.根据权利要求1所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：所述直流磁控溅射的功率为40W～150W，偏压为-200V～0V。
4.根据权利要求1或3所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：所述的直流磁控溅射时间为2～60min。
5.根据权利要求1所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：直流磁控溅射过程中衬底温度为室温～500℃。
6.根据权利要求1所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：热处理时间为5～60分钟。
7.根据权利要求1、2、3、5或6任一项所述的垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法，其特征在于：所述氩气的纯度不低于99.9％；所述钨靶材的纯度不小于99.99％。
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