CN103924213A - 用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，包括：提供硫蒸气；将硫蒸气吹入置有衬底和MoO3粉末的反应腔，以使MoO3粉末与硫蒸气反应生成气态的MoOx并沉积到衬底上，其中2≤x＜3；向所述反应腔中继续通入硫蒸气，先将反应腔加热到预设反应温度持续预设反应时间，然后将反应腔降温至室温并持续第二反应时间，以使硫蒸气与MoOx在衬底表面形成先平面生长后垂直生长的二硫化钼薄膜。本发明的二硫化钼薄膜的制备方法简单易行，得到的MoS2薄膜场发射性能好。

Description

用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
场致发射(FED)是在金属或半导体等表面施加高强度的电场、通过隧道效应使电子进入真空中。与热电子发射相比，场致发射的冷阴极具有功耗低、响应速度快等优点。
早期场发射阴极材料通常采用MO，W等高熔点金属和Si等半导体材料，并将其制备成尖锥状以减低所需的外加电场强度，但是这种阴极材料发射电流小，性能不稳定，制备工艺复杂，成本高，尚未达到应用水平。薄膜边缘结构的场增强比楔形结构大，屏蔽效应比楔形结构更小，更有利于场发射，而且这种结构在制作方法和过程上都比楔形结构简单，但是由这种结构的工艺条件决定了这种结构的发射体一般都是平躺在衬底上的，这就在一定程度上限制了它的使用范围。当如果纳米结构定向地垂直生长在衬底上时，就使得这种材料有较高的长径比。这种独特的纳米结构不但有很高的长颈比还有很大的比表面积，所以这种纳米结构就能成为很好的场发射材料。另外，由于这些二维材料如MoS2边缘有很多的电子所组成。因此，该纳米结构的二维材料，被认为是最具前景的场发射材料之一。
但近年来过渡金属硫族化物(transition metal dichalcogenides，TMD)晶体材料，如MoS2等越来越受到了学术界和工业界的高度重视。因为该类材料单分子层内部天然就有较大的带隙，虽然它的电子流动性较差，但在制造晶体管时，用一种氧化层介质栅门就可使室温下单层TMD材料的迁移率大大提高，许多独特的电学和光学性质在该材料由体材料降解到单分子层材料后体现出来，该类材料已成为新一代高性能纳米器件国际前沿研究的核心材料之一，同当前广泛应用的硅相比，TMD除了体积更小，另一个优势是比硅的能耗更低。以MoS2为代表的TMD材料制备的场效应晶体管，在稳定状态下耗能比传统硅晶体管小10万倍。
现有的MoS2薄膜的制备主要集中在机械剥离，液相剥离等，但这些方法制备的薄膜层数不可控，微观上都是平铺的MoS2纳米片、盘、线等纳米结构，而且获得的面积也比较小。适用于高性能场发射器件二维原子晶体材料MoS2还很少被研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种场发射性能好的用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法。
根据本发明实施例的用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供硫蒸气；将所述硫蒸气吹入置有衬底和MoO3粉末的反应腔，以使所述MoO3粉末与所述硫蒸气反应生成气态的MoOx并沉积到所述衬底上，其中2≤x＜3；向所述反应腔中继续通入所述硫蒸气，先将所述反应腔加热到预设反应温度持续预设反应时间，然后将所述反应腔降温至室温，以使所述硫蒸气与所述MoOx在所述衬底表面形成先平面生长后垂直生长的二硫化钼薄膜。
根据本发明上述实施例的用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，得到的MoS2薄膜从宏观上成二维平面结构，从微观上可以看到多个垂直生长的MoS2纳米结构。因此该MoS2薄膜具有很大的比表面积，它们有着丰富的空间几何边缘。由于通常在表面边缘处会形成很强的局域电场(这是由电荷分布特性引起的)，能够有效降低材料场发射所需要的外加电场，有利于电子的场致发射。因此，本发明的二硫化钼薄膜的制备方法得到的MoS2薄膜场发射性能好。本发明的方法还具有简单易行的优点。
根据本发明的一个实施例，所述预设反应温度为600-900℃。
根据本发明的一个实施例，所述预设反应时间为5-30min。
根据本发明的一个实施例，所述硫蒸汽通过硫粉升华得到。
根据本发明的一个实施例，通过载气将所述硫蒸汽吹入所述反应腔。
根据本发明的一个实施例，所述载气为高纯氮气、高纯惰性气体或掺杂氢气的惰性气体。
根据本发明的一个实施例，所述载气的流速为1-100sccm。
根据本发明的一个实施例，所述硫蒸汽的吹入口与所述MoO3粉末所在位置的距离为5-30cm。
根据本发明的一个实施例，所述降温过程中的降温速度为5-200℃/min。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例的用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例的方法制得的二硫化钼薄膜的拉曼光谱图；
图3是本发明实施例的方法制得的二硫化钼薄膜的SEM图，其中(a)为整体图，(b)为局部放大图；
图4是本发明实施例的方法得到的二硫化钼薄膜的测试场发射性能的测试过程示意图。
图5是本发明实施例的方法得到的二硫化钼薄膜的测试场发射性能测试结果图，其中(a)为快速降温得到的二硫化钼薄膜样品的测试曲线，(b)为慢速降温得到的二硫化钼薄膜样品的测试曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提出了一种用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，如图1所示，包括：
A.提供硫蒸气。
具体地，可以通过通过硫粉升华得到该硫蒸汽。
B.将硫蒸气吹入置有衬底和MoO3粉末的反应腔，以使MoO3粉末与硫蒸气反应生成气态的MoOx并沉积到衬底上，其中2≤x＜3。
具体地，可以通过载气将硫蒸汽吹入反应腔。载气可以选择高纯氮气、高纯惰性气体或掺杂氢气的惰性气体。载气的流速应当始终，可以为1-100sccm。硫蒸汽的吹入口与MoO3粉末所在位置的距离可以为5-30cm。距离过近，硫蒸汽的气流可能将MoO3粉末吹散到反应腔的各个角落，不利于维护清洁。距离过远，则可能难以与MoO3粉末接触发生反应。
C.向反应腔中继续通入硫蒸气，先将反应腔加热到预设反应温度持续预设反应时间，然后将反应腔降温至室温，以使硫蒸气与MoOx在衬底表面形成先平面生长后垂直生长的二硫化钼薄膜。
具体地，先将反应腔加热到预设反应温度，使得MoOx先与S蒸汽反应以平面成核的方式先形成一层很薄的MoS2，这些初步形成的MoS2由于在生长过程中的缺陷和应变会形成新的成核点。接下来降温至室温，在新的成核点上进一步垂直生长MoS2。也就是说，通过先平面生长后垂直生长的模式以形成二硫化钼薄膜。
根据本发明上述实施例的用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，得到的MoS2薄膜从宏观上成二维平面结构，从微观上可以看到多个垂直生长的MoS2纳米结构。因此该MoS2薄膜具有很大的比表面积，它们有着丰富的空间几何边缘。由于通常在表面边缘处会形成很强的局域电场(这是由电荷分布特性引起的)，能够有效降低材料场发射所需要的外加电场，有利于电子的场致发射。因此，本发明的二硫化钼薄膜的制备方法得到的MoS2薄膜场发射性能好。本发明的方法还具有简单易行的优点。
在本发明的一个实施例中，预设反应温度可以为600-900℃。温度过低，难以形成MoS2薄膜。温度过高，则难以在垂直方向生长MoS2。
在本发明的一个实施例中，预设反应时间为5-30min。时间过短，将导致垂直生长的MoS2纳米结构的高度比较低，场发射性能就比较低。时间过长，将导致平面生长的MoS2薄膜变厚，不再为单分子层薄膜，其中的垂直生长的MoS2纳米结构数目变少，薄膜场发射性能变低。
在本发明的一个实施例中，降温过程中的降温速度为5-200℃/min。可以采用自然缓慢冷却或者加速冷却等方式进行降温至室温。降温速度越快，在衬底上生长的MoS2薄膜缺陷就越多，这些缺陷就会形成新的成核点，使得垂直生长的MoS2纳米结构的数量比较多，以此制成的器件的场发射的电流密度比较大。
为使本领技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实验例子做详细介绍。
首先，选用OTF-1200X型号的真空气氛管式炉，将盛有MoO3粉末的瓷舟置于反应腔中央底部，并将硅衬底反向固定在瓷舟的正上方，即反应腔中央顶部。将另一盛有S粉末的瓷舟置于距离盛有MoO3粉末的瓷舟的上方向10cm处。上方向是指，反应腔中气体流动方向的上游方向。然后，通入高纯氮气并将反应腔中原来的空气排出，然后将反应腔的温度升高到100℃，保温15min。随后，将反应腔的温度升高到750℃，保温5min。然后快速冷却至室温，将样品取出，用多种手段进行表征。
如图2示出了该样品的Raman(拉曼光谱)图。从图中可以明显的看出MoS2薄膜的两个主要Raman峰，分别为383.4cm-1的E2g的峰，和408.6cm-1的A1g的峰。证明了该薄膜为MoS2薄膜。此外，图中还示出了520cm-1的衬底Si的峰。
如图3示出了该样品的SEM(扫描电子显微镜)图，其中(a)为整体图，(b)为局部放大图。从图中可以看到形成了先平面生长后垂直生长的MoS2薄膜。其中图3(b)中示出的MoS2纳米结构的底部尺寸约为3×0.1μm，垂直高度为0.2μm。
将制备得到的二硫化钼薄膜贴于一对相对设置的平板电极中的阴极电极之上，如图4所示，开始测试该薄膜的场发射性能。图5示出了不同冷却速度下得到的二硫化钼薄膜样品的场发射性能图。图中可以看出MoS2薄膜具有较低的开启电场和较高的电流密度。其中(a)为快速降温(降温速度大约为170℃/min)得到的二硫化钼薄膜的测试曲线，(b)为慢速降温(降温速度大约为6℃/min)得到的二硫化钼薄膜的测试曲线。从图5(a)可以看出该MoS2薄膜具有低的开启电场(1V/μm)。从图5(b)可以看出该MoS2薄膜具有高的电流密度(1mA/cm2)。
为使技术人员更好地理解本发明的有益效果，下面进一步阐述本发明的先水平生长后垂直生长的MoS2薄膜适用于场发射器件的原理。
场发射是电子发射的一种非常有效的电子发射。场发射是指：在强电场的作用下，材料的表面势垒高度降低、同时势垒宽度减小，材料中的电子通过隧穿向真空中发射的现象。场发射的基本原理是利用外部电场减小发射材料的表面势垒，使势垒高度降低、势垒宽度变窄，当势垒的宽度接近电子波长时，就开始出现电子的隧道效应，材料中的电子就利用隧道效应穿透表面势垒进入到真空。
本发明的制备方法通过先水平生长、后垂直生长的方式，可以得到包括多个底部固定在平面衬底上、顶部朝垂直方向延伸的MoS2纳米结构的MoS2薄膜。该MoS2薄膜具有很大的比表面积，有着丰富的空间几何边缘。由于通常在表面边缘处会形成很强的局域电场(这是由电荷分布特性引起的)，能够有效降低材料场发射所需要的外加电场，有利于电子的场致发射。因此，本发明的制备方法得到的MoS2薄膜场发射性能好。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供硫蒸气；
将所述硫蒸气吹入置有衬底和MoO3粉末的反应腔，以使所述MoO3粉末与所述硫蒸气反应生成气态的MoOx并沉积到所述衬底上，其中2≤x＜3；
向所述反应腔中继续通入所述硫蒸气，先将所述反应腔加热到预设反应温度持续预设反应时间，然后将所述反应腔降温至室温，以使所述硫蒸气与所述MoOx在所述衬底表面形成先平面生长后垂直生长的二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设反应温度为600-900℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预设反应时间为5-30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述硫蒸汽通过硫粉升华得到。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，通过载气将所述硫蒸汽吹入所述反应腔。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述载气为高纯氮气、高纯惰性气体或掺杂氢气的惰性气体。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述载气的流速为1-100sccm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫蒸汽的吹入口与所述MoO3粉末所在位置的距离为5-30cm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述降温过程中的降温速度为5-200℃/min。
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