CN110195214A - 一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用，属于薄膜材料制备技术领域，包括基底、以及负载于基底上的MSe2薄膜，所述MSe2薄膜由二硒化钨薄膜、二硒化钼薄膜中的至少一种构成。本发明提供的MSe2薄膜材料，二硒化钨薄膜和/或二硒化钼薄膜以层状结构水平生长于不锈钢表面，每一层都以密排六方的结构紧密堆积，形成稳定性良好的单分子层，而每层单分子之间，依靠范德瓦尔斯力，结合成层状半导体材料，其层与层之间易于滑动，在摩擦材料应用中可达到较低的摩擦系数。

Description

一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
金属硒化物(MSe2)由于其自润滑特性，在光伏领域、绝热材料以及摩擦材料领域一直是研究的热点，它们具有层状晶体结构，有利于层间的相对运动，与金属硫化物相比，平均摩擦系数较低，对环境中的水分也不敏感。Hui Yang公开了一种用静电纺丝技术制备了PAN纳米纤维膜，碳化后得到CNFs，采用化学气相沉积(CVD)法将MoSe2负载到CNFs基底上制备出了MoSe2/CNFs复合材料(Chem.Lett,2016,45:69-71)。Shun Mao在(Small,2015,11(4):414)中公开了一种特殊的MoSe2/石墨烯复合材料，先用等离子增强化学气相沉积法(PECVD)原位生长制备石墨烯，再利用化学气相沉积(CVD)法将MoSe2生长到石墨烯基底上。
上述技术存在的缺陷和不足：(1)基底材料价格昂贵，且制备过程容易团聚，分散效果较差；(2)MoSe2与基底材料的结合力较差，容易剥离；(3)工艺复杂，操作步骤较多，耗时较长，制备效率较低，难以大规模推广应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用，以降低生产成本，缩短制备周期，本发明制备工艺简单，制备得到的MSe2薄膜与基底结合力强，自润滑性能好，可应用于摩擦材料。
本发明提供的这种MSe2薄膜材料，包括基底、以及负载于基底上的MSe2薄膜，所述MSe2薄膜由二硒化钨薄膜、二硒化钼薄膜中的至少一种构成。
优选的方案，所述基底为不锈钢、镍基高温合金中的一种；所述基底的厚度为3～20mm。
优选的方案，所述MSe2薄膜的厚度为1～50um。
本发明提供了所述MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基底预处理；
(2)利用射频磁控溅射在基底表面生成非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜；
(3)将非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜进行硒化热处理，得到化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜材料。
优选的方案，所述MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗900s，去除表面杂质，得到预处理后的不锈钢基底；
(2)射频磁控溅射：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至5.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨、二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为0.5Pa～5.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨和/或二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨和/或二硒化钼薄膜的容器置于真空度在0.8Pa以下，温度为400～800℃的条件下，热处理5～40min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜。
更优选的方案，步骤(1)中，将超声处理后的不锈钢置于无水乙醇中待用，取用前用99.999％的氮气吹干表面。
更优选的方案，步骤(2)中，二硒化钨、二硒化钼靶材与不锈钢基底之间的距离为5～15cm。
更优选的方案，步骤(2)中，射频磁控溅射的功率为60～150W，偏压为-200～0V，射频磁控溅射的时间为20～90min。
更优选的方案，步骤(2)中，射频磁控溅射过程中，不锈钢基底的温度为20～500℃。
更优选的方案，步骤(3)中，热处理通过管式炉实现，管式炉包括可抽真空的石英管。
更优选的方案，所述氩气的纯度不低于99.99％，所述二硒化钨、二硒化钼靶材的纯度不低于99.9％。
本发明还提供所述MSe2薄膜材料的应用，将其应用于摩擦材料领域。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明提供的MSe2(M＝Mo，W)薄膜材料，二硒化钨薄膜和/或二硒化钼薄膜以层状结构水平生长于不锈钢表面，薄膜材料和基体结合力强，每一层都以密排六方的结构紧密堆积，形成稳定性良好的单分子层，而每层单分子之间，依靠范德瓦尔斯力，结合成层状半导体材料，其层与层之间易于滑动，在摩擦材料应用中可达到较低的摩擦系数。
(2)本发明通过射频磁控溅射在基底表面生成非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜，然后进行硒化热处理，得到化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜材料，本发明制备方法的流程简单，制备时间短，成本低廉，可用于大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1～3所得二硒化钨薄膜的XRD图。
图2为实施例4～6所得二硒化钼薄膜的XRD图。
图3为实施例1所得二硒化钨薄膜的断面SEM图和EDS线扫图。
图4为实施例4所得二硒化钼薄膜的断面SEM图和EDS线扫图。
图5为实施例1～3所得二硒化钨薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线。
图6为实施例4～6所得二硒化钼薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线。
图7为实施例7所得二硒化钨/二硒化钼薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗900s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钨薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至5.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨靶材为溅射源，控制氩气的压力为0.5Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨薄膜(WSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钨靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为90W，偏压为-200V，射频磁控溅射的时间为60min，不锈钢基底的温度为25℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨薄膜的容器置于真空度在0.8Pa以下，温度为500℃的管式炉中，热处理30min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨薄膜(WSe2)。
实施例2
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗1200s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钨薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至9.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨靶材为溅射源，控制氩气的压力为2.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨薄膜(WSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钨靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为120W，偏压为-150V，射频磁控溅射的时间为60min，不锈钢基底的温度为200℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨薄膜的容器置于真空度在2.0Pa以下，温度为600℃的管式炉中，热处理5min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨、二硒化钼薄膜(WSe2)。
实施例3
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗1500s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钨薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨靶材为溅射源，控制氩气的压力为5.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨薄膜(WSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钨靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为150W，偏压为0V，射频磁控溅射的时间为60min，不锈钢基底的温度为400℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨薄膜的容器置于真空度在5.0Pa以下，温度为400℃的管式炉中，热处理40min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨薄膜(WSe2)。
实施例4
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗900s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钼薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至5.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为0.5Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钼靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为90W，偏压为-200V，射频磁控溅射的时间为30min，不锈钢基底的温度为25℃；(参数不在范围内)
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钼薄膜的容器置于真空度在0.8Pa以下，温度为500℃的管式炉中，热处理30min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSe2)。
实施例5
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗1200s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钼薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至9.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为2.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钼靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为60W，偏压为-50V，射频磁控溅射的时间为90min，不锈钢基底的温度为25℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钼薄膜的容器置于真空度在2.0Pa以下，温度为600℃的管式炉中，热处理5min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSe2)。
实施例6
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗1500s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钼薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为5.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSex,0≤x≤2)；
射频磁控溅射参数：二硒化钼靶材与不锈钢基底的距离为15cm，射频磁控溅射的功率为45W，偏压为-150V，射频磁控溅射的时间为40min，不锈钢基底的温度为250℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钼薄膜的容器置于真空度在5.0Pa以下，温度为400℃的管式炉中，热处理40min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钼薄膜(MoSe2)。
实施例7
本发明提供一种MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗1200s，去除表面杂质；
(2)射频磁控溅射二硒化钨和二硒化钼薄膜：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至9.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨、二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为2.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨/二硒化钼薄膜；
射频磁控溅射参数：二硒化钨、二硒化钼靶材与不锈钢基底的距离都为15cm，射频磁控溅射的功率为60W，偏压为0V，射频磁控溅射时间：二硒化钨30min，二硒化钼30min，不锈钢基底的温度为25℃；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨/二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨/二硒化钼薄膜的容器置于真空度在2.0Pa以下，温度为600℃的管式炉中，热处理5min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨/二硒化钼薄膜。
应用例1
本发明提供一种MSe2薄膜材料的应用，将实施例1～7制备的MSe2薄膜材料应用于摩擦材料领域。
采用UMT-3摩擦试验机对薄膜进行摩擦磨损性能测试，测试在室温(25℃)空气条件下进行，测试压力为5N。
图1为实施例1～3所得二硒化钨薄膜材料的XRD图，图2为实施例4～6所得二硒化钼薄膜材料的XRD图，从图1～2可以看出，2.0Pa的溅射压强可以在基底表面生长出结晶性能最佳的二硒化钨和二硒化钼薄膜材料(实施例2、实施例4)，而较小的溅射压强(0.5Pa)和较大的溅射压强(5.0Pa)，制备出的二硒化钨和二硒化钼薄膜结晶性能相比之下较差。
图3为实施例1所得二硒化钨薄膜的断面SEM图和EDS线扫图，从图3可以看出，WSe2薄膜厚度约为3.5μm，组织结构致密，有少量因薄膜断裂产生的断裂痕迹，薄膜与石英玻璃基底之间结合紧密，无缝隙存在，除去薄膜两侧的区域，薄膜内部的元素分布较为稳定。
图4为实施例4所得二硒化钼薄膜的断面SEM图和EDS线扫图，从图4可以看出，MoSe2薄膜厚度约为3.5μm，薄膜的组织结构致密，无明显缺陷，薄膜与基体结合紧密，除薄膜两侧区域外，薄膜内部元素分布均匀。
图5为实施例1～3所得二硒化钨薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线，从图5可以看出，实施例3条件下磁控溅射并硒化处理制备的WSe2薄膜中，硬度较大的WO3易造成磨粒磨损，因此摩擦系数会偏大，实施例2条件下制备的WSe2薄膜结晶性较好，所以摩擦系数较低，而WSe2薄膜本身较软，易磨损，其氧化钨的含量相对0.2Pa下制备的WSe2薄膜会更低，所以磨损率会提高。
图6为实施例4～6所得二硒化钼薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线，从图6可以看出，实施例6条件下制备的MoSe2薄膜的摩擦系数较高，随时间无明显的上下波动，磨损率较低，实施例5和4摩擦系数有所降低，但磨损率有所提高；结合MoSe2薄膜的检测的结果，在一定范围内提高磁控溅射功率，可以降低MoSe2薄膜的摩擦系数，这是因为功率的提高可以提高溅射原子的动能以改善薄膜的结晶性能。
图7为实施例7所得二硒化钨/二硒化钼薄膜的摩擦系数与时间的关系曲线，从图7可以看出，二硒化钨/二硒化钼薄膜复合后摩擦系数稳定，薄膜磨损率明显降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种MSe2薄膜材料，其特征在于，包括基底、以及负载于基底上的MSe2薄膜，所述MSe2薄膜由二硒化钨薄膜、二硒化钼薄膜中的至少一种构成。
2.根据权利要求1所述的MSe2薄膜材料，其特征在于，所述基底为不锈钢、镍基高温合金中的一种；所述基底的厚度为3～20mm。
3.根据权利要求1所述的MSe2薄膜材料，其特征在于，所述MSe2薄膜的厚度为1～50um。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基底预处理；
(2)利用射频磁控溅射在基底表面生成非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜；
(3)将非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜进行硒化热处理，得到化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述MSe2薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)不锈钢基底预处理：依次采用500目，1000目和2000目砂纸打磨，并进行抛光处理，将不锈钢分别用丙酮和无水乙醇超声清洗900s，去除表面杂质，得到预处理后的不锈钢基底；
(2)射频磁控溅射：将步骤(1)所得预处理后的不锈钢基底置于磁控溅射室内后，将磁控溅射室抽真空至5.0×10-4Pa以下，以氩气为工作气体，二硒化钨、二硒化钼靶材为溅射源，控制氩气的压力为0.5Pa～5.0Pa，进行射频磁控溅射，在不锈钢基底表面生成非化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜；
(3)硒化热处理：将硒粉放置于刚玉坩埚内，将步骤(2)所得二硒化钨和/或二硒化钼薄膜放置于两个刚玉舟倒扣在一起构成的容器内，然后将放置硒粉的刚玉坩埚、放置二硒化钨和/或二硒化钼薄膜的容器置于真空度在0.8Pa以下，温度为400～800℃的条件下，热处理5～40min，在不锈钢基底表面生成化学计量比的二硒化钨和/或二硒化钼薄膜。
6.根据权利要求5所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将超声处理后的不锈钢置于无水乙醇中待用，取用前用99.999％的氮气吹干表面。
7.根据权利要求5所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二硒化钨、二硒化钼靶材与不锈钢基底之间的距离为5～15cm。
8.根据权利要求5所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，射频磁控溅射的功率为60～150W，偏压为-200～0V，射频磁控溅射的时间为20～90min。
9.根据权利要求5所述的MSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，射频磁控溅射过程中，不锈钢基底的温度为20～500℃。
10.根据权利要求1～3中任一项所述MSe2薄膜材料的应用，其特征在于，将其应用于摩擦材料领域。
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