CN105735006A - 一种多功能环保染色增深剂及其制备方法 - Google Patents

一种多功能环保染色增深剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：木质素25份，壳寡糖610份，纳米硅溶胶38份，转谷氨酰胺酶26份，仲烷基磺酸钠48份，氟丙乳液712份，硫酸钙24份，改性环糊精13份，聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物11.5份，α羧基乙酸23份，氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷13份，去离子水2030份。本发明还公开了该多功能环保染色增深剂的制备方法，其增深效果好，可以有效减少染料的用量，大大提高染料的上染率，与染料的相容性好，该增深剂处理后的织物柔软舒适，色泽鲜亮，力学性能好。

Description

一种多功能环保染色增深剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织助剂领域，具体的涉及一种多功能环保染色增深剂。
背景技术：
近年来，节能降耗是调整我国经济结构的首要任务和突破。印染行业用水量较大，在全国制造业中位居第二位，废水排放量也较大，但水的重复利用却较少，重复利用率仅为7％。耗能、用水量以及污水排放在整个染整加工过程中的成本费用较大。像棉及真丝纤维使用活性染料染色，加上水洗、退煮漂等工艺，用水量和废水量更多。
印染厂的染色废水中的主要物质是染料与助剂，在保持印染产品染色深度的前提下，减少印染废水排放的有效途径是减少染色过程中染料的投放量，因为任何一种染料都没有百分百的上染率，有些产品需要染得深色，则更需要染浴中有高浓度的染料，大部分染料上染纤维之后，染色废水的色度仍然较高，增加了染色废水的处理难度。
另外，很多织物都存在染深性差的问题，尤其是漆给织物，深色不深，黑色不黑，有些黑色织物给人一种白茫茫的视觉效果，有人曾把染料提高到以上也无济于事，相反带来的是染色各项牢度的下降以及成本的提高，为此，我们考虑在染色织物的后整理过程中加入增深剂，这样不仅可以减少染料的用量，获得较好的色深，而且降低废水的处理成本，具有一定的环保意义，这已经成为一个研究热点。增深的途径有很多种，从大的方面来说，一种方法是附着在织物上的染料量增加，颜色加深；另一种方法是不增加织物上的染料量，从光学角度入手，改善织物表面的光学特性，增加织物的表观深度。
中国专利(201110009352.X)公开了一种印花增深剂，其配方比为：苯甲酸酯80-90％，苯甲醇4.5-7.5％，脂肪醇2.5-5.0％，该增深剂可以有效渗透到涤纶纤维的内部，增加涤纶纤维分子间的间隙，使分散染料更加容易上色，达到增深的目的。但是该增深剂对织物纤维有损害，会影响其力学性能，且该增深剂对环境有一定的危害。
中国专利(201010288531.7)公开了一种染色棉织物增深增艳整理剂，其由聚有机硅氧烷乳液与甲基含氢硅油乳液按重量比100:5-10组成。该增艳增深剂对染色棉织物有很好的增深及增艳效果，且处理后织物手感柔软滑爽，但是其与染料的相容性比较差，稳定性不好。
发明内容：
本发明的目的是提供一种多功能环保染色增深剂，其增深效果好，可以有效减少染料的用量，大大提高染料的上染率，与染料的相容性好，该增深剂处理后的织物柔软舒适，色泽鲜亮，力学性能好。
本发明的另一个目的是提供该多功能环保染色增深剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素2-5份，
壳寡糖6-10份，
纳米硅溶胶3-8份，
转谷氨酰胺酶2-6份，
仲烷基磺酸钠4-8份，
氟丙乳液7-12份，
硫酸钙2-4份，
改性环糊精1-3份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1-1.5份，
α-羧基乙酸2-3份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1-3份，
去离子水20-30份。
作为上述技术方案的优选，一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素3.5份，
壳寡糖7份，
纳米硅溶胶5份，
转谷氨酰胺酶4份，
仲烷基磺酸钠4份，
氟丙乳液10份，
硫酸钙2.2份，
改性环糊精2份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1份，
α-羧基乙酸2份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1.5份，
去离子水30份。
作为上述技术方案的优选，所述转谷氨酰胺酶为微生物转谷氨酰胺酶。
作为上述技术方案的优选，所述纳米硅溶胶的粒径大小为15-20nm。
作为上述技术方案的优选，所述氟丙乳液为采用预乳化半连续乳液聚合技术合成的甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯的聚合物。
作为上述技术方案的优选，所述改性环糊精的制备方法具体为：将质量分数90％的浓硫酸置于100mL圆底烧瓶中，缓慢加入环糊精并在0-2℃冰水浴中搅拌1h；将反应液倒入水中，加入碳酸钙，滤出生成的硫酸钙沉淀，水洗，滤液合并。在滤液中加入乙醇，在0-3℃下放置24h，除去沉淀，滤液用碳酸钠调节pH至8-10，过滤，用醋酸调节滤液pH至6-7，减压，真空抽滤，浓缩，加入无水乙醇，产生白色沉淀，过滤，洗涤，真空干燥得到改性环糊精。
一种多功能环保染色增深剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-70℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.5-2h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，500-1000W的功率下，超声2-5h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中所述搅拌的条件为60℃下，恒温搅拌2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中所述超声的条件为：40℃,800W下，超声3.5h。
本发明具有以下有益效果：
本发明在增深剂中加入硫酸钙、壳寡糖、改性环糊精，可以有效的松弛纤维的结构，从而暴露出更多的染座，使得染料更容易进入纤维内部，从而提高了染料的上染率；木质素、纳米硅溶胶、α-羧基乙酸等的加入使得纤维表面增加了许多正离子，而这正是酸性染料、酸性媒染染料等阴离子染料上染的染座，从而提高了染料的上染率，达到增深的效果；
该增深剂对织物纤维无损坏，处理后的纤维柔软舒适，力学性能优异，且其稳定性好，与染料的相容性好，且该增深剂无毒，对人体和环境无害。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素2份，壳寡糖6份，
纳米硅溶胶3份，转谷氨酰胺酶2份，
仲烷基磺酸钠4份，氟丙乳液7份，
硫酸钙2份，改性环糊精1份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1份，
α-羧基乙酸2份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1份，
去离子水20份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至50℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.5h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，500W的功率下，超声2h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
实施例2
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素5份，壳寡糖10份，
纳米硅溶胶8份，转谷氨酰胺酶6份，
仲烷基磺酸钠8份，氟丙乳液12份，
硫酸钙4份，改性环糊精3份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1.5份，
α-羧基乙酸3份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷3份，
去离子水30份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至70℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌2h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，1000W的功率下，超声5h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
实施例3
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素3.5份，壳寡糖7份，
纳米硅溶胶5份，转谷氨酰胺酶4份，
仲烷基磺酸钠4份，氟丙乳液10份，
硫酸钙2.2份，改性环糊精2份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1份，
α-羧基乙酸2份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1.5份，
去离子水30份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至55℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.6h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，600W的功率下，超声3h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
实施例4
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素3份，壳寡糖7份，
纳米硅溶胶4份，转谷氨酰胺酶3份，
仲烷基磺酸钠5份，氟丙乳液8份，
硫酸钙3份，改性环糊精1.5份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1.1份，
α-羧基乙酸2.2份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1.5份，
去离子水22份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至60℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.7h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，700W的功率下，超声3.5h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
实施例5
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素4份，壳寡糖8份，
纳米硅溶胶5份，转谷氨酰胺酶4份，
仲烷基磺酸钠6份，氟丙乳液9份，
硫酸钙3份，改性环糊精2份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1.2份，
α-羧基乙酸2.4份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷2份，
去离子水24份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至65℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.8h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，800W的功率下，超声4h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
实施例6
一种多功能环保染色增深剂，以重量份计，包括以下组分：
木质素4.5份，壳寡糖9份，
纳米硅溶胶7份，转谷氨酰胺酶5份，
仲烷基磺酸钠7份，氟丙乳液10份，
硫酸钙3.5份，改性环糊精2.5份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1.4份，
α-羧基乙酸2.8份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷2.5份，
去离子水28份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至70℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.9h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，900W的功率下，超声4.5h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
下面对本发明制备的多功能环保染色增深剂进行性能测试。
1、增深工艺，采用棉织物，具体为：
工艺流程：按处方计算好的量称取增深剂，置于烧杯中，按浴比加入蒸馏水，将棉织物按照不同轧余率两浸两轧，然后预烘，再根据实验方案进行焙烘。
2、测试方法
(1)织物强力测试
将织物剪成30×6cm，拆去条样的长边纱线，使条样的条边不含断纱线，且短边有效长度为5cm。将拆好毛边的织物放入相对湿度为65％干燥器中，室温平衡12h以上，按照国家标准GB/T3923-1997测定，每块试样测试三次取平均值，拉力100N。
(2)耐洗色牢度测试
纺织品耐水洗色牢度使用的试剂为皂片，皂片的浓度为5g/L，测试时间为30min，测试温度为40℃。使用的贴衬织物为两块，每块尺寸为10cm×4cm，第一块用与试样相同的织物制成，测试棉织物时第二块贴衬布为羊毛织物，真丝织物为棉织物。将织物试样剪取10cm×4cm的布块，将它放在两块贴衬布织物之间，并沿四周缝合，制成一组测试试样。测试是在装有两根旋转轴杆的SW-12型A耐洗色牢度试验机内进行，测试结束后，对试样的变色和每种贴衬布的沾色，用灰色样卡评出试样的变色级数和贴衬织物与试样接触一面的沾色级数。
(3)织物表面深度测试
将织物用美国Htmterlab公司的UltraScanXE型测色仪上读取织物试样在的K/S值。测色光源为D65光源，10°视角，每块试样四折，读取十次取平均值。
测试结果如表1所示，其中对比例为普通市售增深剂：
表1
对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
断裂强力，N 220.0 721.3 712.5 697.6 682.9 742.3 686.7
皂洗牢度，级5 4 5 5 5 4-5 4-5 5
K/S值 21.47 39.99 45.17 46.32 50.60 45.89 49.95
从表1来看，本发明制备的增深剂增深效果优异，处理后的织物力学性能好，耐洗性好。

Claims (9)

1.一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
木质素2-5份，
壳寡糖6-10份，
纳米硅溶胶3-8份，
转谷氨酰胺酶2-6份，
仲烷基磺酸钠4-8份，
氟丙乳液7-12份，
硫酸钙2-4份，
改性环糊精1-3份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1-1.5份，
α-羧基乙酸2-3份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1-3份，
去离子水20-30份。
2.如权利要求1所述的一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
木质素3.5份，
壳寡糖7份，
纳米硅溶胶5份，
转谷氨酰胺酶4份，
仲烷基磺酸钠4份，
氟丙乳液10份，
硫酸钙2.2份，
改性环糊精2份，
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物1份，
α-羧基乙酸2份，
氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷1.5份，
去离子水30份。
3.如权利要求1所述的一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，所述转谷氨酰胺酶为微生物转谷氨酰胺酶。
4.如权利要求1所述的一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，所述纳米硅溶胶的粒径大小为15-20nm。
5.如权利要求1所述的一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，所述氟丙乳液为采用预乳化半连续乳液聚合技术合成的甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯的聚合物。
6.如权利要求1所述的一种多功能环保染色增深剂，其特征在于，所述改性环糊精的制备方法具体为：将质量分数90％的浓硫酸置于100mL圆底烧瓶中，缓慢加入环糊精并在0-2℃冰水浴中搅拌1h；将反应液倒入水中，加入碳酸钙，滤出生成的硫酸钙沉淀，水洗，滤液合并。在滤液中加入乙醇，在0-3℃下放置24h，除去沉淀，滤液用碳酸钠调节pH至8-10，过滤，用醋酸调节滤液pH至6-7，减压，真空抽滤，浓缩，加入无水乙醇，产生白色沉淀，过滤，洗涤，真空干燥得到改性环糊精。
7.如权利要求1至6任一所述的一种多功能环保染色增深剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木质素、壳寡糖、氟丙乳液、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-70℃，5000转/分的状态下，恒温搅拌1.5-2h，得到混合乳液；
(2)将纳米硅溶胶、仲烷基磺酸钠、硫酸钙、改性环糊精、α-羧基乙酸、氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷和去离子水混合，在40-50℃，500-1000W的功率下，超声2-5h，得到混合分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合乳液、步骤(2)得到的混合分散液混合，加入转谷氨酰胺酶，搅拌均匀，得到多功能环保染色增深剂。
8.如权利要求7所述的一种多功能环保染色增深剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的条件为60℃下，恒温搅拌2h。
9.如权利要求7所述的一种多功能环保染色增深剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声的条件为：40℃,800W下，超声3.5h。
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