CN105671522A - 一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法 - Google Patents

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李夏雯
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal

Abstract

本发明属于无机膜制备领域，具体涉及一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法。本发明是首先制备固体颗粒悬浊液，然后于20~90℃配制硅酸钠浓度为0.0001～0.5g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与固体颗粒悬浊液混合，得到包覆溶液，向包覆溶液中通入二氧化碳气体，结束后采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。本发明反应步骤少，反应条件温和，条件易于控制，能够通过反应条件变化调节制备的二氧化硅层的疏密度，易于推广。

Description

一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法
技术领域
本发明属于无机膜制备领域，具体涉及一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法。
背景技术
在固体颗粒表面镀膜能够改善颗粒的抗氧化能力、耐腐蚀能力，以及颗粒原有的电、光、化学等方面的性能。按照膜的组成可以分为金属膜和氧化物膜。按照膜致密程度可以分为致密膜和多孔膜。
二氧化硅(SiO2)具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强的优点，还是良好的介电性质。二氧化硅薄膜包覆复合材料在电子器件和集成器件、光学薄膜器件、传感器等相关器件中应用越来越广泛；纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剂以及分离技术、分子工程和生物工程等，从而在光催化、微电子、抗腐蚀和高阻隔包装和透明绝热等领域具有很好的发展前景。
SiO2薄膜的制备方法主要有物理气相沉积、化学气相沉积、氧化法、溶胶凝胶法和液相沉积法等。
其中，物理气相沉积主要分为蒸发镀膜、磁控溅射和激光沉积法等。所述的蒸发镀膜技术出现较早，但此法沉积的膜与基体的结合力不强；磁控溅射法在低温下制备的SiO2薄膜，具有多孔结构，致密度低，因而抗侵蚀能力差，而在较高温度下制备的薄膜，具有较高的致密度和较好的性能；激光沉积法是20世纪80年代后期发展起来的新型的薄膜制备技术，该方法对设备要求高，故产品的成本较高。
化学气相沉积法又分为常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉积(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)和光化学气相沉积等。目前最常用的是等离子体增强化学气相沉积法。等离子体增强化学气相沉积法是利用辉光放电，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些离子在电场中被加速而获得能量，可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积。这种方法的特点是沉积温度可以降低至200℃，且生长速率快，可准确控制沉积速率，生成的薄膜结构致密。缺点是真空度低，从而使薄膜中的杂质含量(Cl、O)较高，薄膜硬度低，沉积速率过快而导致薄膜内柱状晶严重，并存在空洞等。光化学气相沉积法是使用紫外汞灯作为辐射源，利用Hg敏化原理，在SiH4+N2O混合气体中进行光化学反应。SiH4和O2分两路进入反应室，在紫外光垂直照射下进行反应。这种方法的主要特点是形成薄膜的温度低(50～200℃)。
热氧化工艺是在高温下(900～1200℃)使硅片表面氧化形成SiO2膜的方法，包括干氧氧化、湿氧氧化以及水汽氧化。采用干氧气氛下的高温氧化，生长厚度为10nm左右的SiO2所需的氧化时间很短，常规电阻丝加热氧化炉无法控制如此短的氧化时间。而采用高温下的低压氧化方法，氧化时间将增加，常规氧化炉可以控制较长的氧化时间，但是较长时间的高温工艺过程会引起掺入杂质的再分布，这是超大规模集成电路制作工艺中所不希望的。快速热工艺氧化法是采用快速热工艺***，精确地控制高温短时间的氧化过程以获得性能优良的超薄SiO2薄膜。其优点是具有较高的绝缘强度和相当快的生长速度。同时，这种方法的特点是设备简单，温度低，不生成气态有机原子团，生长速率快，膜厚容易控制。缺点是大面积均匀性差，结构较疏松,腐蚀速度较快，且气体管道中易出现硅烷氧化，形成白粉,因而沉积SiO2粉尘的污染在所难免。
溶胶凝胶法是一种低温合成材料的方法，这种方法的制作费用低、镀膜简单、便于大面积采用、且光学性能好，适用于立体器件。但是SiO2减反射膜(即增透膜)往往不具有疏水的性能，受空气中潮气的影响，使用寿命较短。
SiO2薄膜是用液相沉积法法最早制备成功的氧化物薄膜。通常使用H2SiF6的水溶液为反应液，在溶液中溶入过饱和的SiO2(以SiO2、硅胶或硅酸的形式)。目前可在相当低的温度(～40℃)成功地在GaAs基底上生长SiO2薄膜。该成膜过程不需热处理，不需昂贵的设备，操作简单，可以在形状复杂的基片上制膜，但反应物和产物中因为含有氟化物因而具有一定污染性。
在基体材料上包覆二氧化硅膜，可以使材料表现出新的特性，将在更多的领域中得到应用。但现有的各种方法均对于设备、反应条件有较高的要求，进而造成二氧化硅膜成本高和难以大规模工业化。一种条件温和、易于调控和设备简单的在颗粒表面包覆二氧化硅膜的方法有利于二氧化硅包覆材料的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法，目的是通过硅酸钠碳酸化分解实现颗粒表面包覆二氧化硅膜。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于20~90℃，将固体颗粒加入到含有质量浓度为0～3%表面活性剂的水溶液中，固体颗粒与水溶液的比例为1：（1~100）g/ml，采用搅拌或者超声方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于20~90℃配制硅酸钠浓度为0.0001～0.5g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：（0.1~10）混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为0.01～500ml/min，直至溶液的pH为7～9，通气过程中持续搅拌；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。
其中，所述的固体颗粒包括纳米级或微米级金属及合金颗粒，具体是：镍颗粒、铁颗粒、、铜颗粒、锌颗粒、锡颗粒、镁合金颗粒、镍铁合金颗粒、铜合金颗粒；包括纳米或微米级的无机化合物颗粒，具体是：二氧化钛颗粒、二氧化硅颗粒、氧化铁颗粒、氢氧化镍颗粒、氢氧化钴颗粒、氧化钴颗粒、玻璃微珠；还包括微米级高分子颗粒，具体是塑料颗粒或聚乙烯颗粒，颗粒粒度≤0.5cm。
所述的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂；其中所述的阴离子表面活性剂是硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠；所述的阳离子表面活性剂是季铵化物；所述的两性离子表面活性剂是卵磷脂、氨基酸型表面活性剂或甜菜碱型表面活性剂；所述的非离子表面活性剂是乙二醇、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦（司盘）或聚山梨酯（吐温）。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的技术方案设备简单，反应过程中涉及到的化学反应是：Na2SiO3+CO2=Na2CO3+SiO2，反应得到的二氧化硅粉体粒度很细，很难应用于工业中，但是本发明的技术方案是直接将细粒度二氧化硅粉体形成的二氧化硅膜包覆在颗粒表面，所述的颗粒范围很广，包覆后的复合材料的性能也能满足多种需求。
本发明反应步骤少，反应条件温和，条件易于控制，能够通过反应条件变化调节制备的二氧化硅层的疏密度，易于推广。
附图说明
图1是本发明实施例1中二氧化硅膜包覆过程示意图；
其中：（1）：包覆初期颗粒表面二氧化硅形貌；（2）：包覆中期颗粒表面二氧化硅膜形貌；
（3）：包覆结束后被二氧化硅膜包覆的颗粒形貌。
具体实施方式
实施例1
本实施例的在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于20℃，将纳米镍粉颗粒加入到含有质量浓度为0.1%乙二醇的水溶液中，固体颗粒与水溶液的比例为1：50g/ml，采用超声方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于20℃配制硅酸钠浓度为0.2g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：1混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为2ml/min，直至溶液的pH为7.5，通气过程中持续搅拌，这一过程中二氧化硅膜包覆颗粒的形貌图如图1所示，从图1-（1）中可以看出，在包覆初期二氧化硅以羽毛状生长，从图1-（2）可以看出包覆中期二氧化硅颗粒在不断生长，逐渐密实；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干，包覆后的颗粒形貌如图1-（3）所示。
实施例2
本实施例的在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于50℃，将纳米铜粉颗粒加入到含有质量浓度为3%硬脂酸的水溶液中，固体颗粒与水溶液的比例为1：80g/ml，采用搅拌方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于50℃配制硅酸钠浓度为0.5g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：10混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为500ml/min，直至溶液的pH为7，通气过程中持续搅拌；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。
实施例3
本实施例的在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于90℃，将纳米玻璃微珠颗粒加入到含有质量浓度为0.1%阳离子表面活性剂的水溶液中，纳米玻璃微珠颗粒与水溶液的比例为1：1g/ml，采用超声方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于90℃配制硅酸钠浓度为0.0001g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：0.1混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为0.01ml/min，直至溶液的pH为9，通气过程中持续搅拌；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。
实施例4
本实施例的在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于60℃，将粒度≤5cm的塑料颗粒加入到水中，塑料颗粒与水溶液的比例为1：100g/ml，采用超声方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于30℃配制硅酸钠浓度为0.3g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：5混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为10ml/min，直至溶液的pH为8，通气过程中持续搅拌；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。

Claims (3)

1.一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）颗粒分散：于20~90℃，将固体颗粒加入到含有质量浓度为0～3%表面活性剂的水溶液中，固体颗粒与水溶液的比例为1：（1~100）g/ml，采用搅拌或者超声方式使固体颗粒悬浮在水溶液中，得到悬浊液；
（2）准备包覆溶液：于20~90℃配制硅酸钠浓度为0.0001～0.5g/mL的硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与步骤（1）中的悬浊液按照体积比1：（0.1~10）混合，得到包覆溶液；
（3）制备颗粒表面二氧化硅膜：向步骤（2）中的包覆溶液中通入二氧化碳气体，气体流量为0.01～500ml/min，直至溶液的pH为7～9，通气过程中持续搅拌；
（4）分离包覆后的颗粒：通入二氧化碳气体结束后，采用过滤或者离心分离出包覆了二氧化硅膜的颗粒，用去离子水反复清洗两次，用无水乙醇清洗两次，用氮气将颗粒吹干。
2.根据权利要求1所述的一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法，其特征在于所述的固体颗粒包括纳米级或微米级金属及合金颗粒，具体是：镍颗粒、铁颗粒、铜颗粒、锌颗粒、锡颗粒、镁合金颗粒、镍铁合金颗粒、铜合金颗粒；包括纳米或微米级的无机化合物颗粒，具体是：二氧化钛颗粒、二氧化硅颗粒、氧化铁颗粒、氢氧化镍颗粒、氢氧化钴颗粒、氧化钴颗粒、玻璃微珠；还包括微米级高分子颗粒，具体是塑料颗粒或聚乙烯颗粒，颗粒粒度≤0.5cm。
3.根据权利要求1所述的一种在固体颗粒表面包覆非晶态二氧化硅膜的方法，其特征在于所述的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂；其中所述的阴离子表面活性剂是硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠；所述的阳离子表面活性剂是季铵化物；所述的两性离子表面活性剂是卵磷脂、氨基酸型表面活性剂或甜菜碱型表面活性剂；所述的非离子表面活性剂是乙二醇、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦（司盘）或聚山梨酯（吐温）。
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