CN108328646A - 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 - Google Patents
一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108328646A CN108328646A CN201810205225.9A CN201810205225A CN108328646A CN 108328646 A CN108328646 A CN 108328646A CN 201810205225 A CN201810205225 A CN 201810205225A CN 108328646 A CN108328646 A CN 108328646A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- dimensional
- cadmium sulfide
- cadmium
- dimensional flower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- MQNRINNMYJOTSP-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Zn+2].[S-2].[Cd+2] Chemical compound [O-2].[Zn+2].[S-2].[Cd+2] MQNRINNMYJOTSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims abstract description 26
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L cadmium dichloride Chemical compound Cl[Cd]Cl YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 10
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 2
- -1 zinc oxide-sulphur Cadmium Chemical compound 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 6
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- FRLJSGOEGLARCA-UHFFFAOYSA-N cadmium sulfide Chemical group [S-2].[Cd+2] FRLJSGOEGLARCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 description 16
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 12
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- 102100020720 Calcium channel flower homolog Human genes 0.000 description 3
- 101000932468 Homo sapiens Calcium channel flower homolog Proteins 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N zinc;oxygen(2-) Chemical group [O-2].[Zn+2] RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- UQMZPFKLYHOJDL-UHFFFAOYSA-N zinc;cadmium(2+);disulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[Zn+2].[Cd+2] UQMZPFKLYHOJDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G11/00—Compounds of cadmium
- C01G11/02—Sulfides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Abstract
本发明涉及一种制备三维花状氧化锌‑硫化镉异质结纳米材料的方法，它包括（1）锌箔预处理；（2）配制溶液；（3）将锌箔与混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜中进行水热反应；（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗、烘干；（5）将步骤（4）得到的产物在马弗炉中退火；（6）配制氯化镉溶液；（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，完成后对样品进行清洗、干燥即可。本发明工艺简单，无需催化剂，并在相对较低的温度下可获得性能良好的三维ZnO纳米结构，并在此基础上，以三维氧化锌花状结构为核，生长网状交联的硫化镉结构为壳，获得光催化活性优异的核‑壳异质纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法。
背景技术
异质结复合半导体光催化剂是由两种或两种以上不同组分通过紧密接触而连接在一起的复合材料。其结构特点主要有两点：（1）在外面可以看到各种物质的外表，各种物质都可能与环境互动；（2）不同材料之间互相独立又紧密结合，且各自性能能够叠加，这就表明异质结复合半导体材料性能要优于单个半导体材料的性能。其中氧化物、硫化物纳米异质结构表现出特殊的光电性质，在光电子器件、生物、医学等领域应用非常广泛。
ZnO作为一种重要的宽带隙半导体，其激子束缚能为60 meV，且具有高电子迁移率的特点，在许多领域得到广泛应用，如太阳能电池、气敏元件、LED以及光催化等硫化镉（CdS）纳米晶是一种黄色的粉末，它具有多种空间结构。特殊的硫化镉纳米结构对其的性质具有很大的影响，如零维的纳米粒结构的硫化镉具有很好地量子点效应，在生物医药科学领域的定向标记有非常好的作用。二维的片状具有很大的比表面积，这对可见光催化是非常有必要的。硫化镉纳米晶可能具有很好地电、光、磁等其中一两种化学性质主要是归于其禁带宽度为2.42eV，导致其在可将光下有比较好的光电转换特性，虽然我们看到硫化镉纳米材料的许多优越性能，但是我们也不能忽视它所存在的问题，比如说当我们把硫化镉纳米材料作为光催化剂时，而 CdS 在水溶液中却易发生光腐蚀反应。研究结果表明，几乎所有的n–n 异质结复合半导体材料与单一半导体材料相比，光催化活性都有明显的提高。这是因为由于异质结引起的能带偏移会有效分离光生载流子。而在复合型催化剂中，电子和空穴在异质半导体间的转移变得至关重要，在ZnO-CdS异质结构中，ZnO和CdS界面的载流子分离和转移对光催化活性的提高至关重要。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单，无需催化剂，并在相对较低的温度下可获得性能良好的三维ZnO纳米结构，并在此基础上，以三维氧化锌花状结构为核，生长网状交联的硫化镉结构为壳，获得光催化活性优异的核-壳异质纳米材料的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，它包括以下步骤，
（1）锌箔预处理：用不同目数的砂纸依次对锌箔进行打磨抛光，然后用再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水对锌箔进行超声清洗5-20min，烘干待用；
（2）配制溶液：称量2.6-3.4g NaOH和7.68 g Zn(Ac)2•2H2O溶解于100 ml去离子水中；
（3）将锌箔与混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为60-150℃，反应时间为5-15h；
（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗、烘干；
（5）将步骤（4）得到的产物在马弗炉中退火，退火温度为300℃-700℃，退火时间为2-6h，得到三维ZnO纳米自组装结构；
（6）配制氯化镉溶液，并向氯化镉溶液中依次加入氯化铵溶液、氨水、硫脲，混合均匀；
（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，反应温度为30-100℃，反应时间为5-180min，完成后对样品进行清洗、干燥，即得到三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构。
通过对氢氧根离子浓度进行微调节，对三维氧化锌纳米自组装结构微观形貌进行控制，进而对三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构微观形貌进行控制，其中氢氧根离子浓度的调节范围为0.1-3.5 摩尔/升。
通过调节反应溶液中反应原料的浓度来调控反应液中氢氧根离子浓度，其调节范围为0.1-3.5 摩尔/升。
通过对三维氧化锌纳米结构与混合溶液反应时间进行微调节，对三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构微观形貌进行控制。
步骤（6）中，氯化镉浓度范围为1-20 mmol/L，氯化铵溶液的加入量范围为1-20mmol，氨水的加入量范围为1-20ml，硫脲的加入量范围为1-10mmol。
本发明制备的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料可作为光催化剂应用于环境污染治理领域。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：
（1）选择以锌箔为基底沉积ZnO纳米结构，降低了成本；
（2）不使用催化剂，反应温度相对较低，工艺简单化，且避免了引入不必要的杂质，较易实现ZnO纳米结构的制备；
（3）通过简单的调控氢氧根离子的浓度以及反应时间等工艺参数可实现对三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构微观形貌的调控；
（4）合成的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构比表面积大，光性能表现良好，在光催化领域降解污染物具有很大潜力。
附图说明
图1是氢氧根浓度分别为0.85摩尔/升时制备的三维氧化锌纳米结构的表面形貌图；
图2是氢氧根浓度为0.85摩尔/升时制备的三维氧化锌纳米结构的XRD图；
图3是氢氧根浓度为0.85摩尔/升时制备的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构的SEM图；
图4 是氢氧根浓度为0.65摩尔/升时制备的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构的SEM图；
图5 是氢氧根浓度为0.75摩尔/升时制备的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
（1）锌箔预处理：将尺寸为1.5cm 1.5cm锌箔依次用不同目数的砂纸打磨抛光后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗5min，烘箱中烘1h待用；
（2）称量3.4 g NaOH和7.68 g Zn(Ac)2•2H2O溶解于100 ml去离子水中，溶液中氢氧根浓度为0.85摩尔/升；
（3）将处理好的锌箔与上述氢氧根浓度的混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜分别进行水热反应，反应温度为70℃，反应时间为12h；
（4）将步骤（3）中得到的产物用去离子水清洗，置于烘箱中烘2h；
（5）将步骤（4）中得到的产物置于马弗炉中退火，退火温度为300℃，退火时间为4h，得到三维ZnO纳米结构；
（6）配制浓度为 6 mmol/L的氯化镉（即0.2 mmol的氯化镉溶解于100 ml去离子水中），并向氯化镉溶液中依次加入3 mmol的氯化铵溶液、5 ml氨水、3mmol硫脲，混合均匀；
（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，反应温度为80℃，反应时间为30 min，完成后对样品进行清洗、干燥，即得到三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构。
实施例1中的得到三维ZnO纳米结构的扫描电镜（SEM）图如图1所示。当氢氧根离子浓度为0.85摩尔/升时，出现了大量的层序花状氧化锌结构，分布均匀。单独花状结构由尺寸均匀的纳米棒组成，并呈现放射状，具有高度的对称性。图2是氢氧根浓度为0.85摩尔/升时制备的ZnO纳米结构的XRD图谱。图2表明制得的样品是六方纤维锌矿结构，且结晶度和纯度较高，无其他杂质。图3是制得的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构的SEM图。从图中可以看出，在放射状的氧化锌中生长了较多的膜状硫化镉结构，并依靠三维氧化锌结构形成了网状交联的结构，这种结构将有利于氧化锌和硫化镉间载流子分离和转移。
实施例2
（1）锌箔的预处理：将尺寸为1.5cm1.5cm锌箔依次用不同目数的砂纸打磨抛光后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗30min，烘箱中烘1h待用；
（2）称量2.6 g NaOH和7.68 g Zn(Ac)2•2H2O溶解于100 ml去离子水中，溶液中氢氧根浓度分别为0.65摩尔/升；
（3）将处理好的锌箔与上述混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜分别进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为7h；
（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗，烘箱中烘2h；
（5）将步骤（4）得到的产物置于马弗炉中退火，退火温度为600℃，退火时间为3h，得到ZnO纳米结构；
（6）配制浓度为 3 mmol/L的氯化镉（即0.3 mmol的氯化镉溶解于100 ml去离子水中），并向氯化镉溶液中依次加入1 mmol的氯化铵溶液、5 ml氨水、1 mmol硫脲，混合均匀；
（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，反应温度为50℃，反应时间为10 min，完成后对样品进行清洗、干燥，即得到本发明所述的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构。
实施例2中制得的产物的扫描电镜图如图4所示。由图可得，当氢氧根浓度为0.65摩尔/升时，花状氧化锌纳米结构的数量较少，在某些区域分布均匀，而其基本单元纳米棒的长度和直径较为均匀，且端点处形貌规则。硫化镉网状交联结构数量较少且体积较小。
实施例3
（1）锌箔的预处理：将尺寸为1.5cm1.5cm锌箔依次用不同同目数的砂纸打磨抛光后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗30min，烘箱中烘1h待用；
（2）称量3 g NaOH和7.68 g Zn(Ac)2•2H2O溶解于100 ml去离子水中，溶液中氢氧根浓度分别为0.75摩尔/升；
（3）将处理好的锌箔与上述混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜分别进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为12h；
（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗，烘箱中烘2h；
（5）将步骤（4）得到的产物置于马弗炉中退火，退火温度为500℃，退火时间为3h，得到三维ZnO纳米结构；
（6）配制浓度为 2 mmol/L的氯化镉（即0.2 mmol的氯化镉溶解于100 ml去离子水中），并向氯化镉溶液中依次加入10 mmol的氯化铵溶液、5 ml氨水、3mmol硫脲，混合均匀；
（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，反应温度为80℃，反应时间为20 min，完成后对样品进行清洗、干燥，即得到本发明所述的三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构。
实施例3中制得的产物的扫描电镜图如图5所示。由图可得，当氢氧根浓度为0.75摩尔/升时，层序花状氧化锌纳米结构数量增多，其基本单元纳米棒的长度和直径均匀，且端点处形貌规则。硫化镉结构数量较多，且有堆积现象，并且通过网状交联结构将相邻的三维氧化锌结构连成一个岛状结构。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）锌箔预处理：用不同目数的砂纸依次对锌箔进行打磨抛光，然后用再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水对锌箔进行超声清洗5-20min，烘干待用；
（2）配制溶液：称量2.6-3.4g NaOH和7.68 g Zn(Ac)2•2H2O溶解于100 ml去离子水中；
（3）将锌箔与混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为60-150℃，反应时间为5-15h；
（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗、烘干；
（5）将步骤（4）得到的产物在马弗炉中退火，退火温度为300℃-700℃，退火时间为2-6h，得到三维ZnO纳米自组装结构；
（6）配制氯化镉溶液，并向氯化镉溶液中依次加入氯化铵溶液、氨水、硫脲，混合均匀；
（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，反应温度为30-100℃，反应时间为5-180min，完成后对样品进行清洗、干燥，即得到三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构。
2.根据权利要求1所述的制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，其特征在于：通过对氢氧根离子浓度进行微调节，对三维氧化锌纳米自组装结构微观形貌进行控制，进而对三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构微观形貌进行控制，其中氢氧根离子浓度的调节范围为0.1-3.5 摩尔/升。
3.根据权利要求1所述的制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，其特征在于：通过调节反应溶液中反应原料的浓度来调控反应液中氢氧根离子浓度，其调节范围为0.1-3.5 摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，其特征在于：通过对三维氧化锌纳米结构与混合溶液反应时间进行微调节，对三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米结构微观形貌进行控制。
5.根据权利要求1所述的制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，其特征在于：步骤（6）中，氯化镉浓度范围为1-20 mmol/L，氯化铵溶液的加入量范围为1-20mmol，氨水的加入量范围为1-20ml，硫脲的加入量范围为1-10mmol。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810205225.9A CN108328646A (zh) | 2018-03-13 | 2018-03-13 | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810205225.9A CN108328646A (zh) | 2018-03-13 | 2018-03-13 | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108328646A true CN108328646A (zh) | 2018-07-27 |
Family
ID=62930761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810205225.9A Pending CN108328646A (zh) | 2018-03-13 | 2018-03-13 | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108328646A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109126829A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN109201102A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-15 | 商丘师范学院 | 一种Z型异质结M-C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法 |
| CN110606502A (zh) * | 2019-10-16 | 2019-12-24 | 江苏巨珩新材料科技有限公司 | 一种具有光催化协同效应的自清洁表面的制备方法 |
| CN115025787A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-09-09 | 西南科技大学 | 一种CdS量子点修饰ZnO纳米花异质结的制备方法及其应用 |
| WO2023060742A1 (zh) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106814113A (zh) * | 2017-03-02 | 2017-06-09 | 吉林大学 | 一种基于ZnO/CuO异质结结构纳米材料的H2S传感器及其制备方法 |
-
2018
- 2018-03-13 CN CN201810205225.9A patent/CN108328646A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106814113A (zh) * | 2017-03-02 | 2017-06-09 | 吉林大学 | 一种基于ZnO/CuO异质结结构纳米材料的H2S传感器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FANG XU等: "Synthesis of ZnO/CdS hierarchical heterostructure with enhanced photocatalytic efficiency under nature sunlight", 《CRYSTENGCOMM》 * |
| XIANGZHOU LV等: "Growth and optical properties of hierarchical flower-like ZnO nanostructures", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109126829A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN109126829B (zh) * | 2018-09-18 | 2021-12-14 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN109201102A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-15 | 商丘师范学院 | 一种Z型异质结M-C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法 |
| CN109201102B (zh) * | 2018-09-28 | 2021-08-13 | 商丘师范学院 | 一种Z型异质结M-C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法 |
| CN110606502A (zh) * | 2019-10-16 | 2019-12-24 | 江苏巨珩新材料科技有限公司 | 一种具有光催化协同效应的自清洁表面的制备方法 |
| WO2023060742A1 (zh) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
| CN115025787A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-09-09 | 西南科技大学 | 一种CdS量子点修饰ZnO纳米花异质结的制备方法及其应用 |
| CN115025787B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-10-13 | 西南科技大学 | 掺杂CdS纳米粒子包覆的ZnO纳米花粉末的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108328646A (zh) | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 | |
| WO2017071580A1 (en) | A composite photocatalyst, preparation and use thereof | |
| Hu et al. | Design, fabrication, and modification of nanostructured semiconductor materials for environmental and energy applications | |
| CN100560504C (zh) | 片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法 | |
| CN108358244B (zh) | 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法 | |
| CN108355698A (zh) | 一种o掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法 | |
| CN107555470B (zh) | 一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法 | |
| CN103638915B (zh) | 一种高催化性质TiO2纳米粉末/多孔材料及其制备方法和应用 | |
| CN112354553B (zh) | 一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法 | |
| CN104475116B (zh) | 二氧化锡纳米线修饰的三氧化二铁纳米棒阵列的制备方法 | |
| CN106365465B (zh) | 一种三维二氧化钛-金-氮化碳三元材料的制备方法 | |
| CN104923261A (zh) | 一种延长CdS纳米光催化剂寿命的方法 | |
| CN113198501A (zh) | 一种新型TiO2/MXene复合材料的制备方法 | |
| CN105836793A (zh) | 一种SnO2/ZnO纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN107890861B (zh) | 一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法 | |
| CN109295487A (zh) | 用于水体污染物去除的三维二氧化钛光电极的制备 | |
| CN103801354B (zh) | 一种后退火处理的石墨相氮化碳空心球可见光催化剂 | |
| Del Gobbo et al. | In-suspension growth of ZnO nanorods with tunable length and diameter using polymorphic seeds | |
| CN108404962A (zh) | 一种掺磷石墨相氮化碳/钛酸锌复合光催化剂的制备方法 | |
| Pawar et al. | Effect of bath temperature on the properties of nanocrystalline ZnO thin films | |
| Khakpour et al. | Synthesis and deposition of hematite nanoparticles on Fluorine-doped Tin Oxide (FTO) glass substrates | |
| Chinnasamy et al. | Recent advancements in MXene-based nanocomposites as photocatalysts for hazardous pollutant degradation-A review | |
| Sufian | Development of the g-C3N4/BiVO4 microflower photocatalyst for photocatalytic degradation of amoxicillin and hydrogen production | |
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN108408788B (zh) | 黄铁矿纳米片定向附着生长的类八面体聚形晶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180727 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |