CN112429739B - 一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法，包括如下步骤：步骤一：将SiO2球体分散于的乙醇溶液中，之后添加过渡金属纳米粒子、水和氨水，并超声处理10min；步骤二：将步骤一所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆过渡金属纳米粒子的SiO2；步骤三：将包覆过渡金属纳米粒子的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下在800℃下退火30min，冷却至室温，得到二氧化硅/氮掺杂碳纳米管。本发明所需设备少、工艺流程简单、成本低，在电磁波吸收中具有很好的阻抗匹配度，并具有高的吸波性能。

Description

一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种普适的具有高吸波性能的二氧化硅/内嵌过渡金属纳米粒子氮掺杂碳纳米管的方法，属于一种碳纳米管复合材料的制作方法。
背景技术
碳纳米管由于其低质量密度、优异的机械和化学稳定性以及高比表面积作为电磁波吸收材料而备受关注。各种磁性过渡金属纳米粒子嵌入碳纳米管或氮掺杂碳纳米管也已被开发用于电磁波吸收。然而，磁性纳米粒子和碳纳米管都具有较高的导电性，如果填充比和分散性在非导电基体中的分散性得不到精确控制，则会导致阻抗匹配特性不足。本发明提供了一种普适的具有高吸波性能的二氧化硅/内嵌过渡金属纳米粒子氮掺杂碳纳米管的方法，可以拓展其应用领域。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种操作简单、高效、适合大量工业生产的氮掺杂碳纳米管复合材料的方法。通过本方法所制备的二氧化硅/内嵌过渡金属纳米粒子氮掺杂碳纳米管在电磁波吸收中具有很好的阻抗匹配度，并具有高的吸波性能。
本发明的目的是这样实现的：
一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法，包括如下步骤：
步骤一：将SiO2球体分散于的乙醇溶液中，之后添加过渡金属纳米粒子、水和氨水，并超声处理10min；
步骤二：将步骤一所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆过渡金属纳米粒子的SiO2；
步骤三：将包覆过渡金属纳米粒子的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下在800℃下退火30min，冷却至室温，得到二氧化硅/内嵌过渡金属纳米粒子氮掺杂碳纳米管。
本发明还包括这样一些特征：
所述步骤一中的过渡金属纳米粒子为六水醋酸镍、醋酸镍或乙酰丙酮铁；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
所需设备少、工艺流程简单、成本低。碳纳米管的长度约为1.5μm，直径约15nm。同时，所制备的二氧化硅/内嵌过渡金属纳米粒子氮掺杂碳纳米管在电磁波吸收中具有很好的阻抗匹配度，并具有高的吸波性能。内嵌Ni纳米粒子的氮掺杂碳纳米管作为吸波材料，添加百分含量为30％，有效吸收带宽4.14GHz，最小反射损耗为–39.58dB。
附图说明
图1是本发明的内嵌Ni纳米粒子氮掺的扫描和透射电子显微镜照片；
图2是本发明的内嵌过渡金属纳米粒子氮掺碳纳米管的XRD图像；
图3是本发明的内嵌过渡金属纳米粒子氮掺碳纳米管的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将一定量的SiO2球体分散于的乙醇溶液中，向上述混合物中添加一定量的六水醋酸镍、水和氨水，并超声处理10min；
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h。用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化镍的SiO2；
(3)将包覆氢氧化镍的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Ni纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
实施例1：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加190mg的醋酸镍、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟。
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h。用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化镍的SiO2。
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化镍的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Ni纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
实施例2：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加270.5的乙酰丙酮铁、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟。
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h。用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化铁的SiO2。
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化铁的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Fe纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
实施例3：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加190mg的乙酰丙酮钴、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟。
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h。用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化钴的SiO2。
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化钴的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Co纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。

Claims (3)

1.一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加190mg的醋酸镍、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟；
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化镍的SiO2；
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化镍的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Ni纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
2.一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加270.5的乙酰丙酮铁、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟；
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化铁的SiO2；
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化铁的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Fe纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
3.一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将216mg平均直径400nm的SiO2球体分散于72mL的乙醇溶液中，向上述混合物中添加190mg的乙酰丙酮钴、3.6mL水和2.0mL氨水，并超声处理10分钟；
(2)将所得混合物密封在锥形瓶中，并在80℃下持续搅拌10h，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀物几次，然后离心并在40℃的真空烘箱中干燥得到包覆氢氧化钴的SiO2；
(3)将间距为2.0cm的包覆氢氧化钴的SiO2和双氰胺放置在管式炉内，然后在Ar气氛下以5℃/min的升温速率在800℃下退火30min，冷却至室温，得到包覆Co纳米粒子的氮掺杂的碳纳米管。
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