CN105671503B - 一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理、炉内前处理，然后通过磁控溅射的方式沉积Zn薄膜，再通过真空蒸镀的方式沉积Al薄膜，继续重复沉积Zn薄膜和Al薄膜，即完成。本发明将磁控溅射Zn薄膜工艺和真空蒸镀Al薄膜工艺相结合，金属Zn与Al之间能很好地匹配，Zn/Al复合薄膜之间的结合力很高；因此，通过在NdFeB基体上交替沉积Zn薄膜和Al薄膜，能够显著提高Al薄膜与基体的结合力，而且Zn薄膜能够有效地打断铝膜的柱状晶结构生长，从而阻断了腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，明显改善NdFeB磁体的耐腐蚀性能。

Description

一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，属于磁性材料表面防护领域。
背景技术
烧结NdFeB永磁体自1983年问世以来，以其优异的磁性能而被称为“磁王”，迅速在各类磁性材料中占据主导地位，广泛应用于电子、电机、汽车、电力、医疗器械、仪器仪表、航空航天等诸多领域。但是，由于烧结NdFeB永磁体制备工艺的特殊性，使其具有多相结构的特点，导致烧结NdFeB永磁体存在耐蚀性差、自粉化现象严重等缺点，严重限制了其应用领域的拓展。目前，用于提高烧结NdFeB永磁体耐腐蚀性的方法主要有以下两种：一是添加合金元素法；二是在磁体表面添加防护层。其中合金化法会在一定程度上降低磁体磁性能，且效果不明显；而采用表面防护处理在不影响磁性能的前提下，能够明显改善磁体的耐腐蚀性能。因此，表面防护处理是提高永磁体耐腐蚀性能的一种经济、有效的方法。
目前，用于在烧结NdFeB磁体表面添加防护层的方法主要有：电镀、化学镀、电泳、物理气相沉积等。其中物理气相沉积镀膜是一种环境友好型的添加表面防护层技术，近年来，真空热蒸发镀铝技术被广泛应用于烧结NdFeB磁体的表面防护。但是，由于所镀铝薄膜的基体/铝膜之间结合力较差，而且具有面心立方结构的铝膜呈柱状晶结构生长，晶间有明显的间隙贯穿薄膜，这些晶间间隙将成为腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，并最终导致磁体表面所涂覆铝薄膜的腐蚀失效。有文献表明，磁控溅射钛薄膜的晶体结构为密排六方结构，通过溅射多种结构金属薄膜的交替沉积能有效抑制Al薄膜柱状晶结构的生长，能够有效阻断腐蚀液渗入铝膜的快速腐蚀通道。但是，由于Ti元素成本较高，采用该方法制备复合涂层的成本较高，且磁控溅射技术镀膜的效率较低，设备投入较高，难以实现大规模产业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，旨在有效改善烧结NdFeB磁体表面Al薄膜的防腐性能及镀膜与基体之间的结合力。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
本发明烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特点在于包括以下步骤：
步骤一、对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理；
步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理；
步骤三、通过磁控溅射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜；
步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积Al薄膜；
步骤五、重复步骤三、步骤四。
优选的，步骤一所述镀膜前处理的方法为酸洗、喷砂或抛光。
优选的，步骤二所述炉内前处理的工艺过程包括：将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子镀膜机内的网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度为3～10Pa、Ar2流量为130～180sccm，轰击30～50min。
优选的，步骤三通过磁控溅射沉积Zn薄膜的工艺条件为：保持真空室真空度为0.1～0.3Pa，Ar2流量为50～100sccm，偏压为120～170V，磁控溅射电流为12～16A，磁控溅射30～60min。
优选的，步骤四通过真空蒸镀沉积Al薄膜的工艺条件为：保持真空室真空度为(2～7)×10-3Pa，蒸发电流2400～2800A，真空蒸镀20～30min。
优选的，步骤五中重复步骤三、步骤四的次数为1～2次。也就是说以一层Zn薄膜和位于其上的一层Al薄膜作为一个双层薄膜单元，在烧结NdFeB磁体表面沉积该双层薄膜单元的最优数量是2～3个单元。
在本发明的高耐蚀复合涂层中，锌的晶体结构为密排六方结构，且锌与铝都能为烧结NdFeB磁体提供牺牲阳极保护作用，同时由于锌与铝元素之间的电化学电位相近，当腐蚀电解液渗入到Zn/Al复合镀层界面时，Zn/Al复合镀层之间的电化学腐蚀速率较小。虽然磁控溅射技术的沉积速率较慢，产业化生产设备的成本较高，但该技术制备的薄膜与基体之间的结合力极高，而真空热蒸发技术成膜速率极快，且设备成本较低，但是薄膜与基体之间结合力较差。因此，为了解决Al薄膜与基体结合力差的问题，同时改善由于铝膜柱状晶结构生长而在晶间产生的间隙，阻断腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道。充分发挥磁控溅射和真空蒸镀工艺的各自优势，通过在NdFeB基体上交替进行磁控溅射Zn膜和真空蒸镀Al膜。在磁控溅射Zn层的过程中，利用Zn粒子对Al薄膜的轰击夯实作用，显著地提高铝膜与基体之间的结合力。且Zn膜能够有效地打断铝膜的柱状晶结构生长，从而阻断了腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，提高了铝膜的防腐蚀性能。由于磁控溅射成膜速率远低于真空蒸镀的成膜速率，因此，在NdFeB基体上依次交替进行磁控溅射Zn薄膜和真空蒸镀Al薄膜，不仅解决了单层Al薄膜与基体之间结合力较差的问题，同时由于锌和铝元素储量丰富，价格低廉，可降低原材料的成本，并且能够大幅提高镀膜的生产效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，将磁控溅射Zn薄膜工艺和真空蒸镀Al薄膜工艺相结合，金属Zn与Al之间能很好地匹配，Zn/Al复合薄膜之间的结合力很高；因此，通过在NdFeB基体上交替进行磁控溅射Zn薄膜和真空蒸镀Al薄膜，能够显著提高Al薄膜与基体的结合力，而且Zn薄膜能够有效地打断铝膜的柱状晶结构生长，从而阻断了腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，明显改善NdFeB磁体的耐腐蚀性能。本发明烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，不仅解决了单层Al薄膜与基体之间结合力较差的问题，同时也提高了真空镀膜的生产效率，锌和铝储量丰富、价格廉，从而降低了生产成本，便于实现产业化、大批量生产。具有显著的经济实用价值。
附图说明
图1为本发明在烧结NdFeB磁体表面沉积高耐蚀复合涂层的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
步骤一、采用酸洗的方式，对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理，具体步骤是将烧结NdFeB磁体在质量浓度3％的稀硝酸中清洗50s。
步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理：
将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子镀膜机内的网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度为3Pa、Ar2流量为130sccm，轰击30min。
步骤三、通过磁控溅射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜：保持真空室真空度为1×10-1Pa，Ar2流量为50sccm，偏压为120V，磁控溅射电流为12A，磁控溅射30min。
步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积Al薄膜：保持真空室真空度为2×10-3Pa，蒸发电流2400A，真空蒸镀20min。
步骤五、重复步骤三、步骤四：即按步骤三、步骤四的条件，在步骤四沉积的Al薄膜上再依次沉积一层Zn薄膜和一层Al薄膜。本实施例所得样品命名为样品1A。
为进行对比，按如下步骤制备只在烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜的样品，命名为样品1B：按样品1A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸镀的方式在经步骤二处理后的烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜：保持真空室真空度为2×10-3Pa，蒸发电流2400A，真空蒸镀40min。
所得样品1A和样品1B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平均)见表1，镀层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为：试验箱温度为36℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式)见表2。
从表1和表2可以看出样品1A的镀层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品1B相比均得到显著的提高，说明采用Zn/Al复合镀层工艺能够明显改善单一真空蒸镀铝薄膜结合力及防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结NdFeB磁体的防腐蚀性能。
表1涂层拉力测试数据
表2涂层盐雾测试数据
样品 样品1B 样品1A
盐雾试验 96h表面生锈 192h表面无变化
实施例2
本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
步骤一、采用喷砂的方式，对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理。
步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理：将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入炉内网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度为6.5Pa、Ar2流量为155sccm，轰击40min。
步骤三、通过磁控溅射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜：保持真空室真空度为2×10-1Pa，Ar2流量为75sccm，偏压为145V，磁控溅射电流为14A，磁控溅射45min。
步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积Al薄膜：保持真空室真空度为4.5×10-3Pa，蒸发电流2600A，真空蒸镀25min。
步骤五、重复步骤三、步骤四：即按步骤三、步骤四的条件，在步骤四沉积的Al薄膜上再依次沉积一层Zn薄膜和一层Al薄膜。本实施例所得样品命名为样品2A。
为进行对比，按如下步骤制备只在烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜的样品，命名为样品2B：按样品2A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸镀的方式在经步骤二处理后的烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜：保持真空室真空度为4.5×10-3Pa，蒸发电流2600A，真空蒸镀50min。
所得样品2A和样品2B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平均)见表3，镀层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为：试验箱温度为36℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式)见表4。
从表3和表4可以看出样品2A的镀层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品2B相比均得到显著的提高，说明采用Zn/Al复合镀层工艺能够明显改善单一真空蒸镀铝薄膜结合力及防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结NdFeB磁体的防腐蚀性能。
表3涂层拉力测试数据
表4涂层盐雾测试数据
样品 样品2B 样品2A
盐雾试验 108h表面生锈 240h表面无变化
实施例3
本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
步骤一、采用抛光的方式，对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理。
步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理：将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子镀膜机内的网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度为10Pa、Ar2流量为180sccm，轰击50min。
步骤三、通过磁控溅射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜：保持真空室真空度为3×10-1Pa，Ar2流量为100sccm，偏压为170V，磁控溅射电流为16A，磁控溅射60min。
步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积Al薄膜：保持真空室真空度为7×10-3Pa，蒸发电流2800A，真空蒸镀30min。
步骤五、重复步骤三、步骤四：即按步骤三、步骤四的条件，在步骤四沉积的Al薄膜上再依次沉积一层Zn薄膜和一层Al薄膜。本实施例所得样品命名为样品3A。
为进行对比，按如下步骤制备只在烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜的样品，命名为样品3B：按样品3A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸镀的方式在经步骤二处理后的烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜：保持真空室真空度为7×10-3Pa，蒸发电流2800A，真空蒸镀60min。
所得样品3A和样品3B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平均)见表5，镀层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为：试验箱温度为36℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式)见表6。
从表5和表6可以看出样品3A的镀层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品3B相比均得到显著的提高，说明采用Zn/Al复合镀层工艺能够明显改善单一真空蒸镀铝薄膜结合力及防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结NdFeB磁体的防腐蚀性能。
表5涂层拉力测试数据
表6涂层盐雾测试数据
样品 样品3B 样品3A
盐雾试验 120h表面生锈 288h表面无变化

Claims (1)

1.一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理，所述镀膜前处理的方法为酸洗、喷砂或抛光；
步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理，所述炉内前处理的工艺过程包括：将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子镀膜机内的网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度为3～10Pa、Ar2流量为130～180sccm，轰击30～50min；
步骤三、通过磁控溅射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜，工艺条件为：保持真空室真空度为0.1～0.3Pa，Ar2流量为50～100sccm，偏压为120～170V，磁控溅射电流为12～16A，磁控溅射30～60min；
步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积Al薄膜，工艺条件为：保持真空室真空度为2×10-3Pa～7×10-3Pa，蒸发电流2400～2800A，真空蒸镀20～30min；
步骤五、重复步骤三、步骤四1～2次。
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