CN101403093A - 钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及真空镀膜技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其主要特点是包括如下步骤：A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃－100℃，时间5－10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀层。本发明在钕铁硼表面沉积金属薄膜，其稳定性好、结合力和致密度高，在冷热交变环境下的防腐能力较强。在物理气相沉积施镀过程中镀层厚度受磁体工件边角的影响远低于电镀和化学镀，且制备过程不存在污染问题。
Description
技术领域：
本发明涉及真空镀膜技术领域，特别涉及钕铁硼永磁材料表面镀膜的制备。
背景技术：
新型永磁材料，钕铁硼(NdFeB)是1983年出现的第三代稀土永磁材料，它的磁能积比钐-钴(SmCO2)永磁合金高一倍，比铝镍钴(AiNiCo)高6～7倍，比铁氧体高十几倍，因而引起磁学界极大的关注和制造厂用户的浓厚兴趣，在电子工业、汽车制造、冶金工业、仪器仪表以及微特电机等方面获得越来越广泛的应用。我国钕储量占世界总储量的80％，在钕铁硼生产上，已经初步形成了自己的产业体系。“十一五”时期，是中国磁性材料工业大发展时期，世界磁性材料产业中心已经转移到中国。预计中国稀土钕铁硼磁体产量为9,400吨(全球14,400吨)，到2010年中国钕铁硼的产量将稳居世界之首，占全球的份额还将继续增大。到2020年，中国磁性材料的产量将占全球一半以上，成为世界磁性材料产业中心。因此大力开发钕铁硼永磁材料的研究和生产，具有广阔的前景和重要的经济价值。
我国NdFeB产业存在的主要问题是NdFeB产品档次低和质量差，国外产品平均价格是国内产品的3～4倍。钕是化学性能极为活泼的元素，烧结钕铁硼磁体中由于富钕相的存在，造成磁体容易腐蚀及氧化，从而使得磁性能恶化。因此，提高NdFeB的表面防护水平，满足各种应用环境的要求，是提高NdFeB产品质量、性能，进而提高其档次的关键之一。由于NdFeB的市场前景及重要地位，国外各生产商皆将NdFeB的表面防护技术作为重要技术秘密，因此要提高产品竞争力，占领国际市场，发挥稀土大国的资源优势，必须发展具有我国自主知识产权的绿色环保的NdFeB表面防护技术。
NdFeB防腐的有效途径归纳起来有两类，：一类是增强磁体本身的防蚀功能，另一类是对磁体进行表面处理。增强磁体本身的防蚀功能，主要是向钕铁硼磁体中添加某些微量元素(Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Al等)来达到增强磁体的耐腐蚀性能。此方法虽可以较好地提高磁体的耐蚀性，但有时会损害磁体的磁性能，而且合金化也将提高材料的成本，且不能从根本上解决NdFeB磁体的固有缺陷，这些因素都限制着此种防蚀方法的应用。
目前应用最为广泛的是对磁体进行表面防护处理，该方法在不损害NdFeB磁性能的前提下，可以大大提高磁体的抗腐蚀性能。而且其成本比向磁体中添加合金元素的方法低，故大多数厂家采用此种方法对磁体进行保护。
目前国内最常见的工业规模的钕铁硼表面防护处理方法为电镀。即在NdFeB磁体上进行电镀金属膜层。大部分用于金属表面的电镀镀层均可用于NdFeB防护，例如，Zn、Ni、Cu、Cr、Sn、Au、Ag等。根据表面防护的原理，镀层又可分为保护性镀层和阳极镀层两种。目前广泛采用的有电镀Zn、Ni-Cu-Ni、Ni-Cu-Ni+Ag、Ni-Cu-Ni+Au、Ni-Cu-Ni+电泳环氧等膜层。由于钕铁硼磁体的多孔结构和化学性质，单层镀层常不能满足较高的耐蚀要求，一般说来采用多层复合镀可为磁体表面提供更为有效的防护。
但是，经过多年生产和使用证明，电镀镀层的缺点也相当明显：镀层孔隙率大，薄膜不致密，有形状依赖性，需要对磁体边角做倒角处理，对深孔样品无法施镀。对于一些较极端的场合，电镀镀层长时间使用后，会出现镀层开裂、剥离、易脱落等问题，防护性能下降。而且，电镀生产过程需增加额外的环境负担，国际上对电镀产品环保指标的检查越来越严。当前产业界比较迫切的问题主要有：镀锌钝化的六价铬问题，六价铬已被公认是肺癌的诱因，其最终被禁止使用已成为必然的发展趋势，镀层中铅镉含量超标问题，三废治理要求提高问题等。随着我国环保意识的日益提高，用于电镀三废处理的成本在总成本中的比例急剧增长，使得原本一些高端的镀层技术和手段逐渐受到市场关注。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法。以解决传统湿法镀时酸性或碱性溶液残留在磁体孔隙内和电镀过程中磁体吸氢而导致镀层脆裂的缺点。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其主要特点是包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀层。
所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氮气，将室体压强维持在4-5Pa；在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500S，关闭轰击电源。
所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板或高压棒与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。
所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，所述的真空镀膜为电弧离子镀膜，具体步骤为：
预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，开始充入氩气或氮气，将气压维持在5×10-2Pa-1Pa，开启电弧离子镀膜电源，电压为20-90V，电流为30-80A，镀膜时间为90s-480s，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加150-1000V电压，室体内温度为30-300℃。
所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，所述的真空镀膜为磁控溅射镀膜，具体步骤为：
预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，充入氩气或氮气，将气压维持在5×10-2Pa-1.5Pa，开启磁控溅射镀膜电源，电压为200-800V，电流为20-180A，镀膜时间90s-480s，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加负偏压，150-1000V，室体的温度为30℃-300℃。
所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，还包括有电弧离子镀膜或磁控溅射镀膜的靶材为金属铬或金属铝。
本发明的有益效果是，NdFeB气相沉积表面防护是一种干法镀膜技术，可以避免传统湿法镀时酸性或碱性溶液残留在磁体孔隙内和电镀过程中磁体吸氢而导致镀层脆裂的缺点。从长远角度看，物理气相沉积薄膜技术(PVD)如磁控溅射、离子镀，是沉积薄膜很好的手段。采用本发明在钕铁硼表面沉积金属薄膜，其稳定性好、结合力和致密度高，在冷热交变环境下的防腐能力较强。已有研究表明，如果沉积过程溅射粒子能量足够高，可以提高磁体矫顽力。另外，在物理气相沉积施镀过程中镀层厚度受磁体工件边角的影响远低于电镀和化学镀，且制备过程不存在污染问题。物理气相沉积可以获得的镀层种类很多，镀Al膜是较为经济的方法之一，是一种很有前景的先进防护技术，对其产业化的推广研究工作引起了产业界和政府职能部门的重视。
附图说明：
图1为实施例1镀膜后钕铁硼磁体表面形貌；
图2为实施例2镀膜后钕铁硼磁体表面形貌；
图3为实施例3镀膜后钕铁硼磁体表面形貌；
图4为实施例4镀膜后钕铁硼磁体表面形貌；
图5为实施例5镀膜后钕铁硼磁体表面形貌；
图6为实施例6镀膜后钕铁硼磁体表面形貌。
具体实施方式：
以下结合所示之最佳实施例作进一步详述：
实施例1：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氮气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铬层。所述的真空镀膜为电弧离子镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，开始充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1Pa，开启电弧离子镀膜电源，电压为20-30V，电流为30-50A，镀膜时间为90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加150-1000V电压，室体内温度为30-300℃。靶材为金属铬。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图1所示，膜层致密、细腻。
实施例2：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氩气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铝层。所述的真空镀膜为电弧离子镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，开始充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1Pa，开启电弧离子镀膜电源，电压为20-30V，电流为30-50A，镀膜时间为90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加150-1000V电压，室体内温度为30-300℃。靶材为金属铝。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图2所示，膜层致密、细腻。
实施例3：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氮气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的高压棒与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铝层。所述的真空镀膜为电弧离子镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，开始充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1Pa，开启电弧离子镀膜电源，电压为20-30V，电流为30-50A，镀膜时间为90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加150-1000V电压，室体内温度为30-300℃。靶材为金属铝。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图3所示，膜层致密、细腻。
实施例4：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氮气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铬层。所述的真空镀膜为磁控溅射镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1.5Pa，开启磁控溅射镀膜电源，电压为200-600V，电流为20-30A，镀膜时间90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间。镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加负偏压，150-1000V，室体的温度为30℃-300℃。靶材为金属铬。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图4所示，膜层致密、细腻。
实施例5：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氩气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铝层。所述的真空镀膜为磁控溅射镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1.5Pa，开启磁控溅射镀膜电源，电压为400-800V，电流为150-180A，镀膜时间90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间。镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加负偏压，150-1000V，室体的温度为30℃-300℃。靶材为金属铝。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图5所示，膜层致密、细腻。
实施例6：一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液1∶1000对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氮气，将室体压强维持在4-5Pa；所述的辉光等离子体，在真空室体内的高压棒与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500s，关闭轰击电源。
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀铝层。所述的真空镀膜为磁控溅射镀膜，具体步骤为：预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，充入氩气，将气压维持在5×10-2Pa-1.5Pa，开启磁控溅射镀膜电源，电压为400-800V，电流为150-180A，镀膜时间90s-480s，根据镀膜的厚度确定时间。镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加负偏压，150-1000V，室体的温度为30℃-300℃。靶材为金属铝。
制备的膜层表面形貌微观组织如附图6所示，膜层致密、细腻。
Claims (6)
1.一种钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
A.预处理，在超声波清洗机中用清洗液和纯净水的混合液对磁体表面进行除油及脱膜剂清洗；
B.离子清洁活化，将预处理后的钕铁硼磁体经温度80℃-100℃，时间5-10分钟烘干在真空环境下经辉光等离子体进行轰击活化，增加表面活化能；
C.真空镀膜，将经离子清洗的钕铁硼磁体在真空室内进行真空镀膜处理，在表面制备金属镀层。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征在于所述的辉光等离子清洗的步骤为：预抽真空，当室体真空度为8×10-4-3×10-3Pa后，真空室体通过流量控制仪充入氩气，将室体压强维持在4-5Pa；在稳定的辉光放电的条件下清洗50-500S，关闭轰击电源。
3.如权利要求1或2所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征在于所述的辉光等离子体，在真空室体内的轰击极板或高压棒与室体之间加500-3000V电压，电流为0.5-3A，产生等离子流。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征在于所述的真空镀膜为电弧离子镀膜，具体步骤为：
预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，开始充入氩气或氮气，将气压维持在5×10-2Pa-1Pa，开启电弧离子镀膜电源，电压为20-90V，电流为30-80A，镀膜时间为90s-480s，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加150-1000V电压，室体内温度为30-300℃。
5.如权利要求1所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征在于所述的真空镀膜为磁控溅射镀膜，具体步骤为：
预抽真空，当真空度到8×10-3-2×10-2Pa后，充入氩气或氮气，将气压维持在5×10-2Pa-1.5Pa，开启磁控溅射镀膜电源，电压为200-800V，电流为20-180A，镀膜时间90s-480s，镀膜过程中，在钕铁硼磁体和室体之间加负偏压，150-1000V，室体的温度为30℃-300℃。
6.如权利要求4或5所述的钕铁硼磁体表面真空复合镀膜的制备方法，其特征在于还包括有电弧离子镀膜或磁控溅射镀膜的靶材为金属铬或金属铝。
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