CN106783134A - 一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法，其包括以下步骤：将多块烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成粘胶磁体组件，对粘胶磁体组件进行抛丸处理，清洗处理，采用磁控溅射法在清洗后的粘胶磁体组件的表面沉积一层金属层，在金属层的表面阴极电泳涂装环氧树脂涂层。本发明将磁控溅射沉积金属镀层作为中间过渡层，不仅克服了粘胶后磁体不导电无法进行阴极电泳环氧树脂涂层涂覆的缺点，且避免了传统阴极电泳过程中磁体表面直接与电泳液相接触造成磁体腐蚀及镀层破坏的缺点，同时也提高了有机环氧树脂与烧结钕铁硼基体之间的结合力。

Description

一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法。
背景技术
NdFeB永磁体自1983年问世以来，就以其优异的磁性能和丰富的资源储备被广泛应用于汽车、电子、电力、航空航天、医疗器械等领域。烧结钕铁硼材料为永磁产业的支柱，由于烧结NdFeB永磁体具有多相结构的特点，晶界富Nd相活泼性强，各相之间电化学势相差较大，导致磁体存在耐蚀性差、自粉化现象严重等缺点，从而严重限制了其使用范围。因此，提高烧结NdFeB永磁体的耐蚀性问题迫在眉睫。
当前，用于提高烧结NdFeB永磁体耐蚀性的方法主要有以下两种：一是添加合金元素法，但在一定程度上降低了磁体的磁性能；二是在磁体表面添加防护层，虽然能够隔绝磁体和外界的腐蚀环境，从而有效的改善磁体的抗腐蚀性能，但是镀层会大大增加磁体的生产成本并造成环境污染；而且表面防护无法从根本上解决磁体耐蚀，某些镀层一旦破坏，反而会和磁体基体形成电偶腐蚀，加速了磁体的粉化失效。
由于磁体使用领域不同，对磁体耐蚀性能的要求也不尽相同，因此，应当针对不同要求而采用不同的表面防腐工艺措施，如是在风力发电应用领域，要求烧结NdFeB永磁体能够承受极端自然环境的变化，具有长期稳定性和免维护性，故对NdFeB永磁体的表面防护工艺提出了更高的要求。目前，风力发电领域应用的烧结NdFeB磁体表面防腐措施是阴极电泳环氧树脂涂层。但由于用于风力发电机组的烧结NdFeB永磁体的尺寸较大，采用当前磁体制备工艺制备的大块磁体的磁性能均匀性、一致性很难达到实际使用的要求。在实际应用中只能将多块磁体用胶粘剂进行粘接组装处理后才能满足风力发电机组对磁体尺寸的要求，而经过粘胶处理后的磁体无导电性，无法采用电泳工艺在粘胶磁体表面进行环氧树脂涂层的制备。因此，为了使粘胶磁体具有导电性，且便于随后阴极电泳环氧树脂涂层的制备，故需要在粘胶磁体表面制备一层导电层，随后再采用阴极电泳环氧树脂工艺在粘胶磁体表面制备环氧树脂防护涂层。而当前用于烧结钕铁硼磁体表面金属镀层制备的电镀工艺不能实现磁体表面的均匀涂覆。同时，在镀膜前处理过程中，传统的酸洗工艺会对粘胶造成较大腐蚀，导致粘胶工件结合力下降，甚至造成粘胶组件的脱落。所以要采用干法前处理工艺对磁体进行前处理，然后再进行后续涂层的涂覆。
发明内容
由于粘胶后磁体组件不导电，造成后续无法对其进行阴极电泳环氧树脂涂层的涂覆，而且粘胶组件磁体也不能进行传统酸洗前处理工艺。从而导致后续镀层与磁体之间的结合力下降。
为解决上述问题，本发明提供一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法技术方案如下：
一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将多块烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成粘胶磁体组件，
(2)对粘胶磁体组件进行抛丸处理，
(3)清洗处理，
(4)采用磁控溅射法在清洗后的粘胶磁体组件的表面沉积一层金属层，
(5)在金属层的表面阴极电泳涂装环氧树脂涂层。
进一步方案，所述步骤(1)中的粘胶组装是采用金属快干胶对多块烧结钕铁硼磁体进行粘接组装成一体。
进一步方案，所述步骤(2)中的抛丸处理的材料为棕刚玉和玻璃珠按质量比为1：(4～6)混合而成的混合砂，抛丸处理的时间为2～5min。
进一步方案，所述步骤(3)中的清洗处理是指对抛丸后的粘胶磁体组件依次进行超声清洗和Ar粒子轰击清洗。
更进一步方案，所述超声清洗是将磁体组件置于去离子水中超声清洗2～4min；所述Ar粒子轰击清洗是将超声清洗后的粘胶磁体组件装入炉内网笼中，然后置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对磁体组件的表面进行轰击处理，以除去磁体组件表面的氧化膜。
更进一步方案，所述离子镀膜机内部的真空度为2.5～9Pa，氩离子流量为125～185sccm，轰击时间为20～40min。
进一步方案，所述步骤(4)中的金属层为Cu、Ti或Zn，所述磁控溅射法的工艺参数为：真空度为0.2～0.4Pa、Ar流量为45～95sccm、偏压为110～160V，磁控溅射电流为11～15A，磁控溅射时间为20～40min。
本发明在粘胶磁体组件的表面采用磁控溅射工艺沉积一层金属层，作为磁体组件的导电层，在导电层的表面涂覆环氧树脂涂层可显著提高有机涂层与NdFeB基体的结合力，明显改善涂层的防护性能，满足风力发电机组对烧结NdFeB磁体耐蚀性的要求。并且避免了磁体组件在后续的阴极电泳涂装工艺中直接接触电泳液所造成的涂层缺陷。且在沉积金属层之前，使用棕刚玉和玻璃珠的混合砂对磁体进行抛丸处理，从而增加磁体与金属层的接触面积，即提高基体/镀层之间的结合力。
通过以上技术方案，本发明的具有以下技术效果：
1、本发明采用抛丸工艺对粘胶磁体组件进行表面清洗，不仅能去除磁体表面的氧化膜，而且可增加基体与环氧树脂涂层之间的接触面积，从而提高涂层与基体之间的结合力。
2、在磁体组件的表面采用磁控溅射技术均匀沉积一层金属层，使粘胶磁体组件具有导电性，便于随后阴极电泳环氧树脂涂层的制备，并且避免了传统阴极电泳过程中磁体表面直接与电泳液相接触造成磁体腐蚀的缺点。
3、本发明采用阴极电泳工艺在金属层的表面上涂装上一层环氧树脂涂层，可显著提高有机涂层与NdFeB基体的结合力，并大幅提高粘胶磁体组件的耐腐蚀性能，满足风力发电机组对烧结NdFeB磁体耐蚀性的要求。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1：一种粘胶磁体组件表面防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用四块规格为20×10×2mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：N48)，采用金属快干胶(ergo5800)将块状烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成一体；
(2)用棕刚玉及玻璃珠的混合砂(质量比为1：4)抛丸2min；
(3)将磁体组件在去离子水溶液中超声清洗2min后，装入炉内网笼中，再置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对磁体组件的表面进行轰击处理20min，保持真空室的真空度为2.5Pa，Ar2流量为125sccm；
(4)在清洗后的粘胶磁体组件的表面采用磁控溅射技术沉积一层铜层，保持真空室真空度为2×10-1Pa，Ar流量为45sccm，偏压为110V，磁控溅射电流为11A，磁控溅射20min；
(5)采用阴极电泳涂装的方式在所沉积的铜层表面涂装环氧树脂涂层。
对照例1
为了与实施例1进行对比，对照例1只按照实施例1的步骤(1)将四块块状磁体进行粘胶组装成一体。即选用四块规格为20×10×2mm的块状烧结钕铁硼磁体，采用金属快干胶(ergo5800)将块状烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成一体。
对实施例1和对照例1制备的样品分别进行盐雾试验，其盐雾试验的条件为：试验箱温度为38℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式。具体结果见下表1：
表1：盐雾试验结果
样品 实施例1 对照例1
盐雾试验(h) 720 0.5
从表1可以看出，采用本发明制备方法制备而成的粘胶磁体组件，大幅度提高了其耐盐雾腐蚀性能，实施例1盐雾试验720h，是对照例1的1440倍。
实施例2
(1)选用规格为20×10×2mm的五块块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：N48)，采用金属快干胶(ergo5800)将块状烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成一体；
(2)用棕刚玉和玻璃珠按质量比为1：5的混合砂抛丸3.5min；
(3)将磁体在去离子水溶液中超声清洗3min后，再装入炉内网笼中，然后置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对磁体组件表面进行轰击处理30min，保持真空室真空度为5.75Pa，Ar流量为155sccm；
(4)在粘胶磁体组件表面采用磁控溅射技术沉积一层Ti薄膜，保持真空室真空度为0.3Pa，Ar流量为70sccm，偏压为135V，磁控溅射电流为13A，磁控溅射30min；
(5)采用阴极电泳涂装的方式在所沉积的金属钛层的表面涂装环氧树脂涂层。
对照例2
为了与实施例2进行对比，只按照实施例2的步骤(1)对磁体进行粘胶组装成一体。即将五块规格为20×10×2mm的块状烧结钕铁硼磁体采用金属快干胶(ergo5800)将块状烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成一体。
对实施例2和对照例2制备的样品分别进行盐雾试验(其盐雾试验的条件为：试验箱温度为38℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式)，具体结果见下表2：
表2盐雾试验结果
样品 实施例2 对照例2
盐雾试验(h) 723 0.5
从表2可以看出，采用本发明制备方法制备而成的粘胶磁体组件，大幅度提高了其耐盐雾腐蚀性能，实施例2盐雾试验723h，是对照例2的1446倍。
实施例3
(1)采用规格为20×10×2mm的六块块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：N48)，采用金属快干胶(ergo5800)将其粘胶组装成一体。
(2)使用棕刚玉和玻璃珠按质量比为1：6的混合砂，对磁体组件的表面抛丸5min
(3)将磁体组件于去离子水溶液中超声清洗4min后装入炉内网笼中，然后置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对NdFeB磁体组件表面进行轰击处理40min，保持真空室真空度为9Pa，Ar流量为185sccm；
(4)在清洗后的粘胶磁体组件表面采用磁控溅射技术沉积一层Zn薄膜，保持真空室真空度为0.4Pa，Ar流量为95sccm，偏压为160V，磁控溅射电流为15A，磁控溅射40min；
(5)采用阴极电泳涂装的方式在所沉积的金属Zn层表面涂装环氧树脂涂层。
对照例3
(1)采用规格为20×10×2mm的六块块状烧结钕铁硼磁体，采用金属快干胶(ergo5800)将其粘胶组装成一体。
(2)使用棕刚玉和玻璃珠按质量比为1：6的混合砂，对磁体组件的表面抛丸5min
(3)将磁体组件于去离子水溶液中超声清洗4min后装入炉内网笼中，然后置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对NdFeB磁体组件表面进行轰击处理40min，保持真空室真空度为9Pa，Ar流量为185sccm；
(4)在清洗后的粘胶磁体组件表面采用磁控溅射技术沉积一层Zn薄膜，保持真空室真空度为0.4Pa，Ar流量为95sccm，偏压为160V，磁控溅射电流为15A，磁控溅射40min。
对照例4
只按照实施例3的步骤(1)将块状磁体进行粘胶组装成一体。
对实施例3和对照例3、4制备的样品分别进行盐雾试验(盐雾试验的条件为：试验箱温度为38℃，盐水浓度为5％(体积比)，采用连续喷雾的试验方式)，具体结果见下表3：
表3盐雾试验结果
样品 实施例3 对照例3 对照例4
盐雾试验(h) 721 60 0.5
从表3可以看出，采用本发明制备方法制备而成的粘胶磁体组件相比较对照例3、4，大幅度提高了其耐盐雾腐蚀性能，实施例1的盐雾试验720h，是对照例4的1442倍、对照例3的12倍多。
上述实施方案和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种表面涂覆有防护涂层的粘胶磁体组件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将多块烧结钕铁硼磁体进行粘胶组装成粘胶磁体组件，
（2）对粘胶磁体组件进行抛丸处理，
（3）清洗处理，
（4）采用磁控溅射法在清洗后的粘胶磁体组件的表面沉积一层金属层，
（5）在金属层的表面阴极电泳涂装环氧树脂涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘胶组装是采用金属快干胶对多块烧结钕铁硼磁体进行粘接组装成一体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的抛丸处理的材料为棕刚玉和玻璃珠按质量比为1：（4～6）混合而成的混合砂，抛丸处理的时间为2～5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的清洗处理是指对抛丸后的粘胶磁体组件依次进行超声清洗和Ar粒子轰击清洗。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述超声清洗是将磁体组件置于去离子水中超声清洗2～4min； 所述Ar粒子轰击清洗是将超声清洗后的粘胶磁体组件装入炉内网笼中，然后置于离子镀膜机内，采用循环氩离子轰击工艺对磁体组件的表面进行轰击处理，以除去磁体组件表面的氧化膜。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述离子镀膜机内部的真空度为2.5～9Pa，氩离子流量为125～185sccm，轰击时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的金属层为Cu、Ti或Zn，所述磁控溅射法的工艺参数为：真空度为0.2～0.4Pa、Ar流量为45～95 sccm、偏压为110～160 V，磁控溅射电流为11～15 A，磁控溅射时间为20～40 min。
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