CN109136864A - 一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括(1)对磁钢表面依次进行脱脂、抛光除锈、高温烘烤；(2)对磁钢进行真空镀铝；(3)对磁钢进行真空镀锡；(4)对真空镀锡后的磁钢进行高温重固化处理等步骤，本发明的方法集合了真空蒸镀和溅射的优点，采用真空蒸镀解决了结合力生产和效率问题；锡的致密性解决了真空蒸镀膜层质量差，致密度不高，耐腐蚀性能欠佳的缺点；同台设备蒸镀铝锡降低了设备成本，且整个生产过程无有害物质排放，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合涂层的生产方法，尤其涉及一种在磁钢表面真空镀铝锡复合涂层的方法，属于复合涂层技术领域。
背景技术
可用于制造磁功能器件的强磁材料称为磁性材料，包括硬磁材料、软磁材料、半硬磁材料等，其中用量最大和用途最广的是硬磁材料和软磁材料。硬磁材料和软磁材料主要包含铁氧体、钕铁硼和钐钴磁体，但其在推广中均存在一定的弊端，这些磁性材料在与空气、水分接触的过程中易被腐蚀导致性能发生变化，因此对其表面进行防腐处理是必不可少的。
目前的现有技术中，对磁钢表面涂敷耐蚀层的方法主要有五种：
一、钝化法
钝化法是采用磷化液、物质封闭剂、硅烷等对磁钢进行钝化处理，使其与磁钢进行反应，在其表面产生一层钝化膜，达到短期防腐的效果，该类钝化膜无法保证长期防腐，且易产生废水，污染环境。
二、电镀法
电镀法是在磁钢表面电镀锌、镍、铜等金属镀层，但其镀层边角效应大、耐蚀性差，且因镀液含重金属和有机添加剂，对环境污染严重。
三、化学镀法
化学镀法是在磁钢表面借氧化还原作用沉积一层金属，如镍或铜，此法解决了电镀法存在的边角效应大的问题，但镀液维护困难、成本高，达到使用次数后必须进行报废，对环境污染严重。
四、喷涂、电泳环氧法
采用电泳和喷涂的方法，在磁钢表面形成一层有机膜，如环氧树脂、酚醛树脂和改性环氧树脂等，此涂层耐盐雾性能较好，但PCT较差，测试过程中易鼓泡，且其固化过程中溶剂挥发，污染环境、危害操作工人的健康。
五、物理气相沉积法
物理气相沉积法作为一种环境友好技术，有很多其他工艺所不具备的特点，通过控制其工艺参数可以得到晶粒细小、厚度均匀、膜/基结合力优异的涂层；同时由于PVD是一种干法镀技术，可以避免湿法镀时酸性或碱性电解质溶液残留在磁体孔隙内和电镀过程中磁体吸氢而导致镀层脆裂的缺点。
真空蒸发镀技术虽然成膜速度快，但存在膜层质量差，致密度不高，耐腐蚀性能欠佳，同时也存在膜层与基材结合差的主要技术问题。磁控溅射和电弧离子镀技术虽然能在钕铁硼永磁材料表面制备出质量好、致密且与基材结合良好的薄膜，然而它们也存在沉积速率缓，设备成本高；溅射和真空蒸镀相结合的技术虽然能够互补，解决了溅射效率低，蒸镀膜层质料差的缺点，但两套设备并行，工艺负责、投入成本高等缺点制约了磁钢表面真空镀防护涂层技术产业化。
专利200810151059.5报道了一种磁控溅射多种金属的复合涂层；专利CN102031522A和CN102108510A均报道了一种在真空镀铝后再喷涂或者磷化处理的复合涂层；专利CN102368438A报道了一种喷涂+真空镀的复合涂层等，上述发明均能提高真空镀膜生产效率，但工艺复杂，存在有害物质的排放，污染环境，不利于量产工业化。
发明内容
本发明针对在磁钢表面涂覆耐蚀涂层的现有方法存在的不足，提供一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括如下步骤：
1)预处理：对磁钢表面依次进行脱脂、抛光除锈，后置于100～150℃的温度下烘烤10～30min；
2)真空镀铝：采用多弧离子对预处理后的磁钢表面进行清理活化10～30min，后采用真空镀膜设备对磁钢进行真空镀铝，获得表面具有铝涂层的磁钢；
3)真空镀锡：采用多弧离子对步骤2)所得的表面具有铝涂层的磁钢进行表面清理活化10～30min，后对磁钢进行加热使其表面温度达到100～200℃，采用真空镀膜设备对磁钢进行真空镀锡，获得表面同时具有铝涂层和锡涂层的磁钢；
4)高温重固化处理：将步骤3)所得的磁钢置于压力为1x10-2～5x10-2Pa、温度为230～320℃的条件下进行重固化处理10～30min，使得在铝涂层和锡涂层的结合处形成铝锡合金保护层，即得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤2)和步骤3)中所述的真空镀膜设备为蒸镀、离子镀或溅射中的任意一种。
进一步，所述步骤2)和步骤3)中抽真空至压力为1.0x10-3-5.0x10-3Pa。
进一步，步骤1)中的具体操作过程为：将磁钢在碱性脱脂剂中脱脂并烘干，再采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，然后在15～30℃下采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，最后于100～150℃高温烘烤10～30min。
进一步，所述磁钢为铁氧体、钕铁硼磁体或钐钴磁体。
用本发明的方法生产所得的磁钢，其表面铝薄膜的厚度为2～15μm，铝锡合金薄膜的厚度为1～2μm，锡薄膜的厚度为2～6μm。
本发明制备方法的有益效果是：
1)在最后的高温重固化步骤中，不仅在铝涂层和锡涂层的结合处形成了铝锡合金保护层，同时通过高温条件下锡涂层的熔融态对铝涂层进行了封孔，增强其磁体表面涂层的耐蚀性和结合力；
2)本发明的方法集合了真空蒸镀和溅射的优点，采用真空蒸镀解决了结合力生产和效率问题；锡的致密性解决了真空蒸镀膜层质量差，致密度不高，耐腐蚀性能欠佳的缺点；同台设备蒸镀铝锡降低了设备成本，且整个生产过程无有害物质排放，绿色环保。
3)本发明的方法所获得的涂层具有高的结合力、致密度与表面硬度，以及优异的耐腐蚀性能，能满足磁钢在多种环境中应用时对表面防护的要求，且绿色环保满足工业规模批量化的需求。
附图说明
图1为实施例1所得磁钢切面的TEM图片；
图1中，①：铝涂层；②：铝锡合金涂层；③：锡涂层。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至4.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空离子镀铝时间为10min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟；
(4)真空镀锡：将真空室抽真空4.0x10-3Pa，采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，使用蒸发舟和红外相结合对磁钢进行加热，磁钢表面温度达到150℃，开启真空离子镀锡，时间为10min，其中锡的纯度为99.99％以上；
(5)将真空镀锡后的磁钢在3x10-2Pa真空状态下，进行230℃重固化处理20min。
实施例2：
一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至5.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空蒸镀铝时间为10min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟；
(4)真空镀锡：将真空室抽真空至5.0x10-3Pa，采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，使用蒸发舟和红外相结合对磁钢进行加热，磁钢表面温度达到200℃，开启真空蒸镀锡，时间为30min，其中锡的纯度为99.99％以上；
(5)将真空镀锡后的磁钢在1x10-2Pa真空状态下，进行320℃重固化处理20min。
实施例3：
一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至1.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空磁控溅射镀铝时间为60min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟；
(4)真空镀锡：将真空室抽真空1.0x10-3Pa，采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，使用蒸发舟和红外相结合对磁钢进行加热，磁钢表面温度达到100℃，开启真空磁控溅射镀锡，时间为10min，其中锡的纯度为99.99％以上；
(5)将真空镀锡后的磁钢在5x10-2Pa真空状态下，进行280℃重固化处理30min。
实施例4：
一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至4.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空离子镀铝时间为60min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟；
(4)真空镀锡：将真空室抽真空4.0x10-3Pa，采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，使用蒸发舟和红外相结合对磁钢进行加热，磁钢表面温度达到150℃，开启真空离子镀锡，时间为30min，其中锡的纯度为99.99％以上；
(5)将真空镀锡后的磁钢在3x10-2Pa真空状态下，进行320℃重固化处理10min。
对比例1：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至4.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空离子镀铝时间为60min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟，得对比例1产品。
对比例2：
(1)除油：分别将尺寸为10*10*10mm的铁氧体、钕铁硼磁体和钐钴磁体在碱性脱脂剂中脱脂、水洗并烘干；
(2)除锈除灰：将上述三份磁钢采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，磨料与磁钢质量比为2:1，然后在温度20～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰液浓度为5～10％，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，120℃高温烘烤30min；
(3)真空镀铝：将清洗后的三份磁钢采用真空镀膜设备进行真空镀铝，将真空室抽真空至5.0x10-3Pa，先采用多弧离子对磁钢表面进行清理活化30min，真空蒸镀铝时间为10min，其中铝的纯度为99.99％以上，然后维持镀膜室在真空下冷却40分钟，得对比例2产品。
实施例1～4和对比例1、2的产品性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1、2的产品性能测试结果
SST：中性条件下，5％的氯化钠溶液，35℃条件下，以雾状持续喷洒在产品表面。
PCT：2个标准大气压，100％湿度的高温高压蒸煮测试。
SST和PCT是我们行业标准用语，无需解释，持续时间越长，涂层耐蚀性越好。
由表1中的测试结果可知，本发明与现有技术相比，耐蚀性和亲胶性有显著提升，其涂层结合力未发生明显变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)预处理：对磁钢表面依次进行脱脂、抛光除锈，后置于100～150℃的温度下烘烤10～30min；
2)真空镀铝：采用多弧离子对预处理后的磁钢表面进行清理活化10～30min，后采用真空镀膜设备对磁钢进行真空镀铝，获得表面具有铝涂层的磁钢；
3)真空镀锡：采用多弧离子对步骤2)所得的表面具有铝涂层的磁钢进行表面清理活化10～30min，后对磁钢进行加热使其表面温度达到100～200℃，采用真空镀膜设备对磁钢进行真空镀锡，获得表面同时具有铝涂层和锡涂层的磁钢；
4)高温重固化处理：将步骤3)所得的磁钢置于压力为1x10-2～5x10-2Pa、温度为230～320℃的条件下进行重固化处理10～30min，使得在铝涂层和锡涂层的结合处形成铝锡合金保护层，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁钢为铁氧体、钕铁硼磁体或钐钴磁体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中所述的真空镀膜设备为蒸镀、离子镀或溅射中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)中抽真空至压力为1.0x10-3-5.0x10-3Pa。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中的具体操作过程为：将磁钢在碱性脱脂剂中脱脂并烘干，再采用尼龙金刚石复合磨料进行抛光处理，然后在15～30℃下，采用弱酸性除灰剂对其进行超声除灰，除灰后的磁钢采用纯水冲洗，60～80℃热水处理，最后于100～150℃高温烘烤10～30min。
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