CN107419231B - 钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体 - Google Patents

钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体，能够在不影响钕铁硼永磁体磁通量的前提下，制备获得牢固性和耐腐蚀效果好的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层。该制备方法包括如下步骤：清洗半成品钕铁硼永磁体表面，去除污染物后烘干；将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，采用离子源对所述钕铁硼永磁体的表面进行活化处理；将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在≤100℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层、内保护层、过渡层和外保护层。

Description

钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼 永磁体
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁材料的表面处理技术领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体。
背景技术
钕铁硼永磁材料(化学名NdFeB)属于第三代稀土永磁，因具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积等特性，被广泛应用于新能源电动汽车、风力发电用永磁电机、磁悬浮、无人机等众多朝阳行业。虽然钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，然而其耐腐蚀性较差，因而，在现有技术中，通常在钕铁硼永磁材料表面镀防护层，以避免因磁体腐蚀而导致其磁性能降低，延长其使用寿命。
目前，钕铁硼永磁材料的防腐方法有多种，传统的方法是采用电镀或化学镀等湿法工艺在钕铁硼永磁体表面镀上镍、锌或镍-铜-镍的复合层，但采用这种湿法工艺，一旦镀液渗入钕铁硼永磁体的内部孔隙中，反而会造成永磁体的加速腐蚀。随着表面镀膜技术的发展，在现有技术中已有采用真空镀等干法工艺在钕铁硼永磁材料表面镀防护层的方法，克服了湿法工艺的不足。例如：专利CN101736304A公开了一种钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其采用磁控多弧溅射的方法在钕铁硼永磁体表面镀上完整且耐腐蚀的铝镀层。然而，这种方法仍存在一些不足：(1)真空镀铝在250℃-300℃的高温下完成，虽然提高了镀层的耐盐雾能力，但经高温处理会存在钕铁硼永磁体磁通量降低的潜在风险；(2)现有的方法通常仅在钕铁硼永磁体的表面镀单层铝膜，镀层与钕铁硼永磁体之间为直接结合，钉扎效应偏弱，镀层的牢固性和耐腐蚀效果会有所降低。
因此，如何在不影响钕铁硼永磁体磁通量的前提下，制备牢固性和耐腐蚀效果更好的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层，是当前急需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明针对上述的技术问题，提出一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体，该方法能够在不影响钕铁硼永磁体磁通量的前提下，制备获得牢固性和耐腐蚀效果好的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提出一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，包括如下步骤：
表面预处理：清洗半成品钕铁硼永磁体表面，去除污染物后烘干；
表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，采用离子源对所述钕铁硼永磁体的表面进行活化处理；
真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在≤100℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层、内保护层、过渡层和外保护层。
作为优选，所述结合层的厚度为10nm-1000nm，所述内保护层的厚度为1μm-10μm，所述过渡层的厚度为10nm-1000nm，所述外保护层的厚度为0.3μm-6μm。
作为优选，所述结合层的材料选自Al、Cr、Ti或不锈钢中的一种或多种。
作为优选，所述内保护层的材料选自Sn、Zn、Cu、Al、Si-Al、Zn-Al或Sn-Zn中的一种或多种。
作为优选，所述过渡层的材料选自Sn、Zn、Al、Si-Al、Zn-Al、Sn-Zn、SnO2、ZnO或Al2O3中的一种或多种。
作为优选，所述外保护层的材料选自Al2O3、AlN、Cr2O3、TiO2、SiO2、Si3N4、TiN或CrN中的一种或多种。
作为优选，在所述表面预处理步骤中，清洗半成品钕铁硼永磁体表面的具体步骤包括：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗；清洗完毕后取出，采用去离子水漂洗；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗；超声清洗后取出，采用去离子水进行二次漂洗。
作为优选，所述清洗液的组成为：碳酸钠5g/L-10g/L，无水氧化钙15g/L-20g/L，氢氧化钠10g/L-40g/L，溶剂为水；所述超声清洗时间为0.5min-5min。
作为优选，在所述表面活化步骤中，所述离子活化区的真空度为0.05Pa-3Pa，所述离子源的功率为3kW-7kW，活化时间为0.5min-3min。
本发明还提供了一种表面具有防腐绝缘镀层的钕铁硼永磁体，所述防腐绝缘镀层采用如上述任一项技术方案所述的制备方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其在≤100℃下，利用真空磁控溅射方式在离子源活化后的钕铁硼永磁体表面沉积多层结构的镀层，获得的镀层具有良好的防腐蚀性能；
2、采用本发明提供的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法制备获得的镀层，在具有良好的防腐蚀性能的同时，不影响钕铁硼永磁体磁通量，同时还具有绝缘特性，能够满足各种永磁电机领域对钕铁硼永磁体镀层的多种功能要求，适用范围更广泛。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的表面具有防腐绝缘镀层的钕铁硼永磁体的结构示意图；
图中，1、外保护层；2、过渡层；3、内保护层；4、结合层；5、半成品钕铁硼永磁体。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1表面预处理：清洗半成品钕铁硼永磁体表面，去除污染物后烘干。
在本步骤中，通过清洗去除钕铁硼永磁体表面的污染物，尤其是油脂等，有利于后续进行镀膜。需要说明的是，清洗时，以将表面污染物去除干净为标准。
进一步的，本步骤在清洗后进行烘干，能够去除钕铁硼永磁体内部的水分，避免影响防腐效果。需要说明的是，在烘干时，选择烘干温度为50℃-120℃为宜，例如：烘干温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃等，这是由于：烘干温度低于50℃，其烘干效果较差，会有水分渗入钕铁硼永磁体内部，影响防腐效果；而烘干温度高于120℃，存在影响钕铁硼永磁体磁性能的潜在风险。烘干时间选择2min-7min为宜，例如，烘干时间可以为2min、3min、4min、5min、6min、7min等，即可保证钕铁硼永磁体充分烘干，又可避免烘干时间过长造成浪费。可以理解的是，本领域技术人员可以根据清洗后钕铁硼永磁体的湿润情况，具体调整烘干条件，例如，选择的烘干温度稍高时，烘干时间可适当缩短；选择的烘干温度稍低时，烘干时间可适当延长。
此外，还需要说明的是，本步骤中所述的半成品钕铁硼永磁体是指机械加工完毕后经倒角抛光的钕铁硼永磁体，在这种半成品钕铁硼永磁体表面镀膜后可直接获得成品钕铁硼永磁体。
S2表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，采用离子源对所述钕铁硼永磁体的表面进行活化处理。
在本步骤中，采用离子源对钕铁硼永磁体的表面进行活化处理，能够使钕铁硼永磁体表面的矢能提高1个量级，降低了后续镀层与钕铁硼永磁体表面结合所需的能垒，有利于后续镀层的结合，提高了镀层的牢固性。
S3真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在≤100℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层、内保护层、过渡层和外保护层。
在本步骤中，需要说明的是，在≤100℃下进行真空镀膜，相比于真空磁控溅射常采用的200℃以上的高温处理，能够避免高温处理对钕铁硼永磁体磁通量的影响；而且，本实施例中，钕铁硼永磁体表面经过活化处理，且镀膜时首先镀上结合层以增强镀层与钕铁硼永磁体表面的结合，因而，即使在≤100℃下进行真空镀膜，仍然能够保证镀层结合的牢固性。可以理解的是，本领域技术人员可以根据镀层的具体材料和厚度要求，具体选择合适的温度，例如：真空镀膜时的温度可以为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等。此外，还需要说明的是，真空镀膜时的溅射温度可采用水冷却的方式进行调控。
进一步的，本步骤中的镀层包括结合层、内保护层、过渡层和外保护层，其中，结合层主要起到提高内保护层附着力的作用，结合层的材料应与钕铁硼永磁体材料以及内保护层材料均有较强亲和性；内保护层能够起到封堵钕铁硼永磁体内部缺陷的作用；过渡层主要起到连接内保护层与外保护层的作用，过渡层的材料应与内保护层材料以及外保护层材料均有较强亲和性；外保护层主要起到绝缘、抗腐蚀的作用。相比于现有的单层镀层，本步骤中采用的这种多层结构的镀层与钕铁硼永磁体表面的结合更牢固，而且采用了内保护层和外保护层两层防护层，耐腐蚀效果更好。
此外，还需要说明的是，除温度外，真空磁控溅射采用的其他条件与现有真空磁控溅射条件类似，例如：真空镀膜区的真空度为0.05Pa-1Pa，溅射功率为15kW-40kW，可以理解的是，本领域技术人员可以根据镀层的具体材料和厚度要求，具体选择合适的真空度和溅射功率，例如：真空度可以为0.05Pa、0.1Pa、0.3Pa、0.5Pa、0.8Pa、1Pa等，溅射功率可以为15kW、20kW、25kW、30kW、40kW等。真空镀膜时，由于结合层、内保护层、过渡层和外保护层采用的材料可能不同，因而，可在真空镀膜区的不同区域分别沉积，不同区域可采用不同的溅射温度、真空度和溅射功率。
本发明提供的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其在≤100℃下，利用真空磁控溅射方式在离子源活化后的钕铁硼永磁体表面沉积多层结构的镀层，获得的镀层具有良好的防腐蚀性能。而且，采用本发明提供的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法制备获得的镀层，在具有良好的防腐蚀性能的同时，不影响钕铁硼永磁体磁通量，同时还具有绝缘特性，能够满足各种永磁电机领域对钕铁硼永磁体镀层的多种功能要求，适用范围更广泛。
在一优选实施例中，所述结合层的厚度为10nm-1000nm，所述内保护层的厚度为1μm-10μm，所述过渡层的厚度为10nm-1000nm，所述外保护层的厚度为0.3μm-6μm。在本优选实施例中，进一步限定了结合层、内保护层、过渡层和外保护层的厚度，该厚度范围为最优范围，其中，结合层和过渡层的厚度主要影响镀层的牢固性，内保护层和外保护层的厚度主要影响镀层的耐腐蚀性，只有当结合层、内保护层、过渡层和外保护层的厚度相互匹配时，才能获得既具有良好耐腐蚀性、又结合牢固的镀层。可以理解的是，本领域技术人员可以根据镀层的防腐要求具体选择各层的厚度，例如：结合层的厚度可以为10nm、50nm、100nm、300nm、500nm、700nm、1000nm等，内保护层的厚度可以为1μm、3μm、5μm、7μm、9μm、10μm等，过渡层的厚度可以为10nm、50nm、100nm、300nm、500nm、700nm、1000nm等，外保护层的厚度可以为0.3μm、0.5μm、1μm、2μm、4μm、6μm等。
在一优选实施例中，所述结合层的材料选自Al、Cr、Ti或不锈钢中的一种或多种。在本优选实施例中，进一步限定了结合层的材料，这些材料与钕铁硼永磁体具有较强的亲和性，有利于提高镀层的牢固性。可以理解的是，本领域技术人员可以根据内保护层的材料选择合适的结合层材料。
在一优选实施例中，所述内保护层的材料选自Sn、Zn、Cu、Al、Si-Al、Zn-Al或Sn-Zn中的一种或多种。在本优选实施例中，进一步限定了内保护层的材料，这些材料具有较强的耐腐蚀性能和封堵磁铁表面孔隙的性能，有利于提高镀层的耐腐蚀性。可以理解的是，本领域技术人员可以根据钕铁硼永磁体的应用环境和防腐要求选择合适的内保护层材料。
在一优选实施例中，所述过渡层的材料选自Sn、Zn、Al、Si-Al、Zn-Al、Sn-Zn、SnO2、ZnO或Al2O3中的一种或多种。在本优选实施例中，进一步限定了过渡层的材料，这些材料与用作内保护层和外保护层的耐腐蚀材料具有较强的亲和性，有利于提高内保护层和外保护层的连接牢固性。可以理解的是，本领域技术人员可以根据内保护层和外保护层的材料选择合适的过渡层材料。
在一优选实施例中，所述外保护层的材料选自Al2O3、AlN、Cr2O3、TiO2、SiO2、Si3N4、TiN或CrN中的一种或多种。在本优选实施例中，进一步限定了外保护层的材料，这些材料具有较强的耐腐蚀性能和绝缘性能，有利于提高镀层的耐腐蚀性和绝缘性。可以理解的是，本领域技术人员可以根据钕铁硼永磁体的应用环境和防腐绝缘要求选择合适的外保护层材料。
在一优选实施例中，在所述表面预处理步骤中，清洗半成品钕铁硼永磁体表面的具体步骤包括：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗；清洗完毕后取出，采用去离子水漂洗；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗；超声清洗后取出，采用去离子水进行二次漂洗。在本优选实施例中，进一步限定了清洗半成品钕铁硼永磁体表面的具体步骤，通过清洗液清洗、超声清洗以及两次漂洗，能够保证将钕铁硼永磁体表面的污染物去除干净。
在进一步优选实施例中，所述清洗液的组成为：碳酸钠5g/L-10g/L，无水氧化钙15g/L-20g/L，氢氧化钠10g/L-40g/L，溶剂为水；所述超声清洗时间为0.5min-5min。在本优选实施例中，进一步限定了清洗液的组成和超声清洗的时间，该清洗液的组成和超声清洗时间均为最优范围，当超出此范围时均会造成一定不利影响。例如：针对清洗液组成，当各组分的浓度低于最优范围的下限时，可能存在清洗不干净的现象，进而影响镀层的防腐效果；当各组分的浓度高于最优范围的上限时，可能出现过洗现象，对钕铁硼永磁体表面造成轻微腐蚀，影响镀层防腐效果。可以理解的是，本领域技术人员可以根据钕铁硼永磁体表面的污染程度，具体选择合适的清洗液组成，例如：碳酸钠的浓度可以为5g/L、7.5g/L、10g/L等，无水氧化钙的浓度可以为15g/L、17.5g/L、20g/L等，氢氧化钠的浓度可以为10g/L、20g/L、30g/L、40g/L等。针对超声清洗时间，当超声清洗时间低于0.5分钟时，其清洗效果可能不明显，当超声清洗时间高于5分钟时，其清洁质量也不会获得更高提升，反而会造成能源的浪费。可以理解的是，本领域技术人员可以根据钕铁硼永磁体表面的污染程度，具体选择合适的超声清洗时间，例如：0.5min、1min、3min、5min等。此外，需要说明的是，除清洗液组成和超声清洗时间外，在清洗过程中，采用清洗液清洗的时间在1min-5min内为宜，漂洗时采用1μs/cm-10μs/cm的去离子水为宜，第一次漂洗时间在1min-5min内为宜，二次漂洗时间在0.5min-3min内为宜，本领域技术人员可根据具体情况具体选择，以清洗干净、不出现过洗现象和节约能源为标准。
在一优选实施例中，在所述表面活化步骤中，所述离子活化区的真空度为0.05Pa-3Pa，所述离子源的功率为3kW-7kW，活化时间为0.5min-3min。在本优选实施例中，进一步限定了表面活化条件，该表面活化条件为最优条件，当超出此范围时均会造成一定不利影响，只有当活化真空度、离子源功率和活化时间相互配合时，才能获得最好的表面活化效果。例如：针对真空度，当真空度低于0.05Pa时，离子源电压可能不稳定，影响表面活化效果；当真空度高于3Pa时，离子源的电流过大，稳定性也可能降低。针对活化时间，当活化时间低于0.5min时，可能存在活化不充分现象；而活化3min已能够保证活化充分，继续延长活化时间，也不会提高活化效果，反而后导致能源的浪费。可以理解的是，本领域技术人员可以根据镀层材料和防腐要求，具体选择合适的活化条件，例如：真空度可以为0.05Pa、0.1Pa、0.5Pa、1Pa、2Pa、3Pa等，离子源功率可以为3kW、5kW、7kW等，活化时间可以为0.5min、1min、2min、3min等。
如图1所示，本发明的另一方面还提供了一种表面具有防腐绝缘镀层的钕铁硼永磁体，所述防腐绝缘镀层采用上述任一项实施例所述的制备方法制备获得。该钕铁硼永磁体，具有良好的防腐蚀性能和绝缘性能，其充磁后的剩磁量较高，适用范围广泛。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法及具有该镀层的钕铁硼永磁体，下面将结合具体实施例进行描述。
在全部实施例中，采用的半成品钕铁硼永磁体均为机械加工完毕后经倒角抛光的牌号为45H、规格为50mm×23mm×2.8mm的半成品钕铁硼永磁体。此外，对获得的钕铁硼永磁体分别进行了盐雾试验，并分别测试了盐雾试验前后钕铁硼永磁体的绝缘性和磁通量变化以检测镀层的破坏情况。其中，盐雾试验标准采用GB 6458-86标准；绝缘性能测试方法为：在永磁体的上下表面覆盖带有导线的铜质电极，用万用表的两表针同时接触两导线，万用表的电阻值即为永磁体的绝缘数值，绝缘数值范围从无穷大到零；磁通量采用中国计量科学研究院的HT707智能磁通计进行检测。
下面针对各步骤中涉及的主要参数和操作条件分别考察，并举例说明：
(1)表面预处理步骤中清洗液组成的影响
实施例1
S1表面预处理：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗5min，清洗液的组成为：碳酸钠10g/L，无水氧化钙20g/L，氢氧化钠40g/L，溶剂为水；清洗完毕后取出，采用10us/cm的去离子水漂洗1min；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗5min，超声水的pH值为6.5；超声清洗后取出，采用10μs/cm的去离子水进行二次漂洗，漂洗时间为1min；取出放入80℃的烘干箱内烘干5min。
S2表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，离子活化区的真空度为1Pa，采用功率为3kW的离子源对钕铁硼永磁体的表面进行活化处理，活化时间为3min。
S3真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在真空度为0.05Pa、溅射功率为25kW、温度为40℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面沉积厚度为100nm的结合层，结合层材料为316L不锈钢、Cr和Al三种；在真空度为0.5Pa、溅射功率为30kW、温度为50℃下，继续沉积厚度为8μm的内保护层，内保护层材料为Cu、Zn和Zn-Al三种；在真空度为0.2Pa、溅射功率为20kW、温度为50℃下，继续沉积厚度为300nm的过渡层，过渡层材料为Zn、Zn-Al、ZnO和Al2O3四种；在真空度为0.6Pa、溅射功率为32kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为3μm的外保护层，外保护层材料为Al2O3、AlN和SiO2三种。
实施例2
与实施例1的区别在于：表面预处理时采用的清洗液的组成为：碳酸钠5g/L，无水氧化钙15g/L，氢氧化钠10g/L，溶剂为水。除清洗液组成外，其他步骤和操作条件同实施例1。
对比例1
与实施例1的区别在于：表面预处理时采用的清洗液的组成为：碳酸钠3g/L，无水氧化钙12g/L，氢氧化钠8g/L，溶剂为水。除清洗液组成外，其他步骤和操作条件同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别在于：表面预处理时采用的清洗液的组成为：碳酸钠12g/L，无水氧化钙24g/L，氢氧化钠48g/L，溶剂为水。除清洗液组成外，其他步骤和操作条件同实施例1。
对获得的钕铁硼永磁体分别进行盐雾试验、绝缘测试和磁通量测试，实验结果如表1所示：
表1清洗液组成对钕铁硼永磁体性能影响的测试结果
由表1可知，当清洗液中碳酸钠浓度在5g/L-10g/L范围内，无水氧化钙浓度在15g/L-20g/L范围内，氢氧化钠浓度在10g/L-40g/L范围内时，获得的钕铁硼永磁体具有较好的耐盐雾性能。当清洗液各组分浓度低于该范围的下限时，其耐盐雾性能大幅降低，说明磁体没有清洁干净；当清洗液各组分浓度高于该范围的上限时，其耐盐雾性能也明显降低，说明存在过洗现象，导致钕铁硼永磁体的内部存在轻微腐蚀，进而影响其耐盐雾性能。
(2)表面预处理步骤中超声清洗时间的影响
实施例3
S1表面预处理：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗5min，清洗液的组成为：碳酸钠10g/L，无水氧化钙20g/L，氢氧化钠40g/L，溶剂为水；清洗完毕后取出，采用5us/cm的去离子水漂洗1min；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗5min，超声水的pH值为6.8；超声清洗后取出，采用5μs/cm的去离子水进行二次漂洗，漂洗时间为1min；取出放入80℃的烘干箱内烘干5min。
S2表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，离子活化区的真空度为1Pa，采用功率为3kW的离子源对钕铁硼永磁体的表面进行活化处理，活化时间为3min。
S3真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在真空度为0.2Pa、溅射功率为30kW、温度为50℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面沉积厚度为500nm的结合层，结合层材料为Ti；在真空度为1Pa、溅射功率为28kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为6μm的内保护层，内保护层材料为Sn和Sn-Zn；在真空度为1Pa、溅射功率为20kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为1000nm的过渡层，过渡层材料为Zn、Sn-Zn和Al2O3三种；在真空度为1Pa、溅射功率为30kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为6μm的外保护层，外保护层材料为Cr2O3和CrN。
实施例4
与实施例3的区别在于：表面预处理时超声清洗时间为0.5min。除超声清洗时间，其他步骤和操作条件同实施例3。
对比例3
与实施例3的区别在于：表面预处理时超声清洗时间为0.3min。除超声清洗时间，其他步骤和操作条件同实施例3。
对比例4
与实施例3的区别在于：表面预处理时超声清洗时间为8min。除超声清洗时间，其他步骤和操作条件同实施例3。
对获得的钕铁硼永磁体分别进行盐雾试验、绝缘测试和磁通量测试，实验结果如表2所示：
表2超声清洗时间对钕铁硼永磁体性能影响的测试结果
由表2可知，当超声清洗时间在0.5min-5min范围内时，获得的钕铁硼永磁体具有较好的耐盐雾性能，并且耐盐雾性能会随超声清洗时间的增加而略有提高。当超声清洗时间低于0.5min时，其耐盐雾性能大幅降低，说明磁体没有清洁干净；当超声清洗时间高于5min时，其耐盐雾性能也不会明显提升。
(3)表面活化步骤中真空度和活化时间的影响
实施例5
S1表面预处理：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗5min，清洗液的组成为：碳酸钠10g/L，无水氧化钙20g/L，氢氧化钠40g/L，溶剂为水；清洗完毕后取出，采用7us/cm的去离子水漂洗1min；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗5min，超声水的pH值为6.7；超声清洗后取出，采用7μs/cm的去离子水进行二次漂洗，漂洗时间为1min；取出放入80℃的烘干箱内烘干5min。
S2表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，离子活化区的真空度为0.05Pa，采用功率为3kW的离子源对钕铁硼永磁体的表面进行活化处理，活化时间为3min。
S3真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在真空度为1Pa、溅射功率为20kW、温度为50℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面沉积厚度为800nm的结合层，结合层材料为Ti和Al；在真空度为0.1Pa、溅射功率为23kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为8μm的内保护层，内保护层材料为Al和Si-Al；在真空度为0.5Pa、溅射功率为20kW、温度为60℃下，继续沉积厚度为1000nm的过渡层，过渡层材料为SnO2；在真空度为1Pa、溅射功率为30kW、温度为60℃下，继续沉积厚度为0.3μm的外保护层，外保护层材料为TiO2和TiN。
实施例6
与实施例5的区别在于：表面活化时真空度为3Pa。除表面活化的真空度，其他步骤和操作条件同实施例5。
实施例7
与实施例5的区别在于：表面活化时活化时间为0.5min。除表面活化时间，其他步骤和操作条件同实施例5。
对比例5
与实施例5的区别在于：表面活化时真空度为0.03Pa。除表面活化的真空度，其他步骤和操作条件同实施例5。
对比例6
与实施例5的区别在于：表面活化时真空度为5Pa。除表面活化的真空度，其他步骤和操作条件同实施例5。
对比例7
与实施例5的区别在于：表面活化时活化时间为0.3min。除表面活化时间，其他步骤和操作条件同实施例5。
对比例8
与实施例5的区别在于：表面活化时活化时间为5min。除表面活化时间，其他步骤和操作条件同实施例5。
对获得的钕铁硼永磁体分别进行盐雾试验、绝缘测试和磁通量测试，实验结果如表3所示：
表3表面活化的真空度和活化时间对钕铁硼永磁体性能影响的测试结果
由表3可知，当表面活化的真空度在0.05Pa-3Pa范围内，活化时间在0.5min-3min范围内时，获得的钕铁硼永磁体具有较好的耐盐雾性能，并且耐盐雾性能随真空度和活化时间的增加而略有提高。当真空度低于0.05Pa时，其耐盐雾性能大幅降低，这是由于离子源电压不稳定导致的；当真空度高于3Pa时，其耐盐雾性能也明显降低，这是由于离子源的电流过大、稳定性降低导致的。进一步的，当活化时间低于0.5min时，其耐盐雾性能大幅降低，说明活化不充分；当活化时间高于3min时，其耐盐雾性能也无明显提升。
(4)真空镀膜步骤中镀层的结构和各层厚度的影响
实施例8
S1表面预处理和S2表面活化步骤同实施例1；
S3真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在真空度为0.4Pa、溅射功率为25kW、温度为40℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面沉积厚度为1000nm的结合层，结合层材料为316L不锈钢、Cr、Ti和Al四种；在真空度为0.7Pa、溅射功率为20kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为10μm的内保护层，内保护层材料为Cu；在真空度为1Pa、溅射功率为22kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为1000nm的过渡层，过渡层材料为Sn、Sn-Zn、Si-Al和Al四种；在真空度为1Pa、溅射功率为30kW、温度为40℃下，继续沉积厚度为6μm的外保护层，外保护层材料为Si3N4。
实施例9
与实施例8的区别在于：结合层的厚度为10nm。除结合层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
实施例10
与实施例8的区别在于：内保护层的厚度为5μm。除内保护层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
实施例11
与实施例8的区别在于：内保护层的厚度为1μm。除内保护层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
实施例12
与实施例8的区别在于：过渡层的厚度为10nm。除过渡层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
实施例13
与实施例8的区别在于：外保护层的厚度为3μm。除外保护层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
实施例14
与实施例8的区别在于：外保护层的厚度为0.3μm。除外保护层厚度，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例9
与实施例8的区别在于：真空镀膜时，不沉积结合层，仅在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积内保护层、过渡层和外保护层。除无结合层外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例10
与实施例8的区别在于：真空镀膜时，不沉积过渡层，仅在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层、内保护层和外保护层。除无过渡层外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例11
与实施例8的区别在于：真空镀膜时，仅在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层和外保护层。除无内保护层和过渡层外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例12
与实施例8的区别在于：真空镀膜时，仅在活化后的钕铁硼永磁体的表面沉积外保护层。除无结合层、内保护层和过渡层外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对获得的钕铁硼永磁体分别进行盐雾试验、绝缘测试和磁通量测试，实验结果如表4所示：
表4镀层的结构和各层厚度对钕铁硼永磁体性能影响的测试结果
由表4可知，当结合层的厚度在10nm-1000nm范围内、内保护层的厚度在1μm-10μm范围内、过渡层的厚度在10nm-1000nm范围内、外保护层的厚度在0.3μm-6μm范围内时，获得的钕铁硼永磁体具有较好的耐盐雾性能，并且耐盐雾性能随结合层和过渡层厚度的增加而略有提高，耐盐雾性能随内保护层和外保护层厚度的增加而明显提高。
进一步的，由表4还可知，当不沉积结合层，仅沉积内保护层、过渡层和外保护层时，其耐盐雾性能大幅降低，这是由于缺少结合层时，镀层与钕铁硼永磁体表面结合不牢固导致的。当不沉积过渡层，仅沉积结合层、内保护层和外保护层时，由于缺少过渡层，外保护层与内保护层连接不牢固，也导致获得的钕铁硼永磁体的耐盐雾性能大幅降低。当仅沉积结合层和外保护层时，其耐盐雾性能也不理想，这是由于仅沉积单层的保护层时，该保护层既要防止来自外界的盐雾腐蚀，又要防止来自磁体内部的腐蚀，因而其防腐蚀能力并不理想。当仅沉积外保护层时，由于镀层与钕铁硼永磁体表面结合不牢固，加之该保护层要同时防止来自外界和磁体内部的腐蚀，其耐盐雾性能更低。因此，相互配合的结合层、内保护层、过渡层和外保护层结构，对提高钕铁硼永磁体的耐盐雾性能起到关键作用。
(5)真空镀膜步骤中温度的影响
实施例15
与实施例8的区别在于：真空镀膜时的温度为100℃。除镀膜温度外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例13
与实施例8的区别在于：真空镀膜时的温度为150℃。除镀膜温度外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对比例14
与实施例8的区别在于：真空镀膜时的温度为200℃。除镀膜温度外，其他步骤和操作条件同实施例8。
对实施例8、实施例15、对比例13、对比例14，获得的钕铁硼永磁体，以及未镀膜的钕铁硼永磁体(空白对照)分别饱和冲磁，充磁后测量磁通量，实验结果如表5所示：
表5真空镀膜温度对钕铁硼永磁体性能影响的测试结果
温度(℃) 饱和冲磁后磁通量(Wb)
实施例8 40 47.64
实施例15 100 47.61
对比例13 150 47.27
对比例14 200 46.92
空白对照 - 47.62
由表5可知，当真空镀膜温度高于100℃时，获得的钕铁硼永磁体在饱和充磁后的磁通量有所降低。当真空镀膜温度≤100℃时，获得的钕铁硼永磁体在饱和充磁后的磁通量与空白对照组接近，可见，采用本发明提供的制备方法制备获得的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层不会影响钕铁硼永磁体饱和充磁后的磁通量。
(6)与现有方法的对比
对比例15
采用传统清洗液清洗半成品钕铁硼永磁体表面，采用传统电镀方式，在钕铁硼永磁体表面镀镍铜镍。
对比例16
采用传统清洗液清洗半成品钕铁硼永磁体表面，采用传统电镀方式，在钕铁硼永磁体表面镀镍铜镍，并进一步复合电泳环氧涂层。
对比例17
采用传统清洗液清洗半成品钕铁硼永磁体表面，在200℃下，采用真空磁控溅射方式，在钕铁硼永磁体表面镀铝。
对比例18
采用传统清洗液清洗半成品钕铁硼永磁体表面，在200℃下，采用真空磁控溅射方式，在钕铁硼永磁体表面镀铝，并进一步复合电泳环氧涂层。
对实施例1、实施例3、实施例5、实施例8、对比例15、对比例16、对比例17和对比例18获得的钕铁硼永磁体分别进行盐雾试验、绝缘测试和磁通量测试，比较结果如表6所示：
表6本发明提供的制备方法与现有方法的对比
由表6可知，利用本发明提供的制备方法，采用不同的镀层材料和镀膜条件制备获得的钕铁硼永磁体，其均具有较强的耐盐雾性能，耐盐雾时间均超1200h，远高于其他的现有制备方法。而且，采用本发明提供的制备方法制备获得的钕铁硼永磁体，其镀层本身就具有较好的绝缘性能，无需复合电泳环氧涂层，制备工艺更简单、成本更低，且更环保。

Claims (5)

1.一种钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
表面预处理：清洗半成品钕铁硼永磁体表面，去除污染物后烘干；
表面活化：将烘干的钕铁硼永磁体置于真空镀膜机的离子活化区，采用离子源对所述钕铁硼永磁体的表面进行活化处理；
真空镀膜：将活化后的钕铁硼永磁体移至真空镀膜机的真空镀膜区，在≤100℃下，采用真空磁控溅射方式在活化后的钕铁硼永磁体的表面依次沉积结合层、内保护层、过渡层和外保护层；所述结合层的厚度为10nm-1000nm，所述内保护层的厚度为1μm-10μm，所述过渡层的厚度为10nm-1000nm，所述外保护层的厚度为0.3μm-6μm；所述结合层的材料选自Al、Cr、Ti或不锈钢中的一种或多种；所述内保护层的材料选自Sn、Zn、Cu、Al、Si-Al、Zn-Al或Sn-Zn中的一种或多种；所述过渡层的材料选自Sn、Zn、Al、Si-Al、Zn-Al、Sn-Zn、SnO2、ZnO或Al2O3中的一种或多种；所述外保护层的材料选自Al2O3、AlN、Cr2O3、TiO2、SiO2、Si3N4、TiN或CrN中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其特征在于，在所述表面预处理步骤中，清洗半成品钕铁硼永磁体表面的具体步骤包括：将半成品钕铁硼永磁体置于清洗液中清洗；清洗完毕后取出，采用去离子水漂洗；漂洗后取出，置于超声清洗机中超声清洗；超声清洗后取出，采用去离子水进行二次漂洗。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其特征在于，所述清洗液的组成为：碳酸钠5g/L-10g/L，无水氧化钙15g/L-20g/L，氢氧化钠10g/L-40g/L，溶剂为水；所述超声清洗时间为0.5min-5min。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁防腐绝缘镀层的制备方法，其特征在于：在所述表面活化步骤中，所述离子活化区的真空度为0.05Pa-3Pa，所述离子源的功率为3kW-7kW，活化时间为0.5min-3min。
5.一种表面具有防腐绝缘镀层的钕铁硼永磁体，其特征在于：所述防腐绝缘镀层采用如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备获得。
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