CN105523882B - 一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 - Google Patents
一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105523882B CN105523882B CN201510940264.XA CN201510940264A CN105523882B CN 105523882 B CN105523882 B CN 105523882B CN 201510940264 A CN201510940264 A CN 201510940264A CN 105523882 B CN105523882 B CN 105523882B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloroisoamylene
- isoprene
- implode
- hydrogen chloride
- addition reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 title claims abstract description 10
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 23
- -1 dichloro esbiothrin Chemical compound 0.000 description 8
- BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-2-ene Chemical compound CC=C(C)C BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 7
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 3
- HNVRRHSXBLFLIG-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-3-methylbut-1-ene Chemical compound CC(C)(O)C=C HNVRRHSXBLFLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BGPVFRJUHWVFKM-UHFFFAOYSA-N N1=C2C=CC=CC2=[N+]([O-])C1(CC1)CCC21N=C1C=CC=CC1=[N+]2[O-] Chemical compound N1=C2C=CC=CC2=[N+]([O-])C1(CC1)CCC21N=C1C=CC=CC1=[N+]2[O-] BGPVFRJUHWVFKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VBPSVYDSYVJIPX-UHFFFAOYSA-N methylbutenol Natural products CCC=C(C)O VBPSVYDSYVJIPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 2
- ASUAYTHWZCLXAN-UHFFFAOYSA-N prenol Chemical compound CC(C)=CCO ASUAYTHWZCLXAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N (E)-1,3-pentadiene Chemical compound C\C=C\C=C PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 13-cis retinol Natural products OCC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WIQMOFSSJHPXIK-UHFFFAOYSA-N 2,2-dichloro-3-methylbutane Chemical compound CC(C)C(C)(Cl)Cl WIQMOFSSJHPXIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007516 Chrysanthemum Nutrition 0.000 description 1
- 244000189548 Chrysanthemum x morifolium Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N Vitamin A Natural products OC/C=C(/C)\C=C\C=C(\C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 1
- 229960001901 bioallethrin Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- MKLKDUHMZCIBSJ-UHFFFAOYSA-N methyl 3,3-dimethylpent-4-enoate Chemical compound COC(=O)CC(C)(C)C=C MKLKDUHMZCIBSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPTOCTSNXXKSSN-UHFFFAOYSA-N methylheptenone Chemical compound CCCC=CC(=O)CC JPTOCTSNXXKSSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- IUGYQRQAERSCNH-UHFFFAOYSA-M pivalate Chemical compound CC(C)(C)C([O-])=O IUGYQRQAERSCNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002728 pyrethroid Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 235000019155 vitamin A Nutrition 0.000 description 1
- 239000011719 vitamin A Substances 0.000 description 1
- 229940045997 vitamin a Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/07—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides
- C07C17/08—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides to unsaturated hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
- B01D35/06—Filters making use of electricity or magnetism
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置，属于减水剂合成技术领域。在异戊二烯与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯时，原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，并保持压力为0.02～1.0bar后，再持续进料进行反应。在采取以上的技术方案后，使得异戊二烯与氯化氢的加成反应生成氯代异戊烯时，可以有效抑制氯代异戊烯爆聚，使得加成反应平稳进行，消除了温度和压力快速上升的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置，特别涉及在由异戊二烯和氯化氢进行加成反应制备氯代异戊烯过程中，通过在反应器入口处设置一个磁过滤器来脱除原料异戊二烯所夹带的少量的铁锈及保持反应器为正压来保证体系中氧含量在100ppm以下，实现抑制氯代异戊烯爆聚的方法。
背景技术
氯代异戊烯是一种非常有用的精细化工中间体原料，它经直接水解反应可以制得3-甲基-2-丁烯-1-醇(异戊烯醇)和2-甲基-3-丁烯-2-醇(甲基丁烯醇)的混合物。异戊烯醇主要用于与原醋酸三甲酯或乙酯反应合成贲亭酸甲酯或乙酯，它是制备拟除虫菊酯关键中间体高顺式二氯菊酯的重要原料。甲基丁烯醇则主要用作生产甲基庚烯酮的原料，此外还可用于合成DV-菊酸或菊酸酯、异植物醇、维生素A、类胡萝卜素、萜烯系列香料中间体等。
氯代异戊烯可由氯化氢气体与异戊二烯通过加成反应制得。氯化氢与异戊二烯的加成反应同时生成3-甲基-2-丁烯-1-氯和3-甲基-2-丁烯-2-氯，两者简称为氯代异戊烯。
从现有工艺来看，通常加成反应氯化氢气体是过量加入的，而该加成反应是放热反应，需将反应温度控制在5℃以下，控制二氯代异戊烷的生成，提高氯代异戊烯的收率。在氯化氢与异戊二烯加成过程中，加成产物氯代异戊烯的含量逐渐升高，当氯代异戊烯含量达到一定程度后，在一定的条件下极易发生氯代异戊烯的快速聚合，产生的热量使得反应器的温度和压力急剧上升，导致反应失控，发生安全事故。
基于此，做出本申请案。
发明内容
本发明提供了一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置，特别涉及在由异戊二烯和氯化氢进行加成反应制备氯代异戊烯过程中，通过在反应器入口处设置一个磁过滤器来脱除原料异戊二烯所夹带的少量的铁锈及保持反应器为正压来保证体系中氧含量在100ppm以下，实现抑制氯代异戊烯爆聚的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法,在异戊二烯与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯时，原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，并保持压力为0.02～1.0bar后，再持续进料进行反应。异戊二烯与氯化氢的摩尔比为1:0.95，温度为-10～5℃，搅拌速率为60转/分钟。一般异戊二烯的转化率为X％，氯代异戊烯的选择性为X％。
进一步的，作为优选；
所述的原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈；反应器中氧含量最好为30～80ppm；压力最好为0.03～0.5bar。
同时，本申请中，抑制氯代异戊烯爆聚的方法中用于去除铁锈所采用的磁过滤器，其安装位置是在异戊二烯进料管路上，该磁过滤器的结构由外壳、支撑件、磁棒构成，磁棒呈螺旋状排列，可根据铁锈去除效果串接2个或多个。
本发明的关键是在异戊二烯与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯时，原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，压力为0.02～1.0bar，并保持温度为-10～5℃时，可以有效抑制氯代异戊烯爆聚，使得加成反应平稳进行，消除了温度和压力快速上升的现象。
发明人通过大量实验发现，在异戊二烯与氯化氢进行加成生成氯代异戊烯过程中，反应体系中所含的铁离子及含氧量与氯代异戊烯的爆聚有着紧密的关系，推测当少量铁锈随原料进入反应体系后，在酸性条件下转化为铁离子，再通过与氧气反应生成对氯代异戊烯聚合具有作用的催化剂，当反应体系中氯代异戊烯浓度达到某一程度后，催化氯代异戊烯的剧烈聚合。由于反应体系中存在铁离子及含氧量是生成聚合催化剂的必要条件，故只要将原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，并用氮气将加成反应液与空气隔绝后，就可以有效控制加成反应液的聚合。
本发明的优点是在异戊二烯与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯时，原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，压力为0.02～1.0bar，并保持温度为-10～5℃时，可以有效抑制氯代异戊烯爆聚，使得加成反应平稳进行，消除了温度和压力快速上升的现象。
下面通过实施例来对本发明的细节作进一步的描述。
附图说明
图1为本发明中磁过滤器的结构示意图。
图中标号：1.法兰外壳；2.管件；3.支撑件；4.磁棒。
具体实施方式
由于本发明的区别特征主要在于原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，压力为0.02～1.0bar，其它部分则与现有技术基本相同，因此实施例将注重反应实验数据的列举。在实施例中，异戊二烯转化率及氯代异戊烯选择性由下式计算。
其中，结合图1，磁性过滤器由法兰外壳1、管件2、支撑件3和磁棒4构成，磁过滤器中磁棒4呈螺旋状排列，压力损失小。
【实施例1】
加成反应在一个带有机械搅拌和冷却装置的1000毫升玻璃三口烧瓶中进行。将不含铁锈的异戊二烯500克加入三口烧瓶内，用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，开动搅拌并使反应液冷却至所需温度，然后在该温度下将无水氯化氢气体由下部通入反应器，保持反应器压力为0.02bar，以阻止空气进入反应器中。由于加成反应是放热过程，要控制氯化氢气体进气速率以维持反应温度为-10～5℃。其它反应条件为：异戊二烯与氯化氢的摩尔比为1:0.95，搅拌速率为60转/分钟。
随着氯化氢的持续通入，异戊二烯转化为氯代异戊烯，在计量的氯化氢加完成后，继续搅拌反应30分钟，采样利用GC进行分析，计算异戊二烯的转化率为X％和氯代异戊烯的选择性为X％。加成反应平稳进行，没有发生爆聚现象。
【比较例】
加成反应在一个带有机械搅拌和冷却装置的1000毫升玻璃三口烧瓶中进行。将不含铁锈的异戊二烯500克和0.1克铁锈加入三口烧瓶内，在常压下，开动搅拌并使反应液冷却至所需温度-10～5℃，然后在该温度下将无水氯化氢气体由下部通入反应器。其它反应条件为：异戊二烯与氯化氢的摩尔比为1:0.95，搅拌速率为60转/分钟。
在通入氯化氢开始阶段，反应可控，此时氯代异戊烯含量为X％。随着氯化氢的持续加入，反应温度开始快速跃升，物料从反应体系中喷出。
在异戊二烯与氯化氢进行加成生成氯代异戊烯过程中，反应体系中所含的铁离子及含氧量与氯代异戊烯的爆聚有着紧密的关系，推测当少量铁锈随原料进入反应体系后，在酸性条件下转化为铁离子，再通过与氧气反应生成对氯代异戊烯聚合具有作用的催化剂，当反应体系中氯代异戊烯浓度达到某一程度后，催化氯代异戊烯的剧烈聚合。由于反应体系中存在铁离子及含氧量是生成聚合催化剂的必要条件，故只要将原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，并用氮气将加成反应液与空气隔绝后，就可以有效控制加成反应液的聚合。
在上述实施例中，原料异戊二烯在进入反应器之前用磁过滤器来脱除其所夹带的少量铁锈，反应器用N2置换至体系中氧含量在10～100ppm，压力为0.02～1.0bar，并保持温度为-10～5℃时，可以有效抑制氯代异戊烯爆聚，使得加成反应平稳进行，消除了温度和压力快速上升的现象。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法，其特征在于：在异戊二烯与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯时，原料异戊二烯脱除其所夹带的铁锈，并用N2置换至体系中氧含量在30～80ppm，压力为0.03～0.05bar后，再持续进料进行反应，异戊二烯与氯化氢的摩尔比为1:0.95，温度为-10～5℃，搅拌速率为60转/分钟。
2.如权利要求1所述的一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法，其特征在于：以磁过滤器作为主设备，所述的磁过滤器的结构由法兰外壳、管件、支撑件、磁棒构成，磁棒呈螺旋状排列于管件内。
3.如权利要求2所述的一种抑制氯代异戊烯爆的方法，其特征在于：所述的磁棒串接2个或多个。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510940264.XA CN105523882B (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510940264.XA CN105523882B (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105523882A CN105523882A (zh) | 2016-04-27 |
| CN105523882B true CN105523882B (zh) | 2018-07-06 |
Family
ID=55766458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510940264.XA Active CN105523882B (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105523882B (zh) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160207A (zh) * | 1974-06-14 | 1975-12-25 | ||
| DE4414964A1 (de) * | 1994-04-28 | 1995-11-02 | Wacker Chemie Gmbh | Katalysator zur Herstellung von 1-Chlor-3-methyl-but-2-en |
| CN101000327A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-07-18 | 上海博爱化工有限公司 | 一种氯代异戊烯产品组分含量测定的分析方法 |
| CN201807237U (zh) * | 2010-06-10 | 2011-04-27 | 龙口联合化学有限公司 | 磁过滤器 |
| CN102381940A (zh) * | 2011-07-19 | 2012-03-21 | 赵明江 | 一种碳五烯醇的生产方法 |
| CN102367219A (zh) * | 2011-07-19 | 2012-03-07 | 赵明江 | 一种氯代异戊烯的制备方法 |
| CN102584519A (zh) * | 2012-01-17 | 2012-07-18 | 山东高新润农化学有限公司 | 一种氯代异戊烯的制备方法 |
| CN102924224B (zh) * | 2012-11-02 | 2014-12-03 | 南通天泽化工有限公司 | 1-氯-3-甲基-2-丁烯的制备工艺 |
-
2015
- 2015-12-16 CN CN201510940264.XA patent/CN105523882B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105523882A (zh) | 2016-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4993315B2 (ja) | 熱除去が改善された、線状アルファオレフィンの調製方法 | |
| CA2689517A1 (en) | Method of making linear alkylbenzenes | |
| EP3114108B1 (en) | Continuous synthesis of isooctyl nitrate in a flow reactor | |
| CN104603101B (zh) | 乙腈的纯化方法 | |
| CN103896974B (zh) | 2-羟基苯硼酸的制备方法 | |
| CN105523882B (zh) | 一种抑制氯代异戊烯爆聚的方法及其装置 | |
| CN103387671B (zh) | 二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺 | |
| AU2017200997A1 (en) | Process for preparing choline hydroxide from trimethylamine and ethylene oxide | |
| TW201235104A (en) | Reactor | |
| CN104447230B (zh) | 一种4-甲氧基苯乙烯的制备方法 | |
| RU2015135222A (ru) | Способ обработки цеолитных катализаторов | |
| CN102367219A (zh) | 一种氯代异戊烯的制备方法 | |
| CN105481634A (zh) | 一种氯代异戊烯的制备方法 | |
| CN103183599B (zh) | 一种制备2-丙基戊酸的方法 | |
| CN106316857A (zh) | 一种微通道反应器中调节氯化苯硝化产物对邻比的方法 | |
| CN104844450A (zh) | 1,4-环己烷二甲酰二氯的制造方法 | |
| CN101468946B (zh) | 一种5-甲氧基-2-萘满酮的制备工艺 | |
| CN110105183A (zh) | 丙酮一步法合成mibk装置紧急停车方法及丙酮合成mibk方法 | |
| CN114524839B (zh) | 一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法 | |
| JP2018070523A (ja) | １炭素減炭反応用触媒、及びこれを用いた１炭素減炭化合物の製造方法 | |
| WO2022209360A1 (ja) | 一酸化炭素を製造する方法、及び一酸化炭素製造装置 | |
| JP6753193B2 (ja) | ２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロピル（メタ）アクリレートおよび／または３−ヒドロキシ−３−メチル−１−ブチル（メタ）アクリレートの製造方法、ならびに、精製方法および組成物 | |
| CN101704847B (zh) | 一种dmap催化合成2，2’-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)的方法 | |
| CN106146265A (zh) | 一种2，2-二烷氧基丙烷的合成方法 | |
| CN105503934A (zh) | 二环戊基二氯硅烷合成工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method and Device for Inhibiting Explosion Polymerization of Chloroisopentene Effective date of registration: 20230325 Granted publication date: 20180706 Pledgee: Zhejiang Shaoxing Hengxin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mashan sub branch Pledgor: SHAOXING MINGYE CHEMICAL FIBER Co.,Ltd. Registration number: Y2023980035873 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20180706 Pledgee: Zhejiang Shaoxing Hengxin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mashan sub branch Pledgor: SHAOXING MINGYE CHEMICAL FIBER Co.,Ltd. Registration number: Y2023980035873 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method and device for inhibiting the explosion polymerization of chlorinated isopentene Granted publication date: 20180706 Pledgee: Zhejiang Shaoxing Hengxin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Mashan sub branch Pledgor: SHAOXING MINGYE CHEMICAL FIBER Co.,Ltd. Registration number: Y2024980010370 |