CN105482121A - 多乙烯基硅油的合成方法 - Google Patents

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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明公开了一种多乙烯基硅油的合成方法，包括以下步骤：由二甲基环硅氧烷混合物DMC与四甲基二乙烯基二硅氧烷在碱性催化剂作用下发生聚合反应，反应结束后，升温降解碱性催化剂，蒸馏脱出低沸物，最终得到多乙烯基硅油。该方法操作简单，成本低，产率达85％以上。

Description

多乙烯基硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅油的合成方法，特别是涉及一种多乙烯基硅油的合成方法。
背景技术
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油为甲基硅油,也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。而乙烯基硅油是甲基硅油中部分甲基被乙烯基取代后的产物，乙烯基硅油可分为：端乙烯基硅油和高乙烯基硅油，是加成型液体硅橡胶、有机硅凝胶等的主要原料；混炼胶的改性剂/塑料添加剂/补强材料等。而这一种多乙烯基硅油是双乙烯基封端或甲基封端的且中间链节含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联。是加成型液体硅橡胶、有机硅灌封料，硅凝胶等的主要原料；混炼胶的改性剂；塑料添加剂等。
目前，合成乙烯基硅油一般是以甲基环硅氧烷为原料，乙烯基硅氧烷为封端剂，在催化作用下发生开环聚合反应，产率低，成本高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多乙烯基硅油的合成方法，该方法操作简单，成本低，产率高。
本发明的技术方案是这样的：一种多乙烯基硅油的合成方法，包括以下步骤：由二甲基环硅氧烷混合物DMC与四甲基二乙烯基二硅氧烷在碱性催化剂作用下发生聚合反应，反应结束后，升温降解碱性催化剂，蒸馏脱出低沸物，最终得到多乙烯基硅油。
进一步的，所述二甲基环硅氧烷混合物DMC、四甲基二乙烯基二硅氧烷和碱性催化剂的质量比为100︰5～40︰1～5。
进一步的，所述二甲基环硅氧烷混合物DMC为按质量百分比计的六甲基三硅烷D321％、八甲基四硅氧烷D425％、十甲基五硅氧烷D526％和十二甲基六硅氧烷D628％的混合物。
进一步的，所述的碱性催化剂的具体制备方法如下：按照质量比6～10︰2～4︰1将二甲基环硅氧烷混合物DMC、甲苯、五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，100～110℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，最终聚合度为15～75的碱性催化剂。
优选的，所述聚合反应温度为90～110℃，反应时间2～5h。
优选的，所述升温降解温度为160～180℃，反应时间5～10h。
本发明所提供的技术方案的有益效果是：操作简单，成本低，产率达85％以上，多乙烯基硅油乙烯基含量为0.2～0.5wt％，粘度为10000～40000mPa.S。，反应活性高，储存稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
将120gDMC、40g甲苯和9g五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，100℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，即得到碱性催化剂。
100g二甲基环硅氧烷混合物DMC(按质量百分比计的六甲基三硅烷D321％、八甲基四硅氧烷D425％、十甲基五硅氧烷D526％和十二甲基六硅氧烷D628％的混合物)与10g四甲基二乙烯基二硅氧烷和1g碱性催化剂反应3h，反应温度为100℃，在反应结束后，升温降解碱性催化剂6h，反应温度为170℃，蒸馏脱出低沸物，最终得到该种多乙烯基硅油。
本实例合成的多乙烯基硅油的粘度为22000mPa·S，乙烯基含量为0.26wt％，产率约为89％。
实施例2
将120gDMC、40g甲苯和15g五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，105℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，即得到碱性催化剂。
100g二甲基环硅氧烷混合物DMC与5g四甲基二乙烯基二硅氧烷和3g碱性催化剂反应3h，反应温度为100℃，在反应结束后，升温降解碱性催化剂5h，反应温度为180℃，蒸馏脱出低沸物，最终得到该种多乙烯基硅油。
本实例合成的多乙烯基硅油的粘度为19000mPa·S，乙烯基含量为0.32wt％，产率约为91％。
实施例3
将120gDMC、50g甲苯和8g五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，110℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，即得到碱性催化剂。
100g二甲基环硅氧烷混合物DMC与20g四甲基二乙烯基二硅氧烷和1g碱性催化剂反应2h，反应温度为95℃，在反应结束后，升温降解碱性催化剂10h，反应温度为170℃，蒸馏脱出低沸物，最终得到该种多乙烯基硅油。
本实例合成的多乙烯基硅油的粘度为31000mPa·S，乙烯基含量为0.19wt％，产率约为88％。
实施例4
将120gDMC、60g甲苯和20g五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，105℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，即得到碱性催化剂。
100g二甲基环硅氧烷混合物DMC与40g四甲基二乙烯基二硅氧烷和5g碱性催化剂反应4h，反应温度为110℃，在反应结束后，升温降解碱性催化剂8h，反应温度为170℃，蒸馏脱出低沸物，最终得到该种多乙烯基硅油。
本实例合成的多乙烯基硅油的粘度为27000mPa·S，乙烯基含量为0.32wt％，产率约为93％。
实施例5
将120gDMC、60g甲苯和12g五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，100℃下反应6h，然后减压蒸馏2h，即得到碱性催化剂。
100g二甲基环硅氧烷混合物DMC与30g四甲基二乙烯基二硅氧烷和2g碱性催化剂反应5h，反应温度为90℃，在反应结束后，升温降解碱性催化剂7h，反应温度为160℃，蒸馏脱出低沸物，最终得到该种多乙烯基硅油。
本实例合成的多乙烯基硅油的粘度为12000mPa·S，乙烯基含量为0.44wt％，产率约为89％。

Claims (6)

1.一种多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：由二甲基环硅氧烷混合物DMC与四甲基二乙烯基二硅氧烷在碱性催化剂作用下发生聚合反应，反应结束后，升温降解碱性催化剂，蒸馏脱出低沸物，最终得到多乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物DMC、四甲基二乙烯基二硅氧烷和碱性催化剂的质量比为100︰5～40︰1～5。
3.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物DMC为按质量百分比计的六甲基三硅烷D321％、八甲基四硅氧烷D425％、十甲基五硅氧烷D526％和十二甲基六硅氧烷D628％的混合物。
4.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于：所述的碱性催化剂的具体制备方法如下：按照质量比6～10︰2～4︰1将二甲基环硅氧烷混合物DMC、甲苯、五水合四甲基氢氧化铵加入反应釜中，搅拌，通入氮气保护，100～110℃下反应4h，然后减压蒸馏2h，最终聚合度为15～75的碱性催化剂。
5.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于：所述聚合反应温度为90～110℃，反应时间2～5h。
6.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于：所述升温降解温度为160～180℃，反应时间5～10h。
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