CN103881095A - 乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：第一步，按重量份计，在带有搅拌、升温、能抽真空的反应釜中加入2300KG的八甲基环四硅氧烷，升温至65度，通干燥后的N2，脱水1小时；第二步，按重量份计，加入10.35KG已经干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氢氧化铵，将温度升至100度保温反应3小时；第三步，升温至145度，破媒一小时；第四步，继续升温到180度，通干燥后的氮气，在真空度＞-0.098MPa的情况下脱低分子，至到无流出液为止；第五步，去真空，降温至60度以下，出料。本发明制备出来的乙烯基硅油不含有羟基，固化速度快，不粘模。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
现有的技术中，乙烯基硅油生产工艺是以碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)为原料，以四甲基氢氧化铵作为催化剂，以四甲基二乙烯基二硅氧烷（Divinyl Tetramethyl Disiloxane）为封头剂，聚合反应后脱除低分子，得乙烯基硅油产品。
然而，该工艺控制措施比较松散，容易带入水分，从而使目标产品中易出现羟基，从而影响乙烯基硅油的固化速度，用其做成液体胶原料后易出现粘模等问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种防止生产的乙烯基硅油中带入羟基的乙烯基硅油的制备方法。
一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：第一步，按重量份计，在带有搅拌、升温、能抽真空的反应釜中加入2300KG的八甲基环四硅氧烷，升温至65度，通干燥后的N2，脱水1小时；第二步，按重量份计，加入10.35KG已经干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氢氧化铵，将温度升至100度保温反应3小时；第三步，升温至145度，破媒一小时；第四步，继续升温到180度，通干燥后的氮气，在真空度＞-0.098MPa的情况下脱低分子，至到无流出液为止；第五步，去真空，降温至60度以下，出料。
进一步地，所述四甲基氢氧化铵由四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷混合反应生成的碱胶代替。
本发明乙烯基硅油的制备方法所制备出的乙烯基硅油不含有羟基，固化速度快，不粘模。
具体实施方式
本发明乙烯基硅油的原料包括八甲基环四硅氧烷（Octamethylcyclotetrasiloxane，简称D4）、四甲基氢氧化铵、氮气、四甲基二乙烯基二硅氧烷。本发明乙烯基硅油的制备方法是：第一步，按重量份计，在带有搅拌、升温、能抽真空的反应釜中加入2300KG的八甲基环四硅氧烷，升温至65度，通干燥后的N2，脱水1小时；第二步，按重量份计，加入10.35KG已经干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氢氧化铵，将温度升至100度保温反应3小时；第三步，升温至145度，破媒一小时；第四步，继续升温到180度，通干燥后的氮气，在真空度＞-0.098MPa的情况下脱低分子，至到无流出液为止；第五步，去真空，降温至60度以下，出料。
本发明乙烯基硅油的制备方法得产物重量，按重量份计为2070KG，收率为：90%，粘度（25度）：10000mpa.s，挥发分（150度*3小时）＜1%，且不含有羟基。
其中，在第二步中，在其它实施例中，所述四甲基氢氧化铵由碱胶代替，该碱胶由四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷混合反应生成（先脱水，后升温反应），具有更好的脱水性及易溶性；在第二步中，碱胶的重量份计同样为0.184KG。
本发明乙烯基硅油的制备方法以八甲基环四硅氧烷为原材料，以四甲基氢氧化铵作为催化剂，以四甲基二乙烯基二硅氧烷为封头剂，聚合反应后脱除低分子，得乙烯基硅油产品。其中，本发明中，以下四点使得生产过程中避免了出现水分：1：用八甲基环四硅氧烷为原材料，不易带入水分；2：四甲基氢氧化铵在使用时先做成碱胶，把其水分彻底驱除；3：生产过程中所使用的氮气先经过干燥后使用；4：四甲基二乙烯基二硅氧烷也需干燥后使用。因此，本发明制备出来的乙烯基硅油不含有羟基，固化速度快，不粘模。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，采用本发明上述实施例所述相同或者相似的组分及配方，或者采用与本发明实施例所述相同或相似的方法，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，按重量份计，在带有搅拌、升温、能抽真空的反应釜中加入2300KG的八甲基环四硅氧烷，升温至65度，通干燥后的N2，脱水1小时；第二步，按重量份计，加入10.35KG已经干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氢氧化铵，将温度升至100度保温反应3小时；第三步，升温至145度，破媒一小时；第四步，继续升温到180度，通干燥后的氮气，在真空度＞-0.098MPa的情况下脱低分子，至到无流出液为止；第五步，去真空，降温至60度以下，出料。
2.根据权利要求1所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述四甲基氢氧化铵由四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷混合反应生成的碱胶代替。
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