CN110982077B - 一种改性增粘剂、制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性增粘剂、制备方法及用途。所述改性增粘剂的制备方法包括：1)使甲基三烷氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷在催化条件下反应，再添加扩链剂反应；然后加入羟基硅油继续反应；2)将上述产物与含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂混合反应，制备得到改性增粘剂。本发明一方面增强了增粘剂与灌封胶体系的相容性，另一方面避免丙烯酰氧基处于游离状态造成的刺激性气味大的问题，具有低VOC含量、对环境和人体更友好的优点；此外，本发明改性增粘剂与现有技术相比，还具有增粘效果好的优点。

Description

一种改性增粘剂、制备方法及用途
技术领域
本发明涉及一种增粘剂，尤其涉及一种改性增粘剂、制备方法及用途，属于灌封胶技术领域。
背景技术
灌封材料是多种多样的，但是现在用得最多的主要是各种合成聚合物。其中，又以环氧树脂、聚氨脂弹性体以及有机硅聚合物三大类聚合物用得最为广泛。
有机硅灌封胶由硅树脂、交联剂、催化剂、助剂(如增粘剂)等部分组成。硅橡胶灌封胶按分子结构和交联方法可分为室温硫化硅橡胶；单/双组份加成型硅橡胶灌封胶；双组份缩合型硅橡胶灌封胶。
其中单/双组份加成型硅橡胶灌封胶在制备过程中通过加入含有丙烯酰氧基团的有机物用于改善其粘接性，如公开号为CN109401669A的专利申请公开了一种加成型液体硅橡胶增粘剂，所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷低聚物，解决现有加成型液体硅橡胶在中低温下对基材的粘结能力差的问题。
上述改性增粘剂虽然对基材有一定的粘结力改善效果，但有一定的局限性，并且由于丙烯酰氧基团仍处于游离状态，容易产生难闻的刺激性气味、与灌封胶相容性差易变浑浊等问题，因此，为了改善目前现状，以及使产品对人类更友好，本发明应运而生。
发明内容
本发明针对现有丙烯酰氧基团增粘剂在加成型灌封胶中表现的相容性差，容易挥发，有刺激性气味等问题，提供一种改性增粘剂、制备方法及用途。通过本方法制备的改性增粘剂加入到灌封胶中不仅能起到很好的增粘效果，而且与有机硅体系相容性好，低VOC含量，无刺激性气味，另外制备方法简单，操作容易。
为了实现上述目的，本发明提供一种改性增粘剂、制备方法及用途。
一种改性增粘剂，所述增粘剂的结构通式如式Ⅰ所示：
Figure BDA0002300328280000021
式中，m＝20～30，通过如下制备方法，m来源于羟基硅油；n1＝10～20，n2＝10～20，n3＝10～20，优选n1＝n2＝n3，通过如下制备方法，n1、n2、n3均来源于扩链剂；X基团表示：
Figure BDA0002300328280000022
一种改性增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
1)使甲基三烷氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷在催化条件下反应0.5～6h之后，再添加扩链剂反应1～3h；然后加入羟基硅油，继续反应1～3h，制备得到羟基乙烯基支化硅油；优选地，上述反应体系的温度为50～80℃；
2)将上述产物与含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂混合反应，制备得到改性增粘剂。
进一步地，所述步骤1)中各原料的添加量以质量份计分别为：
甲基三烷氧基硅烷14-22份；
二乙烯基四甲基二硅氧烷10-20份；
催化剂为0.002～0.006份；
扩链剂为222～444份；
羟基硅油为148～222份。
进一步地，所述步骤1)中甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的至少一种，优选甲基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述步骤1)中羟基硅油为聚合度为200～300；
优选地，所述步骤1)中扩链剂为D4(八甲基环四硅氧烷)和DMC(二甲基环硅氧烷混合物)的一种或两种，优选D4。
进一步地，步骤1)、步骤2)中所用催化剂均选自三氟甲基磺酸、三氟乙酸、磺酸树脂或硫酸，优选三氟甲基磺酸。
进一步地，所述步骤2)中各原料的添加量以质量份计分别为：
羟基乙烯基支化硅油350-650份；
丙烯酰氧基类硅烷偶联剂20-24份；
催化剂0.002～0.006份。
进一步地，所述步骤2)中含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二甲基甲氧基硅烷中的至少一种，优选丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述步骤2)的反应温度为50～80℃，反应时间1～5h。
上述改性增粘剂及所述方法制备的改性增粘剂，其特征在于，所述增粘剂用于制备加成型有机硅灌封胶。
本发明在分子结构中保留丙烯酰氧基团的同时于分子两端引入了活泼双键，使改性增粘剂在用于制备加成型灌封胶时可通过交联反应接枝于灌封胶分子体系中，从而一方面增强了与灌封胶体系的相容性，使二者互混时澄清透明、不浑浊，另一方面避免丙烯酰氧基处于游离状态造成的刺激性气味大的问题，具有低VOC含量、对环境和人体更友好的优点；此外，本发明改性增粘剂与现有技术相比，还具有增粘效果好的优点，更是优于在灌封胶中直接加入丙烯酰氧基类硅烷偶联剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明所采用的分析测试方法及原料来源包括：
1、利用红外IR测定产物羟基含量：用电子天平称取样品和溶剂加入仪器测其吸光度，然后选择-图谱分析-定量设置，选择标准曲线，选择定量分析测试其硅羟基含量。分析结果由软件计算后，直接可读数(w)，按下式计算样品中硅羟基含量。W％＝w*m2/m1*10000,
式中：W％：样品中硅羟基的百分含量，％
w：仪器定软件计算结果，mg/kg
m2：样品加溶剂总重量，g
m1：样品质量，g
2、测试VOC含量：GB/T 2793-1995。
3、测试粘接强度：GB/T 7124-2008
4、原料来源：
甲基三甲氧基硅烷，曲阜晨光化工有限公司，AR；
甲基三乙氧硅烷，曲阜晨光化工有限公司，AR；
甲基三丙氧硅烷，曲阜晨光化工有限公司，AR；
二乙烯基四甲基二硅氧烷，曲阜晨光化工有限公司，AR；
D4，曲阜晨光化工有限公司，AR；
DMC,曲阜晨光化工有限公司，AR；
羟基硅油,大易化工有限公司，AR；
三氟甲基磺酸，阿拉丁试剂有限公司，AR；
三氟乙酸，阿拉丁试剂有限公司，AR；
磺酸树脂，阿拉丁试剂有限公司，AR；
硫酸，科密欧化学试剂有限公司，AR；
丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，阿拉丁试剂有限公司，AR；
甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，阿拉丁试剂有限公司，AR；
甲基丙烯酰氧丙基二甲基甲氧基硅烷，阿拉丁试剂有限公司，AR；
乙烯基硅油，浙江建橙有限公司，AR；
含氢硅油，浙江凯斯特新材料有限公司，型号202；
1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇，阿拉丁试剂有限公司，AR；
MQ树脂，江西新嘉懿有限公司，AR；
气相白炭黑，赢创德固赛有限公司，型号R972；
表面活性剂FS-60，杜邦公司，AR；
氧化铝填料，广东东超新材料科技有限公司，粒径10-30um；
卡斯特催化剂，深圳市永盛新材料有限公司，型号pt-5000。
其它原料及试剂若无特殊说明，均可通过市售途径购买得到。
【实施例1】
(1)羟基乙烯基支化硅油合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝器和N2气氛的三口烧瓶中加入14g甲基三甲氧基硅烷，19g二乙烯基四甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制搅拌速度400r/min，升温到70℃后，滴加入0.003g三氟甲基磺酸，反应3h。然后加入222g D4反应2h，然后加入148g羟基硅油反应2h，然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到羟基乙烯基支化硅油。
对上述产物通过红外IR测定产物羟基含量为0.46％，与理论硅羟基含量0.45％相似。
(2)有机硅改性增粘剂合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入350g羟基乙烯基支化硅油和24g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。开启搅拌，控制搅拌速度200r/min，然后升温到70℃加入0.003g三氟甲基磺酸，然后在70℃反应3h。然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到有机硅改性增粘剂。
通过红外IR测定产物羟基含量<100ppm，表示羟基乙烯基支化硅油和丙烯酰氧基硅烷偶联剂反应完全。
【实施例2】
(1)羟基乙烯基支化硅油合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入18g甲基三乙氧基硅烷，10g二乙烯基四甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制搅拌速度400r/min，升温到50℃后，滴加入0.005g三氟乙酸，反应0.5h。然后加入444g DMC反应1h，然后加入222g羟基硅油反应1h，然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到羟基乙烯基支化硅油。
对上述产物通过红外IR测定产物羟基含量为0.26％，与理论硅羟基含量0.24％相似。
(2)有机硅改性增粘剂合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入650g羟基乙烯基支化硅油和23g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。开启搅拌，控制搅拌速度200r/min，然后升温到80℃加入0.005g三氟乙酸，然后在80℃反应1h。然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到有机硅改性增粘剂。
通过红外IR测定产物羟基含量<100ppm，表示羟基乙烯基支化硅油和丙烯酰氧基硅烷偶联剂反应完全。
【实施例3】
(1)羟基乙烯基支化硅油合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入22g甲基三丙氧基硅烷，20g二乙烯基四甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制搅拌速度400r/min，升温到60℃后，滴加入0.002g磺酸树脂，反应6h。然后加入333g D4反应3h，然后加入185g羟基硅油反应2h，然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到羟基乙烯基支化硅油。
对上述产物通过红外IR测定产物羟基含量为0.31％，与理论硅羟基含量0.31％相似。
(2)有机硅改性增粘剂合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入500g羟基乙烯基支化硅油和20g甲基丙烯酰氧丙基二甲基甲氧基硅烷。开启搅拌，控制搅拌速度200r/min，然后升温到60℃加入0.002g磺酸树脂，然后在60℃反应5h。然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到有机硅改性增粘剂。
通过红外IR测定产物羟基含量<100ppm，表示羟基乙烯基支化硅油和丙烯酰氧基硅烷偶联剂反应完全。
【实施例4】
(1)羟基乙烯基支化硅油合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入22g甲基三甲氧基硅烷，19g二乙烯基四甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制搅拌速度400r/min，升温到70℃后，滴加入0.006g硫酸，反应3h。然后加入444g D4反应2h，然后加入148g羟基硅油反应2h，然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到羟基乙烯基支化硅油。
对上述产物通过红外IR测定产物羟基含量为0.27％，与理论硅羟基含量0.27％相似。
(2)有机硅改性增粘剂合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入600g羟基乙烯基支化硅油和24g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。开启搅拌，控制搅拌速度200r/min，然后升温到50℃加入0.006g硫酸，然后在50℃反应3h。然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到有机硅改性增粘剂。
通过红外IR测定产物羟基含量<100ppm，表示羟基乙烯基支化硅油和丙烯酰氧基硅烷偶联剂反应完全。
【实施例5】
(1)羟基乙烯基支化硅油合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝器和N2气氛的三口烧瓶中加入14g甲基三甲氧基硅烷，19g二乙烯基四甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制搅拌速度400r/min，升温到70℃后，滴加入0.003g三氟甲基磺酸，反应3h。然后加入222g D4反应2h，然后加入148g羟基硅油反应2h，然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到羟基乙烯基支化硅油。
对上述产物通过红外IR测定产物羟基含量为0.46％，与理论硅羟基含量0.45％相似。
(2)有机硅改性增粘剂合成：向配有搅拌器、温度计、冷凝和N2氛的三口烧瓶中加入350g羟基乙烯基支化硅油和23g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。开启搅拌，控制搅拌速度200r/min，然后升温到70℃加入0.003g三氟甲基磺酸，然后在70℃反应3h。然后关闭加热搅拌***，降温至室温，然后对其进行吸附过滤和旋蒸，得到有机硅改性增粘剂。
通过红外IR测定产物羟基含量<100ppm，表示羟基乙烯基支化硅油和丙烯酰氧基硅烷偶联剂反应完全。
以市售未改性的丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂作为增粘剂对比例，测试对比例及各实施例添加至灌封胶中后的粘接性能以及VOC含量，测试结果如表1所示。
其中，灌封胶的具体制备方法如下：将200g的乙烯基硅油加入10g MQ树脂的甲苯溶液中，搅拌均匀，减压蒸馏出去低沸物，再依次加入1g增粘剂，10g含氢硅油、10g 1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇、350g氧化铝、0.1g卡斯特催化剂、2g表面活性剂FS-60、2g气相白炭黑高速搅拌分散60min，搅拌速度为3500r/min，最后在0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得到灌封胶产品。
表1各实施例及对比例制备的灌封胶粘性能测试
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施5 对比例
粘接强度/Mpa 1.2 1.6 1.4 1.2 1.8 0.9
VOC含量/％ <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 >1％
由表1可知，通过本发明方法改性后的增粘剂不仅VOC含量降低，而且增粘效果增强(实施例1-5，对比例)；相比甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性增粘剂和甲基丙烯酰氧丙基二甲基甲氧基硅烷改性增粘剂，丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂增粘效果更好(实施例1-3)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种改性增粘剂，其特征在于，所述增粘剂的结构通式如式Ⅰ所示：
Figure FDA0003263176170000011
式中，m＝20～30，n1＝10～20，n2＝10～20，n3＝10～20，X基团表示：
Figure FDA0003263176170000012
2.根据权利要求1所述的改性增粘剂，其特征在于，式中，n1＝n2＝n3。
3.一种如权利要求1所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使甲基三烷氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷在催化条件下反应0.5～6h之后，再添加扩链剂反应1～3h；然后加入羟基硅油，继续反应1～3h，制备得到羟基乙烯基支化硅油；
2)将上述产物与含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂混合反应，制备得到改性增粘剂。
4.根据权利要求3所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应体系的温度为50～80℃。
5.根据权利要求3所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中各原料的添加量以质量份计分别为：
甲基三烷氧基硅烷14-22份；
二乙烯基四甲基二硅氧烷10-20份；
催化剂为0.002～0.006份；
扩链剂为222～444份；
羟基硅油为148～222份。
6.根据权利要求3或5所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的至少一种。
7.根据权利要求6所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求6所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中羟基硅油为聚合度为200～300。
9.根据权利要求8所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中扩链剂为D4和DMC的一种或两种。
10.根据权利要求9所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中扩链剂为D4。
11.根据权利要求3～5任一项所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)中所用催化剂均选自三氟甲基磺酸、三氟乙酸、磺酸树脂或硫酸。
12.根据权利要求11所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)中所用催化剂均选自三氟甲基磺酸。
13.根据权利要求3～5任一项所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中各原料的添加量以质量份计分别为：
羟基乙烯基支化硅油350-650份；
丙烯酰氧基类硅烷偶联剂20-24份；
催化剂0.002～0.006份。
14.根据权利要求13所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二甲基甲氧基硅烷中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中含丙烯酰氧基的硅烷偶联剂为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
16.根据权利要求14所述的改性增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应温度为50～80℃，反应时间1～5h。
17.一种如权利要求1-2任一项所述的改性增粘剂或权利要求3-16任一项所述方法制备的改性增粘剂，其特征在于，所述增粘剂用于制备加成型有机硅灌封胶。
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