CN106279697A - 一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents

一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法，该低粘度乙烯基硅油的制备方法包括以下步骤：1）对二甲基硅氧烷混合环体进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理；2）加入碱性催化剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反应；3）对步骤2）的产物进行除媒，除去碱性催化剂，再抽真空脱低，得到低粘度乙烯基硅油。本发明的低粘度乙烯基硅油无色透明，粘度仅为80～90cps，产品收率达到93%以上，且储存稳定性好，采用本发明的低粘度乙烯基硅油制作的双组份灌封胶具有粘度低、流平效果好、硬度适宜等优点。本发明的制备方法操作简单，生产成本低，易于进行工业化生产。

Description

一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法。
背景技术
低粘度乙烯基硅油的性质稳定，挥发分低，是制备加成型液体硅橡胶、有机硅灌封材料、硅橡胶等的主要原料。目前，市面上低粘度端乙烯基硅油的粘度主要集中在200～300cps，在制作双组份加成型液体灌封胶时易出现粘度过大、流动性差等问题，同时收率较低，脱出的低分子量多，影响效益。
因此，有必要开发一种粘度更低的乙烯基硅油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度乙烯基硅油及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种低粘度乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
1)对二甲基硅氧烷混合环体进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理；
2)加入碱性催化剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反应；
3)对步骤2)的产物进行除媒，除去碱性催化剂，再抽真空脱低，得到低粘度乙烯基硅油。
所述的二甲基硅氧烷混合环体、酸、碱性催化剂、四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量比为1L：(2～10)g：(2～10)g：(8～30)g。
所述的酸为硫酸、盐酸、草酸、乙酸中的至少一种。
所述的碱性催化剂通过以下方法制备得到：将二甲基硅氧烷混合环体、无机碱的甲醇溶液和四甲基氢氧化铵的甲醇溶液按质量比1：(0.01～0.02)：(0.03～0.1)加入反应釜，室温～60℃抽真空脱水1～4h，再升温至100～120℃抽真空脱水2～3h；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种；所述无机碱的甲醇溶液的质量分数为40～60％；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的质量分数为20～30％。
步骤1)所述的抽真空脱低在10～80℃下进行，时间为0.5～2h。
步骤2)所述的反应的温度为80～150℃，反应时间为2～5h。
步骤3)所述的除媒在140～160℃下进行，时间为0.5～2h。
步骤3)所述的抽真空脱低在180～200℃下进行，时间为1～5h。
本发明的有益效果是：本发明的低粘度乙烯基硅油无色透明，粘度仅为80～90cps，产品收率达到93％以上，且储存稳定性好，采用本发明的低粘度乙烯基硅油制作的双组份灌封胶具有粘度低、流平效果好、硬度适宜等优点。本发明的制备方法操作简单，生产成本低，易于进行工业化生产。
具体实施方式
一种低粘度乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
1)对二甲基硅氧烷混合环体进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理；
2)加入碱性催化剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反应；
3)对步骤2)的产物进行除媒，除去碱性催化剂，再抽真空脱低，得到低粘度乙烯基硅油。
优选的，所述的二甲基硅氧烷混合环体、酸、碱性催化剂、四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量比为1L：(2～10)g：(2～10)g：(8～30)g。
优选的，所述的酸为硫酸、盐酸、草酸、乙酸中的至少一种。
进一步优选的，所述的酸为草酸。
优选的，所述的碱性催化剂通过以下方法制备得到：将二甲基硅氧烷混合环体、无机碱的甲醇溶液和四甲基氢氧化铵的甲醇溶液按质量比1：(0.01～0.02)：(0.03～0.1)加入反应釜，室温～60℃抽真空脱水1～4h，再升温至100～120℃抽真空脱水2～3h；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种；所述无机碱的甲醇溶液的质量分数为40～60％；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的质量分数为20～30％。
优选的，步骤1)所述的抽真空脱低在10～80℃下进行，时间为0.5～2h。
优选的，步骤2)所述的反应的温度为80～150℃，反应时间为2～5h。
优选的，步骤3)所述的除媒在140～160℃下进行，时间为0.5～2h。
优选的，步骤3)所述的抽真空脱低在180～200℃下进行，时间为1～5h。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
将2.5L二甲基硅氧烷混合环体加入反应釜，80℃恒温抽真空脱低1h，加入10g草酸进行前处理，再加入10g碱性催化剂，15min后加入50g四甲基二乙烯基二硅氧烷，120℃恒温搅拌反应3h，再恒温140℃进行1h除媒，最后180℃恒温脱低3h，得到低粘度乙烯基硅油。
实施例2：
将3L二甲基硅氧烷混合环体加入反应釜，80℃恒温抽真空脱低0.5h，加入6g草酸进行前处理，再加入6g碱性催化剂，25min后加入24g四甲基二乙烯基二硅氧烷，80℃恒温搅拌反应2h，再恒温140℃进行0.5h除媒，最后180℃恒温脱低1h，得到低粘度乙烯基硅油。
实施例3：
将2.5L二甲基硅氧烷混合环体加入反应釜，80℃恒温抽真空脱低2h，加入25g草酸进行前处理，再加入25g碱性催化剂，28min后加入75g四甲基二乙烯基二硅氧烷，150℃恒温搅拌反应5h，再恒温160℃进行2h除媒，最后200℃恒温脱低5h，得到低粘度乙烯基硅油。
实施例4：
将2.5L二甲基硅氧烷混合环体加入反应釜，60℃恒温抽真空脱低1h，加入19.65g草酸进行前处理，再加入19.65g碱性催化剂，30min后加入55g四甲基二乙烯基二硅氧烷，130℃恒温搅拌反应4h，再恒温150℃进行1.5h除媒，最后190℃恒温脱低4h，得到低粘度乙烯基硅油。
测试例1：
对实施例1～4制备的低粘度乙烯基硅油进行性能测试，其性能测试数据如表1所示。
表1实施例1～4的低粘度乙烯基硅油的性能测试数据
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硅油粘度(cps) 80 90 85 83
外观 无色透明 无色透明 透明稍黄 无色透明
收率(％) 95 94 93 94
测试例2：
以实施例1～4的低粘度乙烯基硅油为原料制备双组份灌封胶，分别得到双组份灌封胶1～4，双组份灌封胶1～4的性能测试数据如表2所示。
双组份灌封胶的组成如下所示：
A组分(质量份)：乙烯基硅油：200份；填料：500～600份；含氢硅油：20～40份；
B组分(质量份)：乙烯基硅油：220～240份；抑制剂：0.03～0.05份；催化剂0.2～0.4份。
表2双组份灌封胶1～4的性能测试数据
由表1可知：本发明的低粘度乙烯基硅油无色透明，粘度低，仅为80～90cps，收率达到93％以上，比起传统工艺配方要高5～10％。
由表2可知：采用本发明的低粘度乙烯基硅油制作的双组份灌封胶具有粘度低、流平效果好、硬度适宜等优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低粘度乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）对二甲基硅氧烷混合环体进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理；
2）加入碱性催化剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反应；
3）对步骤2）的产物进行除媒，除去碱性催化剂，再抽真空脱低，得到低粘度乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的二甲基硅氧烷混合环体、酸、碱性催化剂、四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量比为1L：（2～10）g：（2～10）g：（8～30）g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的酸为硫酸、盐酸、草酸、乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂通过以下方法制备得到：将二甲基硅氧烷混合环体、无机碱的甲醇溶液和四甲基氢氧化铵的甲醇溶液按质量比1：（0.01～0.02）：（0.03～0.1）加入反应釜，室温～60℃抽真空脱水1～4h，再升温至100～120℃抽真空脱水2～3h；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种；所述无机碱的甲醇溶液的质量分数为40～60%；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的质量分数为20～30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的抽真空脱低在10～80℃下进行，时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的反应的温度为80～150℃，反应时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的除媒在140～160℃下进行，时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的抽真空脱低在180～200℃下进行，时间为1～5h。
9.权利要求1～8中任意一项所述的方法制备的低粘度乙烯基硅油。
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