CN105754104A - 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents

一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105754104A
CN105754104A CN201610331005.1A CN201610331005A CN105754104A CN 105754104 A CN105754104 A CN 105754104A CN 201610331005 A CN201610331005 A CN 201610331005A CN 105754104 A CN105754104 A CN 105754104A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methyl phenyl
refractive index
silicone oil
vinyl silicone
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610331005.1A
Other languages
English (en)
Inventor
凌钦才
谢国庆
翟金国
李晓蕾
王重夕
龚彦
陈国平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Original Assignee
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI filed Critical Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority to CN201610331005.1A priority Critical patent/CN105754104A/zh
Publication of CN105754104A publication Critical patent/CN105754104A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，具体步骤为：(1)按重量份称取0?100份的二甲基环硅氧烷和0?100份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌；(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的3?10％的固态催化剂并搅拌；(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的0.3?1.0％的乙烯基双封头并搅拌；(4)将反应后物料体系过滤，滤去固态催化剂；(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397?1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。本发明合成甲基苯基乙烯基硅油工艺环保，所得甲基苯基乙烯基硅油产品均匀、折射率可控。

Description

一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，特别涉及一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
乙烯基封端的甲基苯基乙烯基硅油具有优异的耐高低温及耐紫外辐射性能，用于配制加成型液体硅橡胶，是一种LED有机硅封装材料的基本原料，由于在分子结构中引入苯基，可显著提高其折射率。
目前，甲基苯基乙烯基硅油基本采用二甲基环硅氧烷和二苯基环硅氧烷为原料经碱催化缩聚合成，由于二甲基环硅氧烷和二苯基环硅氧烷的相容性差，且二苯基环硅氧烷中同一硅原子连接两个苯基，空间位阻导致二苯基环硅氧烷开环聚合反应的速度远远低于二甲基环硅氧烷开环聚合反应的速度，影响苯基链基在分子分布中的均匀性，导致二者共聚时很难获得结构均匀的甲基苯基乙烯基硅油，其分子中不同链段的折射率不同。
中国专利(殷永彪，汤胜山，王全，一种乙烯基苯基硅油的合成方法，CN101885845B，2012-05-09)公开了一种乙烯基苯基硅油的合成方法，该专利的特点是以羟基封端的低聚合度的二苯基硅氧烷、二甲基环硅氧烷和乙烯基双封头为原料，用碱作催化剂，反应后酸中和合成乙烯基苯基硅油，其所用羟基封端的低聚合度的二苯基硅氧烷原料中硅原子连接两个苯基，难于获得均匀稳定的乙烯基苯基硅油。生产中采用酸中和工艺，产生废水，不利于环保，并腐蚀设备。
中国专利(贡玉圭，谢荣斌，马汉喜，一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，CN103012797A，2013-04-03)公开了甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，该专利的特点以二苯基二烷氧基硅烷和甲基环硅氧烷为原料、乙烯基烷基二烷氧基硅烷为封端剂，酸作催化剂并使用有机溶剂，最后经分相、中和及水洗等工艺获得甲基苯基乙烯基硅油。该法制备甲基苯基乙烯基硅油工艺路线长，采用水洗工艺产生大量废酸水，不利于环保；也不能根据事先需要设计实现变化可控的折射率产品。
文献(甘方树，王静，程旭阳，α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备，有机硅材料，2015，29(2)：105-108)公开了α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法，该方法的特点是以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂，由于未经共聚反应，不能根据需要设计实现α,ω-乙烯基甲基苯基硅油变化可控的折射率；且该工艺用四甲基氢氧化铵碱胶作催化剂，而四甲基氢氧化铵常带入水分，导致产品含有羟基，降低其绝缘性能；采用高温分解破坏四甲基氢氧化铵催化剂，在分解过程产生难闻气味，不利于环保；同时四甲基氢氧化铵分解不完全造成甲基苯基乙烯基硅油产品挥发份的增加。
纵观上述专利及文献，制备甲基苯基乙烯基硅油的工艺不环保，所得甲基苯基乙烯基硅油分子链上不同的链段的折射率不同，从而不能得到均匀透明的甲基苯基乙烯基硅油。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺环保、产品均匀、折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，采用以下步骤：
(1)按重量份，称取0-100份的二甲基环硅氧烷和0-100份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌。根据折射率要求按照下式计算投料比：
式中：为25℃下折射率设计值；W1为甲基苯基环硅氧烷的重量份；W2为二甲基环硅氧烷的重量份。
(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的3-10％的催化剂并搅拌；
(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的0.3-1.0％的乙烯基双封头并搅拌；
(4)将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；
(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397-1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。设计
步骤(1)中二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量比优选为(20-80):(80-20)。
所述步骤(1)-(3)的搅拌时间分别为0.5-1h、2-3h和2-3h，温度均在80-120℃。
所述的固态催化剂为酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
所述步骤(5)真空脱除的操作条件为：温度在200℃-280℃，真空度在2-10kPa，脱除时间为30-120min。
所述的二甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种混合物。
所述的甲基苯基环硅氧烷选自1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷或1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷中的一种或多种混合物。
所述的甲基苯基乙烯基硅油的折射率在1.397-1.545之间。
二甲基环硅氧烷(包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷)与甲基苯基环硅氧烷(包括1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷及1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷)，两者的开环聚合反应速度常数相差不大，采用二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷共聚开环的方式获得产品均匀折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油嵌段共聚物；选用固态催化剂，反应完毕采用过滤方式滤去催化剂，合成工艺环保，合成路线短。
与现有技术相比，本发明合成甲基苯基乙烯基硅油工艺环保；由于所选用的六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷等二甲基环硅氧烷与所选用的1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷及1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷等甲基苯基环硅氧烷的开环速度常数相当，因此所得甲基苯基乙烯基硅油产品均匀；产品折射率与二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量份线性相关，可按下式计算产品折射率，因此产品折射率可控。
式中：为25℃下折射率设计值；W1为甲基苯基环硅氧烷的重量份；W2为二甲基环硅氧烷的重量份。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例仅用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明内容做出一些非本质性改性，均属本发明保护范围。
实施例1
按重量份，称取100份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度90℃，搅拌1h；加入8份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入1份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度280℃，真空度2kPa，在此条件下保持真空30min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例2
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌0.5h；加入10份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性阳离子交换树脂；控制温度200℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空60min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例3
按重量份，称取50份八甲基环四硅氧烷和50份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度90℃，搅拌1h；加入3份酸性白土，4份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2.5h；加入0.9份乙烯基双封头，继续搅拌反应2.5h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度3kPa，在此条件下保持真空120min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例4
按重量份，称取20份八甲基环四硅氧烷、30份六甲基环三硅氧烷和50份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌0.5h；加入6份酸性白土，2份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度250℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空90min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例5
按重量份，称取40份六甲基环三硅氧烷、20份十二甲基环六硅氧烷、20份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和20份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空100min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例6
按重量份，称取10份八甲基环四硅氧烷、40份十甲基环五硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和20份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空120min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例7
按重量份，称取50份八甲基环四硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、10份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷和10份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空30min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例8
按重量份，称取40份十甲基环五硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、和30份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌1h；加入3份酸性白土催化剂，4份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2.5h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空90min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例9
按重量份，称取10份六甲基环三硅氧烷、10份八甲基环四硅氧烷、35份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和45份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入9份酸性白土，搅拌反应3h；加入0.6份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土催化剂；控制温度260℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空60min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例10
按重量份，称取5份八甲基环四硅氧烷、5份十甲基环五硅氧烷、45份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷和45份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌1h；加入10份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.5份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度3kPa，在此条件下保持真空80min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例11
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷和100份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度120℃，搅拌1h；加入20份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入2份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度280℃，真空度10kPa，在此条件下保持真空70min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。
实施例12
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度80℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土催化剂，搅拌反应2h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度200℃，真空度2kPa，在此条件下保持真空50min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。
表1：折射率测试结果

Claims (7)

1.一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，该制备方法采用以下步骤：
(1)按重量份称取0-100份的二甲基环硅氧烷和100-0份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌；
(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量3-10％的催化剂并搅拌；
(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量0.3-1.0％的乙烯基双封头并搅拌；
(4)将反应后物料体系过滤，滤去固态催化剂；
(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397-1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量比优选为(20-80):(80-20)。
3.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(3)的搅拌时间分别为0.5-1h、2-3h和2-3h，温度均在80-120℃。
4.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的固态催化剂为酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)真空脱除的温度在200℃-280℃，真空度在2-10kPa，脱除时间为30-120min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的二甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的甲基苯基环硅氧烷选自1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷或1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷中的一种或多种混合物。
CN201610331005.1A 2016-05-18 2016-05-18 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 Pending CN105754104A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610331005.1A CN105754104A (zh) 2016-05-18 2016-05-18 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610331005.1A CN105754104A (zh) 2016-05-18 2016-05-18 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105754104A true CN105754104A (zh) 2016-07-13

Family

ID=56324185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610331005.1A Pending CN105754104A (zh) 2016-05-18 2016-05-18 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105754104A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478951A (zh) * 2016-10-18 2017-03-08 华南理工大学 一种led封装胶用甲基苯基含氢硅油的制备方法
CN106674523A (zh) * 2016-12-02 2017-05-17 华南理工大学 一种led封装用甲基苯基环氧改性硅油的制备方法
CN108329475A (zh) * 2018-01-30 2018-07-27 广东省石油与精细化工研究院 一种甲基苯基硅油的合成方法
CN110591098A (zh) * 2019-10-09 2019-12-20 浙江新安化工集团股份有限公司 一种甲基苯基乙烯基硅油及其制备方法和应用
CN115678016A (zh) * 2022-11-01 2023-02-03 江西贝特利新材料有限公司 一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289538A (zh) * 2008-05-30 2008-10-22 杭州师范大学 一种led封装用甲基苯基含氢硅油的制备方法
CN104403105A (zh) * 2014-11-18 2015-03-11 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种折光率可控的苯基乙烯基硅油的制备方法
CN104892943A (zh) * 2015-06-10 2015-09-09 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种高折光率的苯基乙烯基硅油及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289538A (zh) * 2008-05-30 2008-10-22 杭州师范大学 一种led封装用甲基苯基含氢硅油的制备方法
CN104403105A (zh) * 2014-11-18 2015-03-11 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种折光率可控的苯基乙烯基硅油的制备方法
CN104892943A (zh) * 2015-06-10 2015-09-09 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种高折光率的苯基乙烯基硅油及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
来国桥，等: "《有机硅产品合成工艺及应用》", 31 January 2010 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478951A (zh) * 2016-10-18 2017-03-08 华南理工大学 一种led封装胶用甲基苯基含氢硅油的制备方法
CN106674523A (zh) * 2016-12-02 2017-05-17 华南理工大学 一种led封装用甲基苯基环氧改性硅油的制备方法
CN106674523B (zh) * 2016-12-02 2019-06-18 华南理工大学 一种led封装用甲基苯基环氧改性硅油的制备方法
CN108329475A (zh) * 2018-01-30 2018-07-27 广东省石油与精细化工研究院 一种甲基苯基硅油的合成方法
CN110591098A (zh) * 2019-10-09 2019-12-20 浙江新安化工集团股份有限公司 一种甲基苯基乙烯基硅油及其制备方法和应用
CN115678016A (zh) * 2022-11-01 2023-02-03 江西贝特利新材料有限公司 一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105754104A (zh) 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
CN106317412A (zh) 一种具有光反应活性的巯丙聚硅氧烷及其制备方法
CN101891893B (zh) Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法
CN104204119B (zh) 固态灯和形成方法
CN102898649B (zh) 一种折射率可调节的mdt类型硅树脂及其制备方法
NO161962B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av et platinaolefinkompleks og anvendelse av komplekset oppnaadd ved fremgangsmaaten.
CN104672459B (zh) 一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
EP2933284B1 (en) Phenol-denatured polyorganosiloxane with reduced platinum content, method for producing same, and organic resin modifier containing same
CN103709407A (zh) 一种苯基硅油的制备方法
CN106750312A (zh) 苯基dt硅树脂及其制备方法
CN105820340A (zh) 一种高粘度苯甲基硅油及其制备方法
CN102634026B (zh) 一种含三官能团链节的氢基硅树脂及其制备方法
CN104045831A (zh) 一种硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷及其制备方法
CN109608640A (zh) 一种高分子量mq硅树脂及其合成方法、应用
CN102140170A (zh) 高分子量全甲基硅油的制备工艺
KR20160027128A (ko) 광반도체용 실리콘 수지 조성물
CN102516768A (zh) 混炼型硅橡胶组合物及其制备方法
CN101781328A (zh) 一种环硅氧烷的制备方法
CN110229339A (zh) 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN104672457A (zh) 一种环氧有机硅树脂及其制备方法
CN107400238A (zh) 一种多臂硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷共聚物及其制备方法和应用
CN108368344A (zh) 有机硅树脂组合物及其应用
CN110256676A (zh) 一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
JP2007169375A (ja) ポリオルガノシルセスキオキサンおよびその製造方法
CN103102688A (zh) 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Ling Qincai

Inventor after: Xie Guoqing

Inventor after: Di Jinguo

Inventor after: Li Xiaolei

Inventor after: Wang Zhongxi

Inventor after: Gong Yan

Inventor after: Chen Guoping

Inventor before: Ling Qincai

Inventor before: Xie Guoqing

Inventor before: Di Jinguo

Inventor before: Li Xiaolei

Inventor before: Wang Zhongxi

Inventor before: Gong Yan

Inventor before: Chen Guoping

COR Change of bibliographic data
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345

Applicant after: Shanghai Chemical Research Institute Co., Ltd.

Address before: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345

Applicant before: Shanghai Research Institute of Chemical Industry

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160713